一种新型山梨醇的制备方法与流程

1.本发明涉及共晶体功能糖的制备及其应用技术领域，特别涉及一种新型山梨醇的制备方法。


背景技术：

2.在目前已知的功能糖醇产品中，山梨醇相较于其他功能糖醇，具有良好的流动性与可压缩性，因此被广泛应用于压片糖行业；目前国内大部分压片糖果均以山梨醇作为主要原料，但是山梨醇除具有良好的流动性与可压缩性的同时，还具有吸潮板结的特点，尤其在高温、高湿环境下极易吸潮板结；因此，在生产过程中对车间的温度及湿度控制要求较高，生产一段时间后因为板结堵料问题需要频繁清理系统，同时因为板结对山梨醇产品的保存及运输也带来一定困难，所以山梨醇不能长时间存放。
3.另外山梨醇甜度仅为蔗糖的一半，味道及口感也远不及蔗糖，在制作压片糖的同时需要添加其他甜味剂进行调味，制成的压片糖需要密闭包装，一旦与空气长时间接触表面便出现花斑，不能散装，对包装要求较高。ok


技术实现要素：

4.为了实现上述发明目的，针对上述技术问题，本发明提供一种新型山梨醇的制备方法。
5.包括以下步骤：
6.(1)配料：将葡萄糖与蔗糖按1:3比例配比加入转化罐，加入除盐水控制百分含量在48-50％，温度30-32℃；
7.(2)转化：在转化罐中加入蔗糖含量5％的蔗糖异构酶，经30h发酵转化得到葡萄糖、异麦芽酮糖与海藻酮糖的混合液a，控制转化温度30-32℃，ph值5.5-7；
8.(3)加氢：将步骤(2)中的混合液a打入加氢反应釜，在催化剂作用下经高温加氢得到山梨醇与异麦芽酮糖醇的混合液b，控制反应温度132-135℃，压力9-10mpa；
9.异麦芽酮糖与海藻酮糖为同分异构体，经加氢后海藻酮糖全部转化为异麦芽酮糖醇，不再结晶分离异麦芽酮糖与海藻酮糖。
10.(4)调配：在步骤(3)中的混合液b中加入0.5％的聚乙二醇，搅拌30min充分混匀；
11.山梨醇与麦芽酮糖醇熔点差距达50℃，山梨醇对结晶温度控制较严，结晶温度115-120℃，超温后晶型发生变化，可压缩性明显改变，两者直接结晶，结晶温度超过130℃，且结晶不均匀，结合较差，直接混合结晶无法得到理想的产品；聚乙二醇具有优良的相容性、分散性、粘结性，同时是一种优良的成型剂，且其熔点极低，加入少量聚乙二醇后即可有效降低共晶体的熔点及结晶温度，使山梨醇与异麦芽酮糖醇混合更加均匀，结晶过程中两者得到充分结合，更容易成型。
12.(5)浓缩：开启单效釜，控制蒸汽压力0.35-0.4mpa，真空度-0.08mpa以上，温度115-120℃，将物料浓缩至百分含量97％以上的熔融状态；
13.(6)高温喷雾结晶：将百分含量97％以上、温度115-120℃的熔融状物料，经转子泵输送至圆盘制粒机喷头处，使用120℃压缩空气加压进行喷雾结晶，控制制粒机转速、喷雾角度及物料流量，得到直径1cm左右均匀的结晶颗粒，结晶颗粒的温度92-95℃左右，控制环境温度30-32℃，湿度45-50％；
14.(7)降温熟化：结晶颗粒在圆盘制粒机内积累至一定程度，经过旋转力开始自动下料，经管道输送至旋转冷却机，旋转冷却机内通入10℃的冷风，物料在旋转冷却机内边前进边降温熟化，熟化时间1h，至出口处温度降至65℃以下，控制环境温度30-32℃，湿度45-50％；
15.(8)粉碎筛分：降温熟化好的结晶颗粒进入粉碎机粉碎，粉碎后使用40目与80目网筛进行筛分，得到40-100目的新型共晶体山梨醇颗粒，控制环境温度30-32℃，湿度45-50％。
16.(9)压片：将40-100目的新型共晶体山梨醇颗粒，按比例加入硬脂酸镁、色素、甜菊糖苷、无水柠檬酸，混合均匀后进行压片，制得共晶体山梨醇压片。
17.异麦芽酮糖醇具有如蔗糖一般的纯正味道，无不良后味及异味，可与强力甜味剂发生协同增效作用并掩盖后者的不良后味及异味，具有低吸湿性、高稳定性、低能量、非龋齿性等，所以它更是一种完美的糖替代品。因为异麦芽酮糖醇吸水性小，所以生产冲压的、填充的、粘合的或浇铸的硬糖时不会粘在一起，也不易于冷流，生产出来的产品可以散装在包装里，不必热封和逐个包装，可大大的降低成本，并能使产品有更长的货价期。
18.异麦芽酮糖醇与山梨醇结晶方式均为熔融结晶，产品生产工艺也基本相同；一旦将山梨醇与异麦芽酮糖醇制成新型共晶体山梨醇颗粒，利用异麦芽酮糖醇协同增效作用与不吸湿性、高稳定性，可有效解决山梨醇在生产、保存、运输、口感及压片糖包装应用中存在的问题，既得到了更加优质的新型产品又大大节省了生产成本。
