一种敷料及其制备方法

1.本发明涉及医用敷料领域，具体涉及一种敷料及其制备方法。


背景技术：

2.钢铁、煤炭、化工等行业的工作人员受伤后，伤口可能存在重金属或其他金属离子的污染，重金属进入人体后会很大程度上对身体健康造成负面影响。作为硫族元素的硒在具有抗菌性能的同时，还可以与重金属离子相结合，从而降低重金属的毒性。例如，现有技术有用硒改性聚丙烯腈作为医用敷料的相关研究。然而，在本发明人的研究过程中发现，硒化聚丙烯腈材料的生物相容性不足，这导致其作为医用敷料的应用受限。


技术实现要素：

3.针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种敷料及其制备方法。
4.本发明提供了一种敷料的制备方法，所述敷料包含改性的聚丙烯腈材料，其中，改性的聚丙烯腈材料制备方法包括以下步骤：
5.称取5-8mmol硼氢化钠于两口烧瓶中，另取5-8mmol硒粉于无水乙醇中形成悬浊液，在氮气保护与冰浴条件下，将混合好的硒粉-无水乙醇悬浊液缓慢注入两口烧瓶中，剧烈反应后撤去冰浴，于室温下反应至无色透明态后，加热回流得到无色透明的nahse溶液；
6.向另一烧瓶中装入薄片状聚丙烯腈，将上述nahse溶液倒入该烧瓶中，在氮气保护下于80-85℃回流6-8h，直至反应完全，抽滤后用无水乙醇和去离子水分别洗涤，烘干后得到改性的聚丙烯腈材料半成品，最后，选用离子注入工艺向改性的聚丙烯腈材料表面均匀地掺入金属钛。
7.优选地，离子注入工艺中通过调整工艺参数来调整金属钛的注入量。
8.优选地，金属钛的离子注入量为6.1
×
107-6
×
10
11
ions/cm2。
9.优选地，金属钛的离子注入量为9.3
×
109ions/cm2。
10.进一步地，本发明还提供了一种敷料，所述敷料由上述方法制备而得。
11.本发明在现有技术已知的改性聚丙烯腈材料表面掺入金属钛，在保证其优异的抗菌性和金属离子去除能力的同时，提高材料的生物相容性。研究表明，金属钛对改性聚丙烯腈材料的生物相容有明显的改善作用，而且总体上随着钛的掺入量的增加，生物相容性改良越明显。但是，过多的钛掺入，会导致材料的金属离子去除能力急剧下降。
具体实施方式
12.下面通过具体实施例来验证本发明的技术效果，但是本发明的实施方式不局限于此。
13.实施例1
14.称取5mmol硼氢化钠于两口烧瓶中，另取5mmol硒粉于30ml无水乙醇中形成悬浊液。在氮气保护与冰浴条件下，将混合好的硒粉-无水乙醇悬浊液缓慢注入烧瓶中，剧烈反
应后撤去冰浴。于室温下反应至无色透明态后，加热回流得到无色透明的nahse溶液。向另一烧瓶中装入2g薄片状聚丙烯腈，将上述nahse溶液倒入该烧瓶中，在氮气保护下于80℃回流6h，直至反应完全。抽滤后用无水乙醇和去离子水分别洗涤，烘干后得到改性的聚丙烯腈材料。最后，选用离子注入工艺向改性的聚丙烯腈材料表面均匀地掺入金属钛，通过调整工艺参数，使得金属钛的离子注入量为6.1
×
107ions/cm2。
15.实施例2
16.称取5mmol硼氢化钠于两口烧瓶中，另取5mmol硒粉于30ml无水乙醇中形成悬浊液。在氮气保护与冰浴条件下，将混合好的硒粉-无水乙醇悬浊液缓慢注入烧瓶中，剧烈反应后撤去冰浴。于室温下反应至无色透明态后，加热回流得到无色透明的nahse溶液。向另一烧瓶中装入2g薄片状聚丙烯腈，将上述nahse溶液倒入该烧瓶中，在氮气保护下于80℃回流6h，直至反应完全。抽滤后用无水乙醇和去离子水分别洗涤，烘干后得到改性的聚丙烯腈材料。最后，选用离子注入工艺向改性的聚丙烯腈材料表面均匀地掺入金属钛，通过调整工艺参数，使得金属钛的离子注入量为6
×
108ions/cm2。
17.实施例3
18.称取5mmol硼氢化钠于两口烧瓶中，另取5mmol硒粉于30ml无水乙醇中形成悬浊液。在氮气保护与冰浴条件下，将混合好的硒粉-无水乙醇悬浊液缓慢注入烧瓶中，剧烈反应后撤去冰浴。于室温下反应至无色透明态后，加热回流得到无色透明的nahse溶液。向另一烧瓶中装入2g薄片状聚丙烯腈，将上述nahse溶液倒入该烧瓶中，在氮气保护下于80℃回流6h，直至反应完全。抽滤后用无水乙醇和去离子水分别洗涤，烘干后得到改性的聚丙烯腈材料。最后，选用离子注入工艺向改性的聚丙烯腈材料表面均匀地掺入金属钛，通过调整工艺参数，使得金属钛的离子注入量为6
×
109ions/cm2。
19.实施例4
