1.本发明涉及发泡材料技术领域，尤其涉及一种氯丁橡胶回收料闭孔二次发泡材料及其制备方法。
背景技术：
2.氯丁橡胶随着国内生产技术的成熟已得到广泛应用于各行各业，较好弹性和耐磨性、耐龟裂性、抗湿滑性、拉伸、撕裂强度较高，耐化学品、耐候性、耐寒性佳。日本和韩国地区的水下80米个体深水潜水装备护具占据主导地位，同时随着国际社会对全球资源开采和利用上的需求增大的情况下，纷纷提出了回收资源利用的呼声，也制定了相应的全球回收标准grs4.0标准和全球回收标准rcs2.0标准，约束橡塑制品生产企业减少地球生态资源石油衍生物的使用量。提高废弃物的利用率，改善资源的重复利用。且随着需求增长价格在逐年攀升，轻量化和降低成本是主流发展趋势。氯丁橡胶属于石油衍生物石化橡胶材料，而回收料是已硫化定型的热固性弹性体，对于发泡材料来说加工相融合后的分散性差是个较大难点，如何在工艺上改进以提高分散性好、低成本、综合物性好从而拓宽应用范围有待取得突破。
技术实现要素：
3.本技术通过提供一种氯丁橡胶回收料闭孔二次发泡材料及其制备方法，解决了现有技术中在制备以氯丁橡胶为主体的发泡材料时，由于使用了氯丁橡胶回收料导致发泡材料的性能不符合使用要求的技术问题，实现了将氯丁橡胶回收料应用于发泡材料的制备中，同时得到性能优异的发泡材料。
4.本技术提供了一种氯丁橡胶回收料闭孔二次发泡材料，包括氯丁橡胶
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35-45 份预混胶料a
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30-40份高岭土
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20-30 份滑石粉
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20-30 份氧化镁
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2-4 份石蜡油
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10-15 份氧化锌
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5-7 份ez
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2-4 份发泡剂
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2-4 份所述预混胶料a由氯丁橡胶回收料100份、炭黑120-140 份；所述氯丁橡胶回收料包括nbr/pvc回收粉 35-45份、氯丁橡胶15-25 份、滑石粉 25-35 份、石蜡油 5-15 份。
5.进一步地，所述氯丁橡胶回收料的制备方法为：步骤（一）：将nbr/pvc回收粉、滑石粉、石蜡油投入密炼机中，不下压重锤，搅拌一
段时间后，投入氯丁橡胶，下压重锤三分之二的位移距离，使粉料与氯丁橡胶粗混，不至于粉料溢出密炼室，反应一段时间后，密炼重锤全部下压，加压、上升重锤、翻转；再次下压密炼重锤，上升重锤，反复多次下压重锤捏炼步骤；捏炼过程中持续充冷却水降温，观察密炼室料温，倒料，得到密炼胶；步骤（二）：将步骤(一)得到的密炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通冷却水，控制辊筒厚度，胶料温度降，分割、静置，得到氯丁橡胶回收料。
6.进一步地，所述预混胶料a的制备方法为：步骤（一）：将炭黑、氯丁橡胶回收料投入密炼机后下压重锤三分之二的位移距离，反应一段时间后，密炼重锤全部下压，上升重锤，翻转；再次下压密炼重锤，上升重锤，下压重锤捏炼步骤反复多次，捏炼过程中持续充冷却水，倒料，得到混合料；步骤（二）：将上一步骤得到的混合料投入开炼机台，开炼机辊筒持续通冷却水，控制辊筒厚度，过薄，降温，分割，静置，得到预混胶料a。