19.本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明提供一种新型山梨醇的制备方法，解决山梨醇生产过程中产品温湿度控制要求高、长时间放置产品板结、流动性下降，产品甜度与口感差、压片表面花斑的问题；本发明将葡萄糖与蔗糖按比例配比后，经发酵转化后，直接加氢制得山梨醇与异麦芽酮糖醇的混合液，在混合液中加入一定比例聚乙二醇进行调配，浓缩后经高温喷雾结晶制成山梨醇与异麦芽酮糖醇的共晶体颗粒，得到新型山梨醇产品；共晶体通过异麦芽酮糖醇的协同增效作用与不吸湿性、高稳定性的特点，使制得的新型山梨醇产品在保持原有山梨醇良好压缩性与流动性的同时，又具有了如异麦芽酮糖醇般口味纯正、长时间放置不板结、易于生产控制、保存的优点，同时生产的压片糖表面不再出现花斑，对包装要求大大降低。
具体实施方式
20.应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本技术所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
21.需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包
括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
22.实施例1
23.(1)配料：将葡萄糖与蔗糖按1:3比例配比加入转化罐，加入除盐水控制百分含量在48-50％，温度30-32℃；
24.(2)转化：在转化罐中加入蔗糖含量5％的蔗糖异构酶，经30h发酵转化得到葡萄糖、异麦芽酮糖与海藻酮糖的混合液a，控制转化温度30-32℃，ph值5.5-7；
25.(3)加氢：将步骤(2)中的混合液a打入加氢反应釜，在催化剂作用下经高温加氢得到山梨醇与异麦芽酮糖醇的混合液b，控制反应温度132-135℃，压力9-10mpa；
26.(4)调配：在步骤(3)中的混合液b中加入0.5％的聚乙二醇，搅拌30min充分混匀；
27.(5)浓缩：开启单效釜，控制蒸汽压力0.35-0.4mpa，真空度-0.08mpa以上，温度115-120℃，将物料浓缩至百分含量97％以上的熔融状态；
28.(6)高温喷雾结晶：将百分含量97％以上、温度115-120℃的熔融状物料，经转子泵输送至圆盘制粒机喷头处，使用120℃压缩空气加压进行喷雾结晶，控制制粒机转速、喷雾角度及物料流量，得到直径1cm左右均匀的结晶颗粒，结晶颗粒的温度92-95℃左右，控制环境温度30-32℃，湿度45-50％；
29.(7)降温熟化：结晶颗粒在圆盘制粒机内积累至一定程度，经过旋转力开始自动下料，经管道输送至旋转冷却机，旋转冷却机内通入10℃的冷风，物料在旋转冷却机内边前进边降温熟化，熟化时间1h，至出口处温度降至65℃以下，控制环境温度30-32℃，湿度45-50％；
30.(8)粉碎筛分：降温熟化好的结晶颗粒进入粉碎机粉碎，粉碎后使用40目与80目网筛进行筛分，得到40-100目的新型共晶体山梨醇颗粒，控制环境温度30-32℃，湿度45-50％。
31.(9)压片：将40-100目的新型共晶体山梨醇颗粒，按比例加入硬脂酸镁、色素、甜菊糖苷、无水柠檬酸，混合均匀后进行压片，制得共晶体山梨醇压片。
32.实施例2
33.(1)配料：将葡萄糖与蔗糖按1:5比例配比加入转化罐，加入除盐水控制百分含量在48-50％，温度30-32℃；
34.(2)转化：在转化罐中加入蔗糖含量5％的蔗糖异构酶，经30h发酵转化得到葡萄糖、异麦芽酮糖与海藻酮糖的混合液a，控制转化温度30-32℃，ph值5.5-7；
35.(3)加氢：将步骤(2)中的混合液a打入加氢反应釜，在催化剂作用下经高温加氢得到山梨醇与异麦芽酮糖醇的混合液b，控制反应温度132-135℃，压力9-10mpa；
36.(4)浓缩：开启单效釜，控制蒸汽压力0.35-0.4mpa，真空度-0.08mpa以上，温度130-135℃，将物料浓缩至百分含量97％以上的熔融状态；
