1.本发明涉及一种有机化合物的制备方法，更具体地说，它涉及一种三苯甲烷紫外光吸收剂的制备方法。
背景技术：
2.三[4-(二甲基氨基)苯基]甲烷，又称隐性结晶紫，是一种有机化合物，为白色至浅紫色粉末。性质稳定，对光线和空气敏感。为结晶紫生物代谢中间产物。应用范围广泛，用作各种滴定反应显色剂，也常用于光学显影。广泛应用于光刻胶行业，用于辐射固化成像系统的指示剂染料。
[0003]
目前的制法主要有两种：制法一：n,n-二甲基苯胺与光气缩合，而制得四甲二胺基二苯酮，后者然后再与n,n-二甲基苯胺反应进行缩合，缩合物再与还原剂作用即生成隐性结晶紫。以上制法反应过程复杂，原材料危险，反应收率偏低。
[0004]
制法二：n,n-二甲基苯胺经vilsmeie反应生成n,n-二甲氨基苯甲醛，再与n,n-二甲基苯胺反应进行缩合生成隐性结晶紫。以上制法特别是vilsmeie反应过程需要用到三氯氧磷等试剂，三废量巨大，收率低，不符合绿色化学的生产目标。
技术实现要素：
[0005]
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种三苯甲烷紫外光吸收剂的制备方法，反应工序简单，溶剂使用量少，且制得的产品具有较高的收率和优良的纯度，成本较低，符合工业化大规模生产得需要。
[0006]
本发明涉及一种三苯甲烷紫外光吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
[0007]
步骤(1)取代反应：先将对氯苯甲醛、二甲胺水溶液和催化剂分别加入高压釜中，开启搅拌，体系抽真空排出空气，开启氮气保护，升温并保持在80-120℃，体系压力0.5-1mpa，保温反应4～10小时，生成对二甲氨基苯甲醛，过程取样分析结果，合格后，排尽二甲胺气体，料液放入水中，降温至室温析出过滤得到产品对二甲氨基苯甲醛。
[0008]
步骤(2)缩合反应：将制备的对二甲氨基苯甲醛和n,n-二甲基苯胺分别投入稀酸的水溶液中，开启搅拌，升温至60℃～100℃，在此温度下保温反应4-20小时，过程取样分析结果，合格后，料液放入水中，滴加碱水中和体系，最终调节体系ph值弱碱性，降温至室温析出并过滤得到产品三[4-(二甲基氨基)苯基]甲烷。
[0009]
步骤(3)重结晶：将上述三[4-(二甲基氨基)苯基]甲烷产品加入溶剂中，升温溶解，水洗除盐，再加入活性炭脱色，过滤，降温冷析，重结晶，得到三[4-(二甲基氨基)苯基]甲烷成品。
[0010]
步骤(1)中，反应的原材料对氯苯甲醛和二甲胺的投料摩尔比可以为1：1～10，优选1：5～8。
[0011]
步骤(1)中，为避免副产物的增多，反应的温度可以控制在80-120℃，优选110-120℃。
[0012]
步骤(1)中，为保证反应的速率，体系的反应压力可以在0.5-1mpa，优选0.6-0.8mpa。
[0013]
步骤(1)中，反应时间为4-10小时，优选6-8小时。
[0014]
步骤(1)中，反应的催化剂可以为氯化亚铜、乙酸铜、氯化亚铁、氯化铝、四丁基溴化铵、四甲基溴化铵和十二烷基苯磺酸钠中的任意一种或多种。
[0015]
步骤(1)中，为保证收率反应终点要求原材料对氯苯甲醛含量尽可能的低，不高于2wt％；为保证下步反应的纯度，要求对氯苯甲醛的残留水洗后不高于1wt％，优选0.5wt％以下。
[0016]
步骤(2)中，反应的原材料对二甲氨基苯甲醛和n,n-二甲苯胺投料摩尔比可以为1：2～3，优选1：2～2.2。
[0017]
步骤(2)中，为保证反应的速率反应的温度可以控制在60-100℃，优选90-100℃。
[0018]
步骤(2)中，为防止副反应的产生，反应时间为4-20小时，优选12-15小时。
[0019]
步骤(2)中，反应的稀酸为硫酸和盐酸中的任意一种。
[0020]
步骤(2)中，反应的酸的使用摩尔量为中和上述对二甲氨基苯甲醛和n,n-二甲基苯胺量的1～5倍，优选1.5～2倍。
[0021]