20.称取5mmol硼氢化钠于两口烧瓶中，另取5mmol硒粉于30ml无水乙醇中形成悬浊液。在氮气保护与冰浴条件下，将混合好的硒粉-无水乙醇悬浊液缓慢注入烧瓶中，剧烈反应后撤去冰浴。于室温下反应至无色透明态后，加热回流得到无色透明的nahse溶液。向另一烧瓶中装入2g薄片状聚丙烯腈，将上述nahse溶液倒入该烧瓶中，在氮气保护下于80℃回流6h，直至反应完全。抽滤后用无水乙醇和去离子水分别洗涤，烘干后得到改性的聚丙烯腈材料。最后，选用离子注入工艺向改性的聚丙烯腈材料表面均匀地掺入金属钛，通过调整工艺参数，使得金属钛的离子注入量为9.3
×
109ions/cm2。
21.实施例5
22.称取5mmol硼氢化钠于两口烧瓶中，另取5mmol硒粉于30ml无水乙醇中形成悬浊液。在氮气保护与冰浴条件下，将混合好的硒粉-无水乙醇悬浊液缓慢注入烧瓶中，剧烈反应后撤去冰浴。于室温下反应至无色透明态后，加热回流得到无色透明的nahse溶液。向另一烧瓶中装入2g薄片状聚丙烯腈，将上述nahse溶液倒入该烧瓶中，在氮气保护下于80℃回流6h，直至反应完全。抽滤后用无水乙醇和去离子水分别洗涤，烘干后得到改性的聚丙烯腈材料。最后，选用离子注入工艺向改性的聚丙烯腈材料表面均匀地掺入金属钛，通过调整工艺参数，使得金属钛的离子注入量为6
×
10
11
ions/cm2。
23.对比例1
24.称取5mmol硼氢化钠于两口烧瓶中，另取5mmol硒粉于30ml无水乙醇中形成悬浊
液。在氮气保护与冰浴条件下，将混合好的硒粉-无水乙醇悬浊液缓慢注入烧瓶中，剧烈反应后撤去冰浴。于室温下反应至无色透明态后，加热回流得到无色透明的nahse溶液。向另一烧瓶中装入2g薄片状聚丙烯腈，将上述nahse溶液倒入该烧瓶中，在氮气保护下于80℃回流6h，直至反应完全。抽滤后用无水乙醇和去离子水分别洗涤，烘干后得到改性的聚丙烯腈材料。最后，选用离子注入工艺向改性的聚丙烯腈材料表面均匀地掺入金属钛，通过调整工艺参数，使得金属钛的离子注入量为6
×
102ions/cm2。
25.对比例2
26.称取5mmol硼氢化钠于两口烧瓶中，另取5mmol硒粉于30ml无水乙醇中形成悬浊液。在氮气保护与冰浴条件下，将混合好的硒粉-无水乙醇悬浊液缓慢注入烧瓶中，剧烈反应后撤去冰浴。于室温下反应至无色透明态后，加热回流得到无色透明的nahse溶液。向另一烧瓶中装入2g薄片状聚丙烯腈，将上述nahse溶液倒入该烧瓶中，在氮气保护下于80℃回流6h，直至反应完全。抽滤后用无水乙醇和去离子水分别洗涤，烘干后得到改性的聚丙烯腈材料。最后，选用离子注入工艺向改性的聚丙烯腈材料表面均匀地掺入金属钛，通过调整工艺参数，使得金属钛的离子注入量为6
×
10
15
ions/cm2。
27.对照组(现有技术)
28.称取5mmol硼氢化钠于两口烧瓶中，另取5mmol硒粉于30ml无水乙醇中形成悬浊液。在氮气保护与冰浴条件下，将混合好的硒粉-无水乙醇悬浊液缓慢注入烧瓶中，剧烈反应后撤去冰浴。于室温下反应至无色透明态后，加热回流得到无色透明的nahse溶液。向另一烧瓶中装入2g薄片状聚丙烯腈，将上述nahse溶液倒入该烧瓶中，在氮气保护下于80℃回流6h，直至反应完全。抽滤后用无水乙醇和去离子水分别洗涤，烘干后得到改性的聚丙烯腈材料。
29.接下来，我们对实施例1-5以及对比例1-2和对照组的各样品生物相容性进行评价，具体方法为：
30.通过溶血试验评价各样品的血液相容性，其原理在于：将样品与血液直接接触，测定红细胞膜破裂后释放的血红蛋白量，以检测各样品体外溶血程度。血红蛋白的吸收波长为545nm，可用分光光度计检测其浓度。具体操作步骤如下：
31.(1)从健康家兔心脏采血100ml，加入2％草酸钾5ml，制成新鲜抗凝血。取抗凝血40ml，加入0.9％氯化钠注射液50ml进行稀释。
32.(2)取3支硅化试管，一支试管装入试验样品和氯化钠注射液10ml，一支试管空白作为阴性对照组加入氯化钠生理盐水10ml，另外一支试管空白作为阳性对照组分别加入10ml蒸馏水。
33.(3)所有试管在37℃水浴中恒温30min，分别加入5ml抗凝兔血，并在37℃条件下保温60min。
34.(4)取试管上层清液，在545nm波长处测定吸光度。每一样品进行三次平行试验并取平均值。
35.溶血率的计算公式如下：
36.溶血率(％)＝(试样平均吸光度-阴性组吸光度)/(阳性组吸光度-阴性组吸光度)
×
100。
37.实验结果如表1所示。
38.表1
[0039][0040][0041]
从表1可以看到，金属钛对改性聚丙烯腈材料的生物相容有明显的改善作用，而且总体上随着钛的掺入量的增加，生物相容性改良越明显。值得一提的是，对比例2中样品虽然生物相容性表现优秀，但是由于金属钛的用量过大，使得大部分硒被遮蔽，导致材料的金属离子去除能力急剧下降，所以，这种情况是本领域普通技术人员应该避免的。
[0042]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。