一种甘蔗渣的改性方法与流程

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种甘蔗渣的改性方法。

背景技术：

甘蔗是中国最大的制糖原料，主要分布在我国广西、云南、广东和海南等省份，每年都有大量的甘蔗渣产生，具有较高的利用空间。甘蔗渣主要成分为50％的纤维，25％的半纤维和25％的木质素，甘蔗渣作为一种丰富的再生资源，其高值化利用一直以来受到各界人士的关注，目前甘蔗渣主要利用方式有以下几种：生物发电、造纸、燃料乙醇和高密度纤维板材。

甘蔗渣的开发利用主要体现在人造板、蔗渣墙和制浆造纸等，目前我国甘蔗渣碎料板工业已经逐步形成工业体系，已有20多间年产0.5万-1万立方米的蔗渣碎料板厂建成投产，主要分布在广东、广西、福建、江西和四川等省，蔗渣碎板生产是我国人造板工业的一个重要组成部分。

另一方面，通过甘蔗渣与各种树脂制成复合材料是一种高值化利用方式。过去木塑复合材料中植物纤维大多是使用木粉、木屑等，目前在保护森林政策下，木屑量较少，而甘蔗渣资源比较丰富，分布也比较集中，可代替常用的木粉、木屑等原料，解决现有木分量少等问题。但是，甘蔗渣与一些高分子材料复合时，甘蔗渣中含有一些极性基团，像pvc为弱极性，两者在复合时，复合界面相容性较差，并且甘蔗渣中的植物纤维表面存在大量羟基，容易形成氢键而聚集，从而导致甘蔗渣不能在pvc中均匀分布。所以为克服以上问题，通常先需要对回收的甘蔗渣进行改性处理或添加改性剂。

evoh作为一种相容剂可用于改性木塑复合材料，改善植物纤维与各种聚合物基体的相容性，从而达到提高复合材料机械性能的效果。但是利用evoh改性甘蔗渣时，常有以下一些问题，其一，evoh通常需要先溶解在丙三醇溶剂当中，但是丙三醇在室温下粘度较大，流动性差，改性过程中evoh不能与甘蔗渣完全接触，从而达不到理想改性效果；其二，直接将evoh改性甘蔗渣，甘蔗渣表面孔隙较少，也会造成改性不充分。

技术实现要素：

针对以上evoh改性甘蔗渣所遇到的问题，本发明的目的是提供一种甘蔗渣的改性方法，其制备方法包括以下步骤：

s1：将回收来的榨汁后的甘蔗残渣，浸泡在质量浓度为11％的氢氧化钠溶液当中，浸泡时间为6h。

s2：将步骤s1得到的甘蔗渣，用水洗涤4～5遍，然后晒干，进行粉碎，选用60～100目的筛网进行过筛，然后将筛选好的甘蔗渣放入95～110℃的烘箱之中进行干燥12h，之后密封保存备用。

s3：将evoh进行粉碎，选用100～120目的筛网进行过筛，得到evoh的粉体，然后将evoh粉体置于80～100℃的烘箱中进行干燥26h，得到干燥的evoh粉体。

s4：将丙三醇、乙二醇和正丁醇按照体积比1：0.6～1.1:0.4～0.8的比例在60℃下进行混合均匀，然后让其自然晾至室温。

s5：将步骤s4得到的溶剂和步骤s3得到的evoh粉体在160～200℃下进行搅拌混合溶解，时间为2～4h，然后加入到搅拌器当中，将步骤s2得到的甘蔗渣加入到搅拌器当中在60～80℃下进行搅拌，搅拌时间为5～10h，其中，甘蔗渣、混合溶剂和evoh粉体以质量比为1:0.8～1.5:0.03～0.09加入，得到改性甘蔗渣。

优选的，步骤s2当中，粉碎的甘蔗渣在100目的筛网进行过筛，干燥温度为100℃。

优选的，步骤s4当中，混合溶剂中丙三醇、乙二醇和正丁醇按照体积比1：0.8～1.1:0.6～0.8。

更优选的，丙三醇、乙二醇和正丁醇按照体积比1:1:0.6。

优选的，加入搅拌器中进行搅拌的甘蔗渣、混合溶剂和evoh粉体的质量比比例为1:0.8～1.3:0.03～0.06。

本发明具有如下有益效果：

(1)使用11％的氢氧化钠溶液对榨汁回收后的甘蔗渣进行浸泡处理，能够去除甘蔗渣中的部分木质素和半纤维素，并且使甘蔗渣变得蓬松、孔隙增多，还降低纤维极性，改善纤维与基体间的界面相容性。

(2)采用evoh对甘蔗渣进行改性处理，能够改善植物纤维与各种聚合物基体的相容性，进而达到提高复合材料机械性能的效果。

(3)将evoh与一定比例的丙三醇、乙二醇和正丁醇混合溶剂混合搅拌，有效解决了由于丙三醇粘度大，流动性差，evoh溶解混合不完全的问题。

(4)利用丙三醇、乙二醇和正丁醇混合溶剂，有效解决了只采用丙三醇溶剂，由于含有极性羟基的丙三醇覆盖在甘蔗渣表面屏蔽了evoh对甘蔗渣的改性，从而达不到理想改性效果的问题。