37.(5)高温喷雾结晶：将百分含量97％以上、温度130-135℃的熔融状物料，经转子泵输送至圆盘制粒机喷头处，使用130℃压缩空气加压进行喷雾结晶，控制制粒机转速、喷雾角度及物料流量，得到直径1cm左右均匀的结晶颗粒，结晶颗粒的温度102-105℃，控制环境温度25-28℃，湿度30-35％；
38.(6)降温熟化：结晶颗粒在圆盘制粒机内积累至一定程度，经过旋转力开始自动下料，经管道输送至旋转冷却机，旋转冷却机内通入10℃的冷风，物料在旋转冷却机内边前进
边降温熟化，熟化时间1h，至出口处温度降至65℃以下，控制环境温度25-28℃，湿度30-35％；
39.(7)粉碎筛分：降温熟化好的结晶颗粒进入粉碎机粉碎，粉碎后使用40目与80目网筛进行筛分，得到40-100目的新型共晶体山梨醇颗粒，控制环境温度25-28℃，湿度30-35％。
40.实施例3
41.(1)配料：将葡萄糖与蔗糖按1:4比例配比加入转化罐，加入除盐水控制百分含量在48-50％，温度30-32℃；
42.(2)转化：在转化罐中加入蔗糖含量5％的蔗糖异构酶，经30h发酵转化得到葡萄糖、异麦芽酮糖与海藻酮糖的混合液a，控制转化温度30-32℃，ph值5.5-7；
43.(3)加氢：将步骤(2)中的混合液a打入加氢反应釜，在催化剂作用下经高温加氢得到山梨醇与异麦芽酮糖醇的混合液b，控制反应温度132-135℃，压力9-10mpa；
44.(4)浓缩：开启单效釜，控制蒸汽压力0.35-0.4mpa，真空度-0.08mpa以上，温度130-135℃，将物料浓缩至百分含量97％以上的熔融状态；
45.(5)高温喷雾结晶：将百分含量97％以上、温度130-135℃的熔融状物料，经转子泵输送至圆盘制粒机喷头处，使用130℃压缩空气加压进行喷雾结晶，控制制粒机转速、喷雾角度及物料流量，得到直径1cm左右均匀的结晶颗粒，结晶颗粒的温度102-105℃左右，控制环境温度25-28℃，湿度30-35％；
46.(6)降温熟化：结晶颗粒在圆盘制粒机内积累至一定程度，经过旋转力开始自动下料，经管道输送至旋转冷却机，旋转冷却机内通入10℃的冷风，物料在旋转冷却机内边前进边降温熟化，熟化时间1h，至出口处温度降至65℃以下，控制环境温度25-28℃，湿度30-35％；
47.(7)粉碎筛分：降温熟化好的结晶颗粒进入粉碎机粉碎，粉碎后使用40目与80目网筛进行筛分，得到40-100目的新型共晶体山梨醇颗粒，控制环境温度25-28℃，湿度30-35％。
48.实施例4
49.(1)配料：将葡萄糖与蔗糖按1:3比例配比加入转化罐，加入除盐水控制百分含量在48-50％，温度30-32℃；
50.(2)转化：在转化罐中加入蔗糖含量5％的蔗糖异构酶，经30h发酵转化得到葡萄糖、异麦芽酮糖与海藻酮糖的混合液a，控制转化温度30-32℃，ph值5.5-7；
51.(3)加氢：将步骤(2)中的混合液a打入加氢反应釜，在催化剂作用下经高温加氢得到山梨醇与异麦芽酮糖醇的混合液b，控制反应温度132-135℃，压力9-10mpa；
52.(4)浓缩：开启单效釜，控制蒸汽压力0.35-0.4mpa，真空度-0.08mpa以上，温度130-135℃，将物料浓缩至百分含量97％以上的熔融状态；
53.(5)高温喷雾结晶：将百分含量97％以上、温度130-135℃的熔融状物料，经转子泵输送至圆盘制粒机喷头处，使用130℃压缩空气加压进行喷雾结晶，控制制粒机转速、喷雾角度及物料流量，得到直径1cm左右均匀的结晶颗粒，结晶颗粒的温度102-105℃左右，控制环境温度25-28℃，湿度30-35％；
54.(6)降温熟化：结晶颗粒在圆盘制粒机内积累至一定程度，经过旋转力开始自动下
料，经管道输送至旋转冷却机，旋转冷却机内通入10℃的冷风，物料在旋转冷却机内边前进边降温熟化，熟化时间1h，至出口处温度降至65℃以下，控制环境温度25-28℃，湿度30-35％；
55.(7)粉碎筛分：降温熟化好的结晶颗粒进入粉碎机粉碎，粉碎后使用40目与80目网筛进行筛分，得到40-100目的新型共晶体山梨醇颗粒，控制环境温度25-28℃，湿度30-35％。
56.实施例5
57.(1)配料：将葡萄糖与蔗糖按1:3比例配比加入转化罐，加入除盐水控制百分含量在48-50％，温度30-32℃；
