一种耐温的乳液型压裂液稠化剂的制备方法与流程

本发明涉及压裂液，具体为一种耐温的乳液型压裂液稠化剂的制备方法。

背景技术：

1、压裂液在石油化工领域有着广泛的应用，压裂液油田开采和施工过程中可以起到传递压力、形成裂缝等效果，因此需要压裂液在地层温度下需要保持一定的粘度，其中稠化剂是压裂液的重要组成部分，可以起到提高粘度，提供交接基团等作用，对压裂液的性能影响很大。目前压裂液主要有瓜尔胶类压裂液、聚丙烯酰胺类压裂液、表面活性剂压裂液等。

2、聚丙烯酰胺类压裂液具有成本低廉，分子结构可设计等优点，具有广泛的实际应用，但是聚丙烯酰胺类压裂液存在耐温性、耐盐性、耐剪切性等性能的较差的问题，阻碍了其在石油化工和油田开采等领域的发展。文献《疏水缔合型两性聚丙烯酰胺增稠剂的制备及性能研究》，以n,n'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，丙烯酸十八酯为长碳链疏水单体与丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵等单体进行反相乳液聚合，得到疏水缔合型两性增稠剂，其综合增稠效果最佳；但是该增稠剂的耐高温性和耐剪切性不佳。

技术实现思路

1、本发明解决如下技术问题：制备了一种耐温的乳液型压裂液稠化剂，解决了传统乳液型压裂液稠化剂耐温性和耐盐性不佳的问题。

2、本发明通过的技术方案如下：

3、一种耐温的乳液型压裂液稠化剂，按照如下工艺进行制备：

4、s1、向白油中加入表面活性剂，高速搅拌得到油相；

5、s2、向水中加入反应单体：丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和3,5-二丙烯基醚苯基苯酰亚胺，高速搅拌得到水相；所述3,5-二丙烯基醚苯基苯酰亚胺的结构式为

6、。

7、s3、将水相滴加进油相中并搅拌均匀，然后在氮气气氛中加入过硫酸铵、亚硫酸氢钠，反应后，冷却，得到耐温的乳液型压裂液稠化剂。

8、优选的，所述表面活性剂为司盘60、司盘80或吐温80的任一种或组合。

9、优选的，所述s2中各反应单体的比例为丙烯酰胺:甲基丙烯酸甲酯:3,5-二丙烯基醚苯基苯酰亚胺:=1mol:（0.15-0.4）mol:（0.08-0.2）mol。

10、优选的，所述s3中过硫酸铵和亚硫酸氢钠的摩尔用量分别是各反应单体总摩尔量的0.5%-0.8%和0.3%-0.45%。

11、优选的，所述s3中反应在60-70 ℃的温度搅拌进行2-5 h。

12、优选的，所述3,5-二丙烯基醚苯基苯酰亚胺的按照如下工艺进行制备：

13、（1）向二甲亚砜中加入邻苯二甲酸酐和5-氨基间苯二酚，氮气气氛中搅拌反应2-4h，然后在120-150 ℃的温度下，搅拌反应18-24 h，冷却，加入水和乙酸乙酯，萃取后将乙酸乙酯相减压浓缩，丙酮洗涤产物，干燥，得到二羟基苯酰亚胺中间体；

14、（2）向四氢呋喃中加入二羟基苯酰亚胺中间体、2-溴丙烯和碳酸钾，反应后冷却，减压浓缩，丙酮洗涤产物，干燥，得到3,5-二丙烯基醚苯基苯酰亚胺。

15、优选的，所述（1）中各反应物的比例为邻苯二甲酸酐:5-氨基间苯二酚=1mol:（1.1-1.3）mol。

16、优选的，所述（2）中各反应物的比例为二羟基苯酰亚胺中间体、2-溴丙烯和碳酸钾1:（9-12）:（10-15）。

17、优选的，所述（2）中反应在65-75 ℃的温度下回流72-96 h。

18、本发明具有如下技术效果：本发明利用含有二烯基的3,5-二丙烯基醚苯基苯酰亚胺作为交联剂，与丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯，通过反相乳液聚合法，进行自交联聚合，得到耐温的乳液型压裂液稠化剂，将酰亚胺基团接枝到稠化剂中，形成的压裂液具有疏水缔合作用，提高了压裂液的粘度；并且酰亚胺基团具有刚性大，耐热性强，有利于提高压裂液的耐高温性能和抗剪切性能，经过3,5-二丙烯基醚苯基苯酰亚胺自交联，形成的稠化剂具有交联网络结构，结构稳定性好，耐盐性优良。

技术特征：

1.一种耐温的乳液型压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述耐温的乳液型压裂液稠化剂按照如下工艺进行制备：

2.根据权利要求1所述的耐温的乳液型压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为司盘60、司盘80或吐温80的任一种或组合。

3.根据权利要求1所述的耐温的乳液型压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述s2中各反应单体的比例为丙烯酰胺:甲基丙烯酸甲酯:3,5-二丙烯基醚苯基苯酰亚胺:=1mol:（0.15-0.4）mol:（0.08-0.2）mol。

4.根据权利要求1所述的耐温的乳液型压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述s3中过硫酸铵和亚硫酸氢钠的摩尔用量分别是各反应单体总摩尔量的0.5%-0.8%和0.3%-0.45%。

5.根据权利要求1所述的耐温的乳液型压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述s3中反应在60-70 ℃的温度搅拌进行2-5 h。

6.根据权利要求3所述的耐温的乳液型压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述3,5-二丙烯基醚苯基苯酰亚胺的按照如下工艺进行制备：

7.根据权利要求6所述的耐温的乳液型压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述（1）中各反应物的比例为邻苯二甲酸酐:5-氨基间苯二酚=1mol:（1.1-1.3）mol。

8.根据权利要求6所述的耐温的乳液型压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述（2）中各反应物的比例为二羟基苯酰亚胺中间体、2-溴丙烯和碳酸钾1:（9-12）:（10-15）。

9.根据权利要求6所述的耐温的乳液型压裂液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述（2）中反应在65-75 ℃的温度下回流72-96 h。

技术总结
本发明涉及压裂液技术领域，且公开了一种耐温的乳液型压裂液稠化剂的制备方法，本发明利用含有二烯基的3,5‑二丙烯基醚苯基苯酰亚胺作为交联剂，与丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯，通过反相乳液聚合法，进行自交联聚合，得到耐温的乳液型压裂液稠化剂，将酰亚胺基团接枝到稠化剂中，形成的压裂液具有疏水缔合作用，提高了压裂液的粘度；并且酰亚胺基团具有刚性大，耐热性强，有利于提高压裂液的耐高温性能和抗剪切性能，经过3,5‑二丙烯基醚苯基苯酰亚胺自交联，形成的稠化剂具有交联网络结构，结构稳定性好，耐盐性优良。

技术研发人员：姜红,李江岳,刘源,李颖,王广西,任飞
受保护的技术使用者：东营市百扬石油科技有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15