(5)本发明首先通过氢氧化钠溶液进行处理甘蔗渣，使甘蔗渣孔隙增多，在使用evoh改性时，能够使evoh更好与甘蔗纤维接触，从而使改性效果更好。

附图说明

图1为实施例1、对比例1和对比例2以及未改性甘蔗渣水洗前后表面张力对比图；

图2为实施例1、对比例1和对比例2以及未改性甘蔗渣的水洗极性分量对比图；

图3为实施例1、对比例1和对比例2以及未改性甘蔗渣在放置不同时间后的接触角对比图。

具体实施方式

下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下属的实施例。

实施例1

一种甘蔗渣的改性方法，制备过程包括如下步骤：

s1：将回收来的榨汁后的甘蔗残渣，浸泡在质量浓度为11％的氢氧化钠溶液当中，浸泡时间为6h。

s2：将步骤s1得到的甘蔗渣，用水洗涤4遍，然后晒干，进行粉碎，选用100目的筛网进行过筛，然后将筛选好的甘蔗渣放入95℃的烘箱之中进行干燥12h，之后密封保存备用。

s3：将evoh进行粉碎，选用100目的筛网进行过筛，得到evoh的粉体，然后将evoh粉体置于80℃的烘箱中进行干燥26h，得到干燥的evoh粉体。

s4：将丙三醇、乙二醇和正丁醇按照体积比1:1:0.5的比例在60℃下进行混合均匀，然后让其自然晾至室温。

s5：将步骤s4得到的溶剂和步骤s3得到的evoh粉体在160℃下进行搅拌混合溶解，时间为2h，然后加入到搅拌器当中，将步骤s2得到的甘蔗渣加入到搅拌器当中在60℃下进行搅拌，搅拌时间为5h，其中，甘蔗渣、混合溶剂和evoh粉体以质量比为1:1:0.04加入，得到改性甘蔗渣。

实施例2

一种甘蔗渣的改性方法，制备过程包括如下步骤：

s1：将回收来的榨汁后的甘蔗残渣，浸泡在质量浓度为11％的氢氧化钠溶液当中，浸泡时间为6h。

s2：将步骤s1得到的甘蔗渣，用水洗涤5遍，然后晒干，进行粉碎，选用80目的筛网进行过筛，然后将筛选好的甘蔗渣放入110℃的烘箱之中进行干燥12h，之后密封保存备用。

s3：将evoh进行粉碎，选用120目的筛网进行过筛，得到evoh的粉体，然后将evoh粉体置于100℃的烘箱中进行干燥26h，得到干燥的evoh粉体。

s4：将丙三醇、乙二醇和正丁醇按照体积比1:1.1:0.8的比例在60℃下进行混合均匀，然后让其自然晾至室温。

s5：将步骤s4得到的溶剂和步骤s3得到的evoh粉体在200℃下进行搅拌混合溶解，时间为4h，然后加入到搅拌器当中，将步骤s2得到的甘蔗渣加入到搅拌器当中在80℃下进行搅拌，搅拌时间为10h，其中，甘蔗渣、混合溶剂和evoh粉体以质量比为1:1.5:0.09加入，得到改性甘蔗渣。

实施例3

一种甘蔗渣的改性方法，制备过程包括如下步骤：

s1：将回收来的榨汁后的甘蔗残渣，浸泡在质量浓度为11％的氢氧化钠溶液当中，浸泡时间为6h。

s2：将步骤s1得到的甘蔗渣，用水洗涤4遍，然后晒干，进行粉碎，选用60目的筛网进行过筛，然后将筛选好的甘蔗渣放入100℃的烘箱之中进行干燥12h，之后密封保存备用。

s3：将evoh进行粉碎，选用110目的筛网进行过筛，得到evoh的粉体，然后将evoh粉体置于90℃的烘箱中进行干燥26h，得到干燥的evoh粉体。

s4：将丙三醇、乙二醇和正丁醇按照体积比1：0.8:0.5的比例在60℃下进行混合均匀，然后让其自然晾至室温。

s5：将步骤s4得到的溶剂和步骤s3得到的evoh粉体在170℃下进行搅拌混合溶解，时间为3h，然后加入到搅拌器当中，将步骤s2得到的甘蔗渣加入到搅拌器当中在70℃下进行搅拌，搅拌时间为6h，其中，甘蔗渣、混合溶剂和evoh粉体以质量比为1:1:0.05加入，得到改性甘蔗渣。

