一种三乙胺回收方法与流程

技术领域：

本发明涉及一种三乙胺回收方法。

背景技术：
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传统的含有废酸的三乙胺回收工艺通过碳酸钙反应废酸中大部分稀硫酸后，放入碱析釜加入氢氧化钙，加热后再碱性环境中三乙胺析出，冷却出粗品，釜内加硫酸回调至中性。粗品三乙胺通过精馏塔精馏后通过氢氧化钾干燥制得成品三乙胺，生产过程如图1所示，因为是间歇性生产，溶解石粉、石灰，滴加废酸，滴加石灰水、回调，硫酸钙离心等等多个步骤，操作复杂，并且石灰、石粉等粉尘大对人体造成很大职业病影响，蒸汽用量大，三乙胺回收率低，固废硫酸钙使用率低，废水中硫酸钙等盐分大，污染物治理困难。

反应原理：(nh4)2co3+h2so4==(nh4)2so4+co2↑+h2o

nh3.h2o+h+=nh4++h2o。

技术实现要素：
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本发明的目的就是为了克服现有技术中存在工艺复杂、成本高，污染物处理困难以及回收率低的缺点，提供的一种三乙胺回收方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种三乙胺回收方法，其特征在于采用以下步骤：

1）向配料釜内加入2000公斤的碳铵和3方水搅拌混合成悬浊液，然后过料至反应釜；

2）向反应釜内按50l-100l/分钟的流量泵入6500-7500升前工段的含有三乙胺盐稀硫酸的废酸；

3）当废酸泵入完全后，搅拌30分钟，使其充分反应，反应结束后，测定反应釜物料ph值在3-4.5之间；

4）向反应釜内缓缓滴入液氨，当釜内物料ph值在10-12之间时，结束滴加，并自然反应30分钟；

5）蒸汽加热反应釜内物料，保证釜内物料90-100℃，釜内过量的氨与三乙胺一起在碱性环境下逸出，通过冷凝回收粗品三乙胺；

6）三乙胺粗品通过在85-95℃下精馏分去大部分水，经过koh干燥制得成品三乙胺，供前工段使用。

7）反应釜内物料泵送至mvr浓缩，制得硫酸铵成品。

在上述技术方案的基础上，有以下进一步的技术方案：

步骤1）中向配料釜内加入的水，采用步骤7）中回收的mvr浓缩废水。

步骤5）中，蒸汽加热反应釜内物料，保证釜内物料90-100℃，釜内过量的氨与三乙胺一起在碱性环境下逸出，通过冷凝回收粗品三乙胺后，氨气与少量冷凝不下来的三乙胺通过前工段来的稀酸洗涤，回收再利用。

本发明优点：

1、本项目采用工艺技术是先进、成熟、可靠的；步骤简单，减少重复操作，降低操作复杂性，节约能源。

2、较原先传统生产工艺，较少了生产步骤，提高结晶生产效率，减少了蒸汽用量，减少了环境污染，降低了电耗，经长期运行测算节约蒸汽30t/天，；降低了整个回收成本

3、本工艺具有①工艺简洁、流畅、投资少。②生产效率大幅度提高。缩短了生产过程③削减人员，（原12人/4班，现8人/4班），使整个生产流程实现反应效率最优化；

4、生产现场极大的改善环境，粉尘减少，固体废弃物减少，降低了污染，以前硫酸钙在8000t，价值有限，现硫酸铵可用作肥料等，创造一定的价值。

附图说明：

图1是现有的安赛蜜生产工艺中中和工段流程图；

图2是本发明的安赛蜜生产工艺中中和工段流程图。

具体实施方式：

本发明提供的一种三乙胺回收方法，如图2所示，包括以下步骤：

1）检查水、电、气等公用工程设施，保证安全；

2）开启放空反应釜，向釜内加入2000公斤的碳酸铵和3方水或者回收废水（mvr浓缩液），搅拌混合15min，釜内物料成悬浊液；

3）关闭反应釜放空，开启出馏大阀，再开启废酸（前工段含有三乙胺盐的的稀硫酸）计量槽泵，向反应釜内按一定流量（50l-100l/分钟）（流量可根据出溜速度调节）泵入6500-7500升废酸，废酸ph值或废酸浓度含量来确定；

