一种2,2-二甲基丁酰氯的合成方法与流程

本发明涉及有机合成，具体的，涉及一种2,2-二甲基丁酰氯的合成方法。

背景技术：

1、2,2-二甲基丁酰氯是一种重要的医药中间体，可用作辛伐他汀中间体、螺螨酯中间体以及其他医药助剂，常温常压下稳定，是一种淡黄色至无色透明液体，化学结构如下：

2、

3、酰氯类化合物是羧酸衍生物，其分子中的氯原子具有强的电负性，表现为强的吸电子诱导效应，因此具有很强的活性，能与多类物质进行反应，是一种重要的医药中间体，在药物合成中具有广泛的应用。

4、目前，2,2-二甲基丁酰氯的合成工艺主要是以2,2-二甲基丁酸作为原料，在socl2、pocl3、pcl3和pcl5等氯化试剂下进行氯酰化反应，得到2,2-二甲基丁酰氯，但收率和纯度并不理想。

技术实现思路

1、本发明提出一种2,2-二甲基丁酰氯的合成方法，解决了相关技术中的2,2-二甲基丁酰氯收率低和纯度低的问题。

2、本发明的技术方案如下：

3、一种2,2-二甲基丁酰氯的合成方法，以2,2-二甲基丁酸作为反应原料，在氯化试剂的作用下，进行氯酰化反应，得到2,2-二甲基丁酰氯；

4、所述氯化试剂包括二(三氯甲基)碳酸酯和草酰氯。

5、作为进一步的技术方案，所述二(三氯甲基)碳酸酯和草酰氯的质量比为6~8:2~4。

6、作为进一步的技术方案，所述二(三氯甲基)碳酸酯和草酰氯的质量比为7:3。

7、作为进一步的技术方案，所述氯酰化反应还包括催化剂、溶剂；

8、所述2,2-二甲基丁酸与催化剂的质量比为35~45:1；

9、所述2,2-二甲基丁酸与溶剂的质量体积比为1g:8~10ml。

10、作为进一步的技术方案，所述催化剂为dmf，所述溶剂为甲苯。

11、作为进一步的技术方案，所述2,2-二甲基丁酸与氯化试剂的质量比为1:0.9~1。

12、作为进一步的技术方案，所述2,2-二甲基丁酸与氯化试剂的质量比为1:0.9。

13、作为进一步的技术方案，所述一种2,2-二甲基丁酰氯的合成方法，包括以下步骤：

14、s1、将氯化试剂溶解在1/2体积的溶剂中得到混合液；

15、s2、将2,2-二甲基丁酸、催化剂与1/2体积的溶剂混合后，滴加所述混合液，进行氯酰化反应，反应结束后，蒸馏，得到2,2-二甲基丁酰氯。

16、作为进一步的技术方案，所述氯酰化反应温度为45~55℃，时间为4~5h。

17、本发明的工作原理及有益效果为：

18、1、本发明以2,2-二甲基丁酸作为反应原料，在二(三氯甲基)碳酸酯和草酰氯作为氯化试剂的作用下，进行氯酰化反应，制备的2,2-二甲基丁酰氯具有高的收率和纯度，解决了现有技术中存在的2,2-二甲基丁酰氯收率低和纯度低的问题，达到了同时提高2,2-二甲基丁酰氯收率和纯度的效果。

19、2、本发明将氯化试剂限定为质量比6~8:2~4的二(三氯甲基)碳酸酯和草酰氯，进一步提高了2,2-二甲基丁酰氯的收率和纯度。

技术特征：

1.一种2,2-二甲基丁酰氯的合成方法，其特征在于，以2,2-二甲基丁酸作为反应原料，在氯化试剂的作用下，进行氯酰化反应，得到2,2-二甲基丁酰氯；

2.根据权利要求1所述的一种2,2-二甲基丁酰氯的合成方法，其特征在于，所述二(三氯甲基)碳酸酯和草酰氯的质量比为6~8:2~4。

3.根据权利要求2所述的一种2,2-二甲基丁酰氯的合成方法，其特征在于，所述二(三氯甲基)碳酸酯和草酰氯的质量比为7:3。

4.根据权利要求1所述的一种2,2-二甲基丁酰氯的合成方法，其特征在于，所述氯酰化反应还包括催化剂、溶剂；

5.根据权利要求4所述的一种2,2-二甲基丁酰氯的合成方法，其特征在于，所述催化剂为dmf，所述溶剂为甲苯。

6.根据权利要求1所述的一种2,2-二甲基丁酰氯的合成方法，其特征在于，所述2,2-二甲基丁酸与氯化试剂的质量比为1:0.9~1。

7.根据权利要求6所述的一种2,2-二甲基丁酰氯的合成方法，其特征在于，所述2,2-二甲基丁酸与氯化试剂的质量比为1:0.9。

8.根据权利要求4所述的一种2,2-二甲基丁酰氯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

9.根据权利要求1或8所述的一种2,2-二甲基丁酰氯的合成方法，其特征在于，所述氯酰化反应温度为45~55℃，时间为4~5h。

技术总结
本发明涉及有机合成技术领域，提出了一种2,2‑二甲基丁酰氯的合成方法，以2,2‑二甲基丁酸作为反应原料，在氯化试剂的作用下，进行氯酰化反应，得到2,2‑二甲基丁酰氯；所述氯化试剂包括二(三氯甲基)碳酸酯和草酰氯。通过上述技术方案，解决了现有技术中的2,2‑二甲基丁酰氯收率低和纯度低的问题。

技术研发人员：王占良,龚立冲,毕圣,王增,付国峰,盖岚豪
受保护的技术使用者：河北华旭化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15