甲脒碘的合成方法及使用该甲脒碘的钙钛矿太阳能电池与流程

本发明属于钙钛矿太阳能电池制备，特别涉及一种甲脒碘的合成方法及使用该甲脒碘的钙钛矿太阳能电池。

背景技术：

1、近年来，一种钙钛矿太阳能电池受到广泛关注，这种钙钛矿太阳能电池以有机金属卤化物为光吸收层，具有abx3型的立方八面体晶体结构。普遍的，在高效率钙钛矿光活性材料中，a位以甲脒基(ch(nh2)2+)为主，同时，或掺入少量的甲胺基(ch3nh3+)、k+、rb+、cs+等一价阳离子辅助材料的结晶，b位主要是二价的铅离子(pb2+)，x位主要是卤素阴离子(cl-，br-，i-中任意一种)。研究表明，甲脒基钙钛矿不仅具有更小的光学带隙，利于太阳能光伏组件获得更高的光电转换效率，同时，光伏组件的热稳定性表现远优于甲胺基钙钛矿。

2、目前，甲脒基通常以甲脒碘的方式加入，而甲脒碘是由醋酸甲脒与氢碘酸溶液简单合成，醋酸甲脒则是由氰胺在醋酸环境里氢化获得。甲脒基的多步合成常常带来原料利用率下降，生产成本上升的问题。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题在于，提供一种甲脒碘的合成方法及使用该甲脒碘的钙钛矿太阳能电池，在合成过程中避免水分的引入，从而制得高质量的甲脒碘。

2、本发明是这样实现的，提供一种甲脒碘的合成方法，包括如下步骤：

3、步骤一、称取雷尼镍(raney-nickel)催化剂至烧杯，加入无水乙醇，充分搅拌后，转移到布赫纳漏斗里过滤，反复多次以上操作，充分除去雷尼镍催化剂里的水分，清洗后的raney-nickel催化剂密封保存待用；

4、步骤二、将硫脲溶解在无水乙醇中，置于配备回流冷凝器的短颈烧瓶中加热搅拌，向热溶液中加入粉末状的碘化铵，充分搅拌溶解；

5、步骤三、向步骤二得到的溶液中加入步骤一得到的raney-nickel催化剂，将得到的悬浮液搅拌并快速回流；

6、步骤四、过滤步骤三最后得到的溶液，raney-nickel催化剂被过滤掉，滤液置于冰箱冷藏，待溶解的碘化铵沉淀析出，过滤除去碘化铵沉淀；

7、步骤五、将步骤四得到的滤液放入热水浴中进行真空蒸馏，除去多余溶剂；

8、步骤六、将步骤五得到的蒸馏物冷却至室温，用乙醚反复清洗数次，然后溶解于无水乙醇中，置于冰箱中降温结晶以得到沉淀物；

9、步骤七、将沉淀物置于真空烘箱中，充分干燥得到高纯度的甲脒碘。

10、本发明是这样实现的，还提供一种钙钛矿太阳能电池，在所述钙钛矿太阳能电池中使用了如前所述的甲脒碘的合成方法合成的甲脒碘。

11、与现有技术相比，本发明的甲脒碘的合成方法及使用该甲脒碘的钙钛矿太阳能电池，在合成甲脒碘的过程控制并去除原料中的水分，以提高合成的甲脒碘纯度。本发明不仅有益于高效率钙钛矿太阳能电池的制备，同时，也有助于提升钙钛矿材料的稳定性。

技术特征：

1.一种甲脒碘的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的甲脒碘的合成方法，其特征在于，在步骤三中，悬浮液的快速回流时间为0.5h～1.5h。

3.如权利要求2所述的甲脒碘的合成方法，其特征在于，在步骤五中，所述热水浴的水温为45℃～65℃。

4.如权利要求1所述的甲脒碘的合成方法，其特征在于，在步骤七中，沉淀物置于真空烘箱中，在55℃～65℃温度下干燥40h～55h。

5.一种钙钛矿太阳能电池，其特征在于，在所述钙钛矿太阳能电池中使用了如权利要求1至4中任意一种所述的甲脒碘的合成方法合成的甲脒碘。

技术总结
本发明涉及一种甲脒碘的合成方法，包括步骤：称取雷尼镍催化剂至烧杯，加入无水乙醇，搅拌后转移到布赫纳漏斗里过滤，反复多次除去雷尼镍催化剂里的水分；将硫脲溶解在无水乙醇中，置于配备回流冷凝器的短颈烧瓶中加热搅拌，向热溶液中加入碘化铵，搅拌溶解；向溶液中加入得到的雷尼镍催化剂；过滤得到的溶液，滤液置于冰箱冷藏，再过滤除去沉淀，将滤液放入热水浴中进行真空蒸馏；将得到的蒸馏物冷却后用乙醚清洗，然后溶解于无水乙醇中，置于冰箱中降温结晶以得到沉淀物；将沉淀物置于真空烘箱中，干燥得到高纯度的甲脒碘。本发明还公开一种使用该甲脒碘的钙钛矿太阳能电池。本发明在合成过程中避免水分的引入，从而制得高质量的甲脒碘。

技术研发人员：请求不公布姓名
受保护的技术使用者：杭州纤纳光电科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15