7.一种氯丁橡胶回收料闭孔二次发泡材料的制备方法，包括如下步骤：步骤（一）：将高岭土、滑石粉、氧化镁、软化剂石蜡油投入到密炼室，搅拌，投入预混胶料a、氯丁橡胶投入密炼机后下压重锤三分之二的位置，反应一段时间，重锤全部下压，反应一段时间，上升重锤，翻转；再次下压密炼重锤，上升重锤，下压重锤捏炼步骤反复多次，捏炼过程中持续充冷却水，观察密炼室料温直至115-125℃投入氧化锌、ez、发泡剂，加压重锤，上升重锤，重锤上升停留一段时间，下压重锤捏炼步骤反复加压多次后，倒料，得到混炼胶；步骤（二）：将步骤（一）的混炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通冷却水，控制辊筒厚度，过薄，降温，分割，静置，得到混合料b；步骤（三）：将混合料b投入压延机，压延机辊筒持续通冷却水，控制辊筒厚度，进行厚度压延，静置冷却，得到混炼胶；步骤（四）： 将步骤（三）得到的混炼胶投入开炼机中，温度控制在80-90℃开炼，使各组份原料进一步混合并预升温，得到预热料；步骤（五）：将预热料投入挤出机挤出成型，裁切，静置冷却，得到料片；步骤（六）：将料片放入油压一次硫化机模内发泡，卸压，即得一次硫化发泡材料；步骤（七）：将一次硫化发泡材料装入发泡机模内发发泡机模内发泡，卸压即得二次发泡材料；步骤（八）：将二次发泡材料置于室温自然冷却，入库或加工成型。
8.本技术中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：1、本技术的氯丁橡胶回收料成分中含有pvc和丁腈橡胶等成分,使得氯丁橡胶回收料的成分更复杂，因此需要对氯丁橡胶回收料进行处理，先将nbr/pvc回收粉与氯丁橡胶混合密炼加工成混合胶块，在发泡材料的反应体系中得到预混胶料a、混合胶b，进一步改善氯丁橡胶主料和回收料的均匀混合，从而在正常工艺中得到发泡材料时，能够分散性良好。
9.2、氯丁橡胶回收料是由热固性弹性体颗粒（nbr/pvc回收粉）与氯丁橡胶再次混炼后得到的胶块，因此将其应用到发泡体系中，可以替代主胶体量的使用。由于氯丁橡胶回收料具有发泡材料的保温隔热特性，故发泡剂、导热助剂氧化锌的量需适当增加无回收料主胶的约5-10%，同时考虑到氯丁橡胶中氧化锌的也是本发明中的硫化剂，故在混合料b中放
在最后倒料前加入，避免提前对氯丁橡胶硫化。
10.3、现有的氯丁橡胶价格持续走高，本技术采用氯丁橡胶回收料，可以降低成本。同时可以提高废弃物的利用率，改善资源的重复利用。
11.4、本技术形成了综合性能与未加回收料的氯丁橡胶发泡材料物性接近、成本更低、价格便宜的多元共混闭孔二次发泡材料，由氯丁橡胶、滑石粉、高岭土、碳黑、硫化促进剂、发泡剂、石蜡油等原料按一定重量份比经密炼混炼开炼尤其特别增加了氯丁橡胶回收料、预混胶料a，预混胶料a与氯丁橡胶与粉料和硫化、发泡剂融合得到混合胶b并挤出成型、一次、二次发泡形成含有约5-10%氯丁橡胶回收料的发泡材料，解决了氯丁橡胶回收料胶相容性差的难点，保持氯丁橡胶发泡材料较好弹性和耐磨性、耐龟裂性、抗湿滑性，防震/缓冲性、保温防寒及低温性能、隔音性，良好的耐候性。
具体实施方式
12.为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
13.实施例1一种氯丁橡胶回收料闭孔二次发泡材料的制备方法，具体步骤包括：第一阶段氯丁橡胶回收料工艺：步骤一密炼机混炼：先将40份的nbr/pvc回收粉、30份的滑石粉、10份的石蜡油投入密炼机中，不下压重锤，叶轴搅拌2分钟后，投入20份氯丁橡胶到密炼机中，下压重锤三分之二的位移距离，使粉料与氯丁橡胶粗混，不至于粉料溢出密炼室，350秒后，密炼重锤全部下压，加压至7公斤，计时280秒，上升重锤17秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤180秒，上升重锤17秒，反复6次（180秒/每次）的下压重锤捏炼步骤；捏炼过程中搅拌叶轴和重锤持续充10℃冷却水降温，观察密炼室料温直至133
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5℃后倒料，得到密炼胶；步骤二开炼机开炼：将步骤一的密炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通10℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，胶料温度降至85℃
