技术特征：
1.一种对甲苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，其特征在于，包括以下步骤：(1)对甲苯磺酸镁的预处理(1-1)向对甲苯磺酸镁中加入水，30-35℃搅拌1-1.5h，趁热过滤，滤饼水淋洗；(1-2)向滤饼中加入水，85-90℃搅拌溶清，然后向其中加入碳酸钠，搅拌反应2-2.5h，反应完毕，降温至20-25℃，过滤，收集过滤清液；(1-3)将过滤清液减压浓缩，降温，加入正庚烷，控温0-5℃，搅拌析晶，过滤，淋洗，干燥，得到对甲苯磺酸钠；(2)对甲苯磺酰氯的制备(2-1)向对甲苯磺酸钠中加入甲苯和n，n-二甲基甲酰胺，升温至75-80℃，搅拌，缓慢滴加二氯亚砜；滴加完毕，在75-80℃继续搅拌反应3-3.5h；(2-2)反应完毕，体系降温，滴加水，滴加完毕，搅拌，分层，用5％氯化钠水溶液洗涤有机层，减压浓缩，降温，加入正庚烷，搅拌，过滤，淋洗，干燥，得到对甲苯磺酰氯。2.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述对甲苯磺酸镁为在泰诺福韦的生产过程中产生的对甲苯磺酸镁，有效纯度为45-50％。3.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，步骤(1-1)中，水的质量为对甲苯磺酸镁质量的2-2.5倍。4.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，步骤(1-2)中，水的质量为对甲苯磺酸镁质量的2-2.5倍。5.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，步骤(1-2)中，碳酸钠的质量为对甲苯磺酸镁质量的20％-25％。6.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，步骤(1-3)中，正庚烷的质量为对甲苯磺酸镁质量的75％-80％。7.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，步骤(2-1)中，甲苯磺酸钠与甲苯的质量体积比为1g：3ml。8.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，步骤(2-1)中，n，n-二甲基甲酰胺质量为对甲苯磺酸钠质量的1％-1.5％。9.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，步骤(2-1)中，以质量比计，二氯亚砜:对甲苯磺酸钠＝1:1。10.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，步骤(2-2)中，甲苯磺酸钠与正庚烷的质量体积比为1g：2ml。
技术总结
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种对甲苯磺酰氯的合成方法。本发明以泰诺福韦生产过程中产生的固废对甲苯磺酸镁为原料，先将固废级的对甲苯磺酸镁进行预处理，将其有效含量提升至90％以上，制得对甲苯磺酸钠，然后进一步制得对甲苯磺酰氯。本发明将泰诺福韦生产过程中产生的固废对甲苯磺酸镁通过简便，经济，安全的方法，重新合成出经济价值高的对甲苯磺酰氯，废物再利用，且还可以用来循环合成泰诺福韦的中间体甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯，增加元素利用度。增加元素利用度。
技术研发人员：沈建钢 陈祝功
受保护的技术使用者：济南立德医药技术有限公司
技术研发日：2021.12.17
技术公布日：2022/3/1