步骤(3)中，重结晶溶剂为石油醚、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷和二氯乙烷中任意一种或多种。
[0022]
步骤(3)中，重结晶溶剂的使用量为三[4-(二甲基氨基)苯基]甲烷质量的3～8倍，优选3～5倍。
[0023]
本发明的三苯甲烷紫外光吸收剂的制备方法具有以下有益效果：
[0024]
本发明采用了取代和缩合两步反应即制得产品三[4-(二甲基氨基)苯基]甲烷，反应工序简单，除了重结晶使用了溶剂，且重结晶使用的非极性溶剂均可简单蒸馏回收利用，其余反应均为水相反应，绿色环保。每步反应收率较高，均高于90％，有较大的经济效益。
具体实施方式
[0025]
本发明涉及一种全新的三苯甲烷紫外光吸收剂的制备方法，其相对于现有的制备方法具有明显的优势，采用取代和缩合两步反应即可制得产品三[4-(二甲基氨基)苯基]甲烷，反应工序简单。
[0026]
再通过重结晶可以得到三[4-(二甲基氨基)苯基]甲烷成品。
[0027]
下面结合具体实施例详细介绍本发明的三苯甲烷紫外光吸收剂的制备方法。
[0028]
实施例1：一种三苯甲烷紫外光吸收剂的制备方法，具体制备步骤如下：
[0029]
第一步，1l高压反应釜，投入对氯苯甲醛140.5g(1mol)，33％二甲胺水溶液700g，加入氯化亚铜10g，真空抽尽体系空气，通入氮气保护，升温至80℃保温，维持体系压力0.6mpa，反应6小时取样分析，高效液相色谱法(hplc)含量96％，原料残留1.2％，反应结束。排出体系的二甲胺(水吸收，套用)，准备2l烧瓶加入1l自来水，开启搅拌，上述高压釜内的料液倒入2l烧瓶，降温至室温，抽滤得到对二甲氨基苯甲醛135g(折干)，hplc含量99.3％。
[0030]
第二步，2l烧瓶，投入20％硫酸1kg,开启搅拌，投料上述对二甲氨基苯甲醛135g(折干)，n,n-二甲基苯胺250g，升温至95℃，保温12小时取样分析，hplc含量97％，反应结束。5l烧瓶加入自来水1l，开启搅拌，上述料液倒入5l烧瓶，降温，滴加碳酸钠饱和溶液，直
至体系ph值8，复测仍为8，降温至室温，抽滤得到三[4-(二甲基氨基)苯基]甲烷321g(折干)，hplc含量99.2％。
[0031]
第三步，上述物料，利用1200ml甲苯重结晶烘干制得成品三[4-(二甲基氨基)苯基]甲烷共计304g，含量99.8％，收率90％。
[0032]
实施例2：一种三苯甲烷紫外光吸收剂的制备方法，具体制备步骤如下：
[0033]
第一步，3l高压反应釜，投入对氯苯甲醛400g，33％二甲胺水溶液2000g，加入醋酸铜25g，真空抽尽体系空气，通入氮气保护，升温至80℃保温，维持体系压力0.8mpa，反应8小时取样分析，hplc含量95％，原料残留1.7％，反应结束。排出体系的二甲胺(水吸收，套用)，准备5l烧瓶加入2l自来水，开启搅拌，上述高压釜内的料液倒入5l烧瓶，降温至室温，抽滤得到对二甲氨基苯甲醛390g(折干)，hplc含量99.1％。
[0034]
第二步，2l烧瓶，投入20％稀盐酸1.4kg,开启搅拌，投料上述对二甲氨基苯甲醛170g(折干)，n,n-二甲基苯胺320g，升温至85℃，保温10小时取样分析，hplc含量93％，反应结束。5l烧瓶加入自来水1l，开启搅拌，上述料液倒入5l烧瓶，降温，滴加氢氧化钠溶液，直至体系ph值9，复测仍为9，降温至室温，抽滤得到三[4-(二甲基氨基)苯基]甲烷391.5g(折干)，hplc含量99.4％。
[0035]
第三步，上述物料，利用1200ml二甲苯重结晶烘干制得成品三[4-(二甲基氨基)苯基]甲烷共计383.5g，含量99.7％，收率90.1％。
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以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。