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5℃，按照配方重量份飘动堆叠分割、静置48小时，得到氯丁橡胶回收料。
14.第二阶段混胶料a工艺：步骤三75l菱形叶轴w型重锤密炼机混炼：先将130份炭黑、100份的氯丁橡胶回收料投入密炼机后，下压重锤三分之二的位移距离，使粉料与氯丁橡胶和氯丁橡胶回收料粗混，不至于粉料溢出密炼室，350秒后，密炼重锤全部下压，计时250秒，上升重锤20秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤140秒，上升重锤20秒，（140秒/每次）的下压重锤捏炼步骤反复6次，捏炼过程中密炼重锤、搅拌叶轴持续充水温10℃冷却水。观察密炼室料温直至120℃后倒料，开炼过程中滚筒持续充水温10℃冷却水，得到混合料；步骤四18吋自动翻料开炼机开炼将步骤三得到的的混合料投入开炼机台，开炼机辊筒持续通10℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，过薄3遍，胶料温度降至85℃，按照配方重量份飘动堆叠分割、静置48小时，得到预混胶料a。
15.步骤五75l菱形叶轴w型重锤密炼机混炼按重量份配比，将26.2份高岭土、24.6份滑石粉、3.1份氧化镁、12.3份的软化剂石蜡油投入到密炼室，不下压重锤叶轴搅拌2分钟后，投入35.4份预混胶料a、40份氯丁橡胶投入密炼机后，下压重锤三分之二的空间，使混合
粉料与氯丁橡胶和预混胶料a粗混，不至于粉料溢出密炼室，350秒后，密炼重锤全部下压，计时350秒，上升重锤20秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤200秒，上升重锤20秒，（200秒/每次）的下压重锤捏炼步骤反复6次，捏炼过程中密炼重锤、搅拌叶轴持续充水温10℃冷却水；观察密炼室料温直至130℃投入6.2份氧化锌、3.1份ez、3.1份发泡剂，加压重锤，140秒后上升重锤，重锤上升停留15秒，（140秒/每次）的下压重锤捏炼步骤反复加压3次后130℃倒料，即得混炼胶；步骤六18吋自动翻料开炼机开炼将步骤五的混炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通10℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，过薄3遍，胶料温度降至90℃，经四辊压延按照配方重量份飘动堆叠分割、静置48小时，得到混合料b；步骤七16吋四辊压延机压延静置将步骤六的混合料b再次投入16吋四辊压延机，压延机辊筒持续通10℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，进行1mm厚度压延，静置冷却24小时，得到混炼胶；第三阶段挤出工艺：步骤八18吋自动翻料开炼机6mm厚度开炼将步骤七的混炼胶投入开炼机中，温度控制在90℃，开炼600秒，使各组份原料进一步混合并预升温，得到预热料；步骤九250直径长径比1：8热喂料单螺杆挤出机以每分钟2-3米的速度挤出，螺杆温控90℃,挤出机模头型腔出口温控95℃；将步骤八的预热料投入挤出机挤出成型并裁切成符合模具尺寸和入模重量的胶片，静置冷却4小时，得到料片；第四阶段：硫化发泡成型阶段：步骤十模内闭孔发泡对步骤九静置后的料片进行再精确称重，装入相应的1300吨油压一次硫化机模内发泡，147℃*30分钟卸压即得一次硫化发泡材料并修边；步骤十一模内闭孔发泡将发泡体装入相应的300吨发泡机模内发泡，发泡温度在160℃*30分钟，卸压，即得二次发泡材料；步骤十二定型将发泡体在室温下自然冷却12—15天，待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。