实施例4

一种甘蔗渣的改性方法，制备过程包括如下步骤：

s1：将回收来的榨汁后的甘蔗残渣，浸泡在质量浓度为11％的氢氧化钠溶液当中，浸泡时间为6h。

s2：将步骤s1得到的甘蔗渣，用水洗涤4遍，然后晒干，进行粉碎，选用60目的筛网进行过筛，然后将筛选好的甘蔗渣放入115℃的烘箱之中进行干燥12h，之后密封保存备用。

s3：将evoh进行粉碎，选用100目的筛网进行过筛，得到evoh的粉体，然后将evoh粉体置于100℃的烘箱中进行干燥26h，得到干燥的evoh粉体。

s4：将丙三醇、乙二醇和正丁醇按照体积比1：1:0.7的比例在60℃下进行混合均匀，然后让其自然晾至室温。

s5：将步骤s4得到的溶剂和步骤s3得到的evoh粉体在180℃下进行搅拌混合溶解，时间为2h，然后加入到搅拌器当中，将步骤s2得到的甘蔗渣加入到搅拌器当中在75℃下进行搅拌，搅拌时间为8h，其中，甘蔗渣、混合溶剂和evoh粉体以质量比为1:1.5:0.07加入，得到改性甘蔗渣。

实施例5

一种甘蔗渣的改性方法，制备过程包括如下步骤：

s1：将回收来的榨汁后的甘蔗残渣，浸泡在质量浓度为11％的氢氧化钠溶液当中，浸泡时间为6h。

s2：将步骤s1得到的甘蔗渣，用水洗涤4～5遍，然后晒干，进行粉碎，选用60目的筛网进行过筛，然后将筛选好的甘蔗渣放入100℃的烘箱之中进行干燥12h，之后密封保存备用。

s3：将evoh进行粉碎，选用100目的筛网进行过筛，得到evoh的粉体，然后将evoh粉体置于90℃的烘箱中进行干燥26h，得到干燥的evoh粉体。

s4：将丙三醇、乙二醇和正丁醇按照体积比1：0.6:0.4的比例在60℃下进行混合均匀，然后让其自然晾至室温。

s5：将步骤s4得到的溶剂和步骤s3得到的evoh粉体在180℃下进行搅拌混合溶解，时间为4h，然后加入到搅拌器当中，将步骤s2得到的甘蔗渣加入到搅拌器当中在60℃下进行搅拌，搅拌时间为8h，其中，甘蔗渣、混合溶剂和evoh粉体以质量比为1:0.8:0.04加入，得到改性甘蔗渣。

对比例1

一种甘蔗渣的改性方法，制备过程包括如下步骤：

s1：将回收来的榨汁后的甘蔗残渣，用水洗涤4遍，然后晒干，进行粉碎，选用100目的筛网进行过筛，然后将筛选好的甘蔗渣放入95℃的烘箱之中进行干燥12h，之后密封保存备用。

s2：将evoh进行粉碎，选用100目的筛网进行过筛，得到evoh的粉体，然后将evoh粉体置于80℃的烘箱中进行干燥26h，得到干燥的evoh粉体。

s3：将丙三醇、乙二醇和正丁醇按照体积比1:1:0.5的比例在60℃下进行混合均匀，然后让其自然晾至室温。

s4：将步骤s3得到的溶剂和步骤s2得到的evoh粉体在160℃下进行搅拌混合溶解，时间为2h，然后加入到搅拌器当中，将步骤s2得到的甘蔗渣加入到搅拌器当中在60℃下进行搅拌，搅拌时间为5h，其中，甘蔗渣、混合溶剂和evoh粉体以质量比为1:1:0.04加入，得到改性甘蔗渣。

对比例2

一种甘蔗渣的改性方法，制备过程包括如下步骤：

s1：将回收来的榨汁后的甘蔗残渣，浸泡在质量浓度为11％的氢氧化钠溶液当中，浸泡时间为6h。

s2：将步骤s1得到的甘蔗渣，用水洗涤4遍，然后晒干，进行粉碎，选用100目的筛网进行过筛，然后将筛选好的甘蔗渣放入95℃的烘箱之中进行干燥12h，之后密封保存备用。

s3：将evoh进行粉碎，选用100目的筛网进行过筛，得到evoh的粉体，然后将evoh粉体置于100℃的烘箱中进行干燥26h，得到干燥的evoh粉体。

s4：将步骤s3得到的evoh粉体和丙三醇在160℃下进行搅拌混合溶解，时间为2h，然后加入到搅拌器当中，将步骤s2得到的甘蔗渣加入到搅拌器当中在60℃下进行搅拌，搅拌时间为5h，其中，甘蔗渣、丙三醇和evoh粉体以质量比为1:1:0.04加入，得到改性甘蔗渣。

性能测试实验：

将实施例1、对比例1和对比例2方法制得的甘蔗渣分别取少量，放置1天，7天和30天测试接触角；

将实施例1、对比例1和对比例2方法制得的甘蔗渣分别取少量，在粉末压片机中压制成厚度均匀的圆形薄片，测试性能使用。