专利名称：一种螺螨酯的生产方法
技术领域：
本发明主要涉及一种螺螨酯的生产工艺，具体是一种至传统的加成、水解、酯化、 环合反应的生产方法中，将水解工艺改为酰化，达到提高收率的目的的螺螨酯的生产方法。
背景技术：
传统工艺是以环己酮为原料，通过加成、水解、酯化、环合得到螺螨酯的中间体，再与2，2_二甲基丁酰氯反应制备螺螨酯。该方法中先将1-氰基环己醇水解并酯化得到1-羟基甲酸乙酯，再与24-二氯苯乙酰氯进行酯化反应。由于此路线反应收率较低，仅为20%， 使得生产成本较高。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种螺螨酯的生产工艺，具体是一种对传统的生产方法进行改进，达到提高反应收率，降低生产成本，从而以较高收率得到螺螨酯原药。为了解决以上技术问题，本发明的一种螺螨酯的生产方法，其特征在于工艺步骤主要为以环己酮为起始原料，经过加成、酰化、酯化、环合反应制备得到螺螨酯中间体 3- (2,4- 二氯苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4. 5]-癸-3-烯-4-醇，再与2，2- 二甲基丁酰氯
反应制得螺螨酯；反应式如下
权利要求
1. 一种螺螨酯的生产方法，其特征在于工艺步骤主要为以环己酮为起始原料，经过加成、酰化、酯化、环合反应制备得到螺螨酯中间体3-(2，4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧杂螺 [4. 5]-癸-3-烯-4-醇，再与2，2- 二甲基丁酰氯反应制得螺螨酯；反应式如下
2.根据权利要求1所述的一种螺螨酯的生产方法，其特征在于所述酰化步骤中二氯苯乙酸和二氯亚砜在加热的条件下回流搅拌反应4h后，再减压蒸馏除去二氯亚砜得2，4-二氯苯乙酰氯。
3.根据权利要求1所述的一种螺螨酯的生产方法，其特征在于所述酰化步骤中加热温度为75-100°C。
4.根据权利要求1所述的一种螺螨酯的生产方法，其特征在于所述酰化步骤中二氯苯乙酸和二氯亚砜的摩尔比为1 1.1。
全文摘要
本发明公开了一种螺螨酯的生产方法。以环己酮为起始原料，经过加成、酰化、酯化、环合等反应制备得到螺螨酯中间体3-(2，4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4.5]-癸-3-烯-4-醇，再与2，2-二甲基丁酰氯反应制得3-(2，4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4.5]-癸-3-烯-4-氧-2，2-二甲基丁酸酯即为螺螨酯。本发明工艺简单、原料易得、易操作，适合产业化生产螺螨酯，五步反应总收率达到36.6％。比原有工艺提高了近17％。
文档编号C07D307/94GK102372687SQ20101025117
公开日2012年3月14日 申请日期2010年8月12日 优先权日2010年8月12日
发明者王莉, 章小红, 贾庆山, 马海兵 申请人:南通德益化工有限公司