16.实施例2一种氯丁橡胶回收料闭孔二次发泡材料的制备方法，具体步骤包括：第一阶段氯丁橡胶回收料工艺：步骤一密炼机混炼：将40份的nbr/pvc回收粉、30份的滑石粉、10份的石蜡油投入密炼机中，不下压重锤，叶轴搅拌2分钟后，投入20份氯丁橡胶到密炼机中，下压重锤三分之二的位移距离，使粉料与氯丁橡胶粗混，不至于粉料溢出密炼室，350秒后，密炼重锤全部下压，加压至7公斤，计时280秒，上升重锤17秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤180秒，上升重锤17秒，反复6次（180秒/每次）的下压重锤捏炼步骤；捏炼过程中搅拌叶轴和重锤持续充10℃冷却水降温，观察密炼室料温直至135℃后倒料，得到密炼胶；步骤二开炼机开炼将步骤一的密炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通10℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，胶料温度降至90℃，按照配方重量份飘动堆叠分割、静置48小时，得到氯丁橡胶回收料；第二阶段混胶料a工艺：步骤三75l菱形叶轴w型重锤密炼机混炼：将140份炭黑、100份的氯丁橡胶回收料
投入密炼机后下压重锤三分之二的位移距离，使粉料与氯丁橡胶和回收料胶块粗混，不至于粉料溢出密炼室，350秒后，密炼重锤全部下压，计时250秒，上升重锤18秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤140秒，上升重锤18秒，（140秒/每次）的下压重锤捏炼步骤反复6次，捏炼过程中密炼重锤、搅拌叶轴持续充水温10℃冷却水，观察密炼室料温直至125℃后倒料，开炼过程中滚筒持续充水温10℃冷却水，得到混合料；步骤四18吋自动翻料开炼机开炼将步骤三得到的混合料投入开炼机，开炼机辊筒持续通10℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，过薄3遍，胶料温度降至88℃，按照配方重量份飘动堆叠分割、静置48小时，得到预混胶料a。
17.步骤五75l菱形叶轴w型重锤密炼机混炼将30份高岭土、30份滑石粉、4份氧化镁、15份的软化剂石蜡油投入到密炼室，不下压重锤叶轴搅拌2分钟后，投入40份预混胶料a、45份氯丁橡胶投入密炼机后下压重锤三分之二的空间，使混合粉料与氯丁橡胶和预混胶料a粗混，不至于粉料溢出密炼室，350秒后，密炼重锤全部下压，计时350秒，上升重锤18秒，让整个密炼腔内的粗混料翻转；再次下压密炼重锤200秒，上升重锤18秒，（200秒/每次）的下压重锤捏炼步骤反复6次，捏炼过程中密炼重锤、搅拌叶轴持续充水温10℃冷却水；观察密炼室料温直至125℃投入7份氧化锌、4份ez、4份发泡剂加压重锤，140秒后上升重锤，重锤上升停留15秒，（140秒/每次）的下压重锤捏炼步骤反复加压3次后135℃倒料，得到混炼胶；步骤六18吋自动翻料开炼机开炼将步骤五的混炼胶投入开炼机中，开炼机辊筒持续通10℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，过薄3遍，胶料温度降至85℃，经四辊压延按照配方重量份飘动堆叠分割、静置48小时，得到混合料b。
18.步骤七16吋四辊压延机压延静置将步骤六的混合料b再次投入16吋四辊压延机，压延机辊筒持续通10℃水温的冷却水，控制1mm辊筒厚度，进行1mm厚度压延，静置冷却24小时，得到混炼胶；第三阶段挤出工艺：步骤八18吋自动翻料开炼机6mm厚度开炼将步骤七的混炼胶投入开炼机中，温度控制在88℃，开炼600秒，使各组份原料进一步混合并预升温，得到预热料；步骤九250直径长径比1：8热喂料单螺杆挤出机以每分钟2-3米的速度挤出，螺杆温控87℃,挤出机模头型腔出口温控92℃；将步骤八的预热料投入挤出机挤出成型并裁切成符合模具尺寸和入模重量的胶片，静置冷却4小时，得到料片；第四阶段：硫化发泡成型阶段：步骤十模内闭孔发泡对步骤九静置后的料片进行再精确称重，装入相应的1300吨油压一次硫化机模内发泡，143℃*38分钟卸压即得一次硫化发泡材料并修边；步骤十一模内闭孔发泡将上一步骤得到的发泡体装入相应的300吨发泡机模内发泡，发泡温度在154℃*35分钟，卸压，即得二次发泡材料。
19.步骤十二定型将发泡体在室温下自然冷却12—15天，待产品充分冷却收缩后入库或加工成型。
20.实验数据将实施例1、实施例2得到的成品进行物性测试，得到的实验结果如下表所示，其中，表1为实施例1的实验数据，表2为实施例2的实验数据：表1
表2以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。