58.(2)转化：在转化罐中加入蔗糖含量5％的蔗糖异构酶，经30h发酵转化得到葡萄糖、异麦芽酮糖与海藻酮糖的混合液a，控制转化温度30-32℃，ph值5.5-7；
59.(3)加氢：将步骤(2)中的混合液a打入加氢反应釜，在催化剂作用下经高温加氢得到山梨醇与异麦芽酮糖醇的混合液b，控制反应温度132-135℃，压力9-10mpa；
60.(4)调配：在步骤(3)中的混合液b中加入0.3％的聚乙二醇，搅拌30min充分混匀；
61.(5)浓缩：开启单效釜，控制蒸汽压力0.35-0.4mpa，真空度-0.08mpa以上，温度126-130℃，将物料浓缩至百分含量97％以上的熔融状态；
62.(6)高温喷雾结晶：将百分含量97％以上、温度126-130℃的熔融状物料，经转子泵输送至圆盘制粒机喷头处，使用130℃压缩空气加压进行喷雾结晶，控制制粒机转速、喷雾角度及物料流量，得到直径1cm左右均匀的结晶颗粒，结晶颗粒的温度97-100℃；
63.(7)降温熟化：结晶颗粒在圆盘制粒机内积累至一定程度，经过旋转力开始自动下料，经管道输送至旋转冷却机，旋转冷却机内通入10℃的冷风，物料在旋转冷却机内边前进边降温熟化，熟化时间1h，至出口处温度降至65℃以下；
64.(8)粉碎筛分：降温熟化好的结晶颗粒进入粉碎机粉碎，粉碎后使用40目与80目网筛进行筛分，得到40-100目的新型共晶体山梨醇颗粒。
65.实施例6
66.(1)配料：将葡萄糖与蔗糖按1:3比例配比加入转化罐，加入除盐水控制百分含量在48-50％，温度30-32℃；
67.(2)转化：在转化罐中加入蔗糖含量5％的蔗糖异构酶，经30h发酵转化得到葡萄糖、异麦芽酮糖与海藻酮糖的混合液a，控制转化温度30-32℃，ph值5.5-7；
68.(3)加氢：将步骤(2)中的混合液a打入加氢反应釜，在催化剂作用下经高温加氢得到山梨醇与异麦芽酮糖醇的混合液b，控制反应温度132-135℃，压力9-10mpa；
69.(4)调配：在步骤(3)中的混合液b中加入0.4％的聚乙二醇，搅拌30min充分混匀；
70.(5)浓缩：开启单效釜，控制蒸汽压力0.35-0.4mpa，真空度-0.08mpa以上，温度121-124℃，将物料浓缩至百分含量97％以上的熔融状态；
71.(6)高温喷雾结晶：将百分含量97％以上、温度121-124℃的熔融状物料，经转子泵输送至圆盘制粒机喷头处，使用125℃压缩空气加压进行喷雾结晶，控制制粒机转速、喷雾角度及物料流量，得到直径1cm左右均匀的结晶颗粒，结晶颗粒的温度94-98℃，；
72.(7)降温熟化：结晶颗粒在圆盘制粒机内积累至一定程度，经过旋转力开始自动下料，经管道输送至旋转冷却机，旋转冷却机内通入10℃的冷风，物料在旋转冷却机内边前进
边降温熟化，熟化时间1h，至出口处温度降至65℃以下；
73.(8)粉碎筛分：降温熟化好的结晶颗粒进入粉碎机粉碎，粉碎后使用40目与80目网筛进行筛分，得到40-100目的新型共晶体山梨醇颗粒。
74.不同比例产品品质对比如表1所示：
75.表1
[0076][0077]
如表1所示，共晶体口感得到明显改善，可压缩性与硬度明显降低，结晶温度过高，山梨醇原有晶型改变。
[0078]
不同比例聚乙二醇产品品质对比如表2所示：
[0079]
表2
[0080][0081][0082]
如表2所示，将聚乙二醇比例优化至0.5％后，将结晶温度控制在了115-120℃内，熔融料得到均匀充分的混合，可压缩性与硬度得到良好提升，长时间放置不再板结。
[0083]
压片包装对比如表3所示：
[0084]
表3
[0085][0086]
如表3所示，新型共晶体山梨醇空气放置不再出现花斑，对包装与保存要求大大降
低。
[0087]
山梨醇与新型共晶体山梨醇稳定性对比如表4所示：
[0088]
表4
[0089][0090]
如表4所示，新型共晶体山梨醇品质稳定，可长时间保存放置。
[0091]
山梨醇与新型共晶体山梨醇板结性对比如表5所示：
[0092]
表5
[0093][0094]
如表5所示，新型共晶体山梨醇对环境温度要求大大降低。
[0095]
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。