4）当废酸泵入完全后，搅拌30分钟，使其与碳铵充分反应，反应结束后，生成硫酸铵和游离的三乙胺，测定反应釜物料ph值在3-4.5之间；

5）打开液氨阀门，向釜内缓缓滴入液氨（液氨滴加管伸入釜底部），当釜内物料ph值在10-12之间时，结束滴加，中和过量的稀硫酸，并保持碱性，自然反应30分钟；

6）打开蒸汽阀门，加热釜内物料，保证釜内物料90-100℃，釜内过量的氨与三乙胺一起在碱性环境下逸出，通过冷凝回收粗品三乙胺，氨气与少量冷凝不下来的三乙胺通过前工段来的稀酸洗涤，回收再利用；

7）粗品三乙胺通过在85-95℃下精馏分去大部分水，经过koh干燥制得成品三乙胺，供前工段使用；

8）釜内物料泵送至mvr浓缩，制得硫酸铵成品。

技术特征：

1.一种三乙胺回收方法，其特征在于采用以下步骤：

1）向配料釜内加入2000公斤的碳铵和3方水搅拌混合成悬浊液，然后过料至反应釜；

2）向反应釜内按50l-100l/分钟的流量泵入6500-7500升前工段的含有三乙胺盐稀硫酸的废酸；

3）当废酸泵入完全后，搅拌30分钟，使其充分反应，反应结束后，测定反应釜物料ph值在3-4.5之间；

4）向反应釜内缓缓滴入液氨，当釜内物料ph值在10-12之间时，结束滴加，并自然反应30分钟；

5）蒸汽加热反应釜内物料，保证釜内物料在90-100℃，釜内过量的氨与三乙胺一起在碱性环境下逸出，通过冷凝回收粗品三乙胺；

6）回收的三乙胺粗品通过在85-95℃下精馏分去大部分水，经过koh干燥制得成品三乙胺，供前工段使用；

7）反应釜内物料泵送至mvr浓缩，制得硫酸铵成品。

2.根据权利要求1所述的一种三乙胺回收方法，其特征在于：

步骤5）中，蒸汽加热反应釜内物料，保证釜内物料90-100℃，釜内过量的氨与三乙胺一起在碱性环境下逸出，通过冷凝回收粗品三乙胺后，氨气与少量冷凝不下来的三乙胺通过前工段来的稀酸洗涤，回收再利用。

3.根据权利要求1所述的一种三乙胺回收方法，其特征在于：步骤1）中向配料釜内加入的水，采用步骤7）中回收的mvr浓缩废水。

技术总结
本发明涉及一种三乙胺回收方法，包括以下步骤：1）向反应釜内加入2000公斤的碳铵和3方水搅拌混合成悬浊液；2）再加入6500‑7500升前工段的含有三乙胺盐稀硫酸的废酸；3）搅拌物料待反应结束后，测定反应釜中物料PH值在3‑4.5之间；4）向反应釜内加液氨，使釜内物料PH值在10‑12之间时，反应30分钟；5）蒸汽加热反应釜内物料至90‑100℃，釜内过量的氨与三乙胺一起在碱性环境下逸出，通过冷凝回收粗品三乙胺；6）三乙胺粗品在85‑95℃下精馏经过KOH干燥制得成品三乙胺。本发明优点：生产步骤简单、提高回收效率，另外节约能源、减少了环境污染。

技术研发人员：孙彩军;沈孝峰;侯方方
受保护的技术使用者：安徽金禾实业股份有限公司
技术研发日：2020.09.26
技术公布日：2020.12.01