一种肉桂油精馏装置及方法与流程

本发明属于精馏分离，尤其涉及一种肉桂油精馏装置及方法。

背景技术：

1、肉桂油是广西独具特色的天然香料产品之一，在肉桂油精馏工艺中，比较容易出现肉桂油氧化、聚合及异构等问题。因为肉桂油的得率和纯度是分离装置的主要参考参数，因此需要一款能够避免肉桂油氧化、聚合及异构等问题的，且有较高得率和纯度的精馏装置。

2、申请号为2014101504250的专利文件公开了一种从肉桂油中分离苯甲醛、苯丙醛、肉桂醛、乙酸肉桂脂和邻甲氧基肉桂醛的方法及装置，经过该方法脱水处理后肉桂醛得率≧85％，纯度≧99％，但其脱水过程需要加入其他物质方可进行。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提供了一种肉桂油精馏装置及方法，可以解决精馏过程中肉桂油氧化、聚合及异构等问题，并提高肉桂油得率和纯度。

2、本发明通过以下技术方案得以实现。

3、本发明提供的一种肉桂油精馏装置，包括塔釜、计量罐、过滤机、原料预处理储罐、塔身、冷凝冷却装置a、加热系统和收集装置，所述塔釜与加热系统连接，所述计量罐通过管道与塔釜的进料口连接，计量罐通过管道与过滤机出料口连接，所述原料预处理储罐通过管道与过滤机和真空泵串联，所述塔身顶部安装冷凝冷却装置a，塔身顶部出料口通过管道与收集装置连接，塔身顶部通过管道与真空系统连接。

4、所述原料预处理储罐内部装有加热装置，顶部装有冷凝冷却装置b，包括冷凝器b和冷却器b，冷凝器b安装在储罐顶部，冷却器b安装在储罐外部，所述真空泵使用水环式真空泵。

5、所述塔身分为三段塔节，底部第一段塔节使用bx型丝网波纹填料，中部第二段使用cy1型丝网填料，顶部第三段使用cy2型丝网填料。

6、所述计量罐底部出料口位置高于位于塔身底部第一段塔节进料口的位置。

7、所述冷凝冷却装置a包括冷凝器a和冷却器a，且冷却器a通过管道与冷凝器a及塔身顶部的出料口连接。

8、所述收集装置内部装有蒸馏水，收集管道进料口位于蒸馏水液面以下位置，收集装置底部有排出口。

9、所述加热系统包括螺旋加热板和直通加热板，所述螺旋加热板缠绕于直通加热板上，所述直通加热板通过管道连接塔釜。

10、所述真空系统包括缓冲罐、尾气回收罐和真空泵，所述真空泵包括往复式真空泵及滑阀式真空泵，真空泵通过尾气回收罐与缓冲罐连接，所述缓冲罐通过管道与塔身顶部连接，缓冲罐通过残液罐与塔釜连接。

11、一种肉桂油精馏装置的使用方法，包括以下步骤：

12、s1、通过真空装置将桂油原料引入原料预处理储罐，并保持原料预处理储罐内真空；

13、s2、开启原料预处理储罐内的加热装置，对桂油原料进行脱水处理，将常温的桂油原料升温至50℃±10℃，利用真空差将原料预处理储罐中的桂油原料引入计量罐中；

14、s3、开启计量罐与塔釜的连接阀门，将原料引入塔釜中，在打开阀门后，利用重力使计量罐中的桂油原料自流进入塔釜；

15、s4、保持塔釜及塔身内真空；开启加热系统，保持塔釜内的温度为110℃-130℃，收集塔身塔顶轻组分；

16、s5、继续升温，保持塔釜的温度为130℃-160℃，收集塔身塔顶中间组分；

17、s6、继续升温，保持塔釜的温度为160℃-170℃，收集塔身塔顶重组分；

18、s7、精馏结束后，利用塔釜与残液罐之间的压力差将残液从塔釜(1)引入残液罐排出。

19、10、如权利要求9所述的一种肉桂油精馏装置的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：

20、s1、通过真空装置将桂油原料引入原料预处理储罐，并保持原料预处理储罐内的真空度≤－0.09mpa；

21、s2、开启原料预处理储罐内的加热装置，对桂油原料进行脱水处理，将常温的桂油原料升温至50℃±10℃，利用真空差将原料预处理储罐中的桂油原料引入计量罐中；

22、s3、开启计量罐与塔釜的连接阀门，将原料引入塔釜中，在打开阀门后，利用重力使计量罐中的桂油原料自流进入塔釜；

23、s4、保持塔釜及塔身内的真空度≤－0.099mpa；开启加热系统，保持塔釜内的温度为110℃-130℃，塔身塔顶的温度为60℃-90℃；控制回流比1：8-1：10，收集塔身塔顶轻组分；

24、s5、继续升温，保持塔釜的温度为130℃-160℃，塔身塔顶的温度为100℃-130℃；控制回流比1：3-1：5，收集塔身塔顶中间组分；

25、s6、继续升温，保持塔釜的温度为160℃-170℃，塔身塔顶的温度为120℃-130℃；控制回流比1：2-1：3，收集塔身塔顶重组分；

26、s7、精馏结束后，利用塔釜与残液罐之间的压力差将残液从塔釜引入残液罐排出。

27、本发明的有益效果在于：

28、1、因肉桂油与水密度极为接近，故肉桂油含水量较大，将对精馏肉桂油的得率产生较大影响，在原料预处理储罐内部安装加热装置，罐顶安装冷凝冷却装置b，确保罐内温度维持在50℃±10℃左右，用来去除肉桂油中的水分，原料中的水分经过原料预处理罐5处理后排出。除去肉桂油中的水分不仅可防止塔身焊接位置出现生锈，还可确保塔内保持无水的真空环境，塔内无化学反应发生，进而有效提高肉桂油的得率。

29、2、对塔身塔顶肉桂油进行收集时，利用热位差向下经过收集管道直接收料到收集装置内。因肉桂油的比重比水略大，因此收集的肉桂油会沉淀在收集装置底部，蒸馏水在肉桂油上方形成水封，然后再对收集装置进行密封。收集装置装满产品后，可通过收集装置底部排出口并利用真空泵将肉桂油引入储油罐内，出料全程处于封闭状态，可有效防止肉桂油发生氧化、聚合及异构等现象。

30、3、将加热系统安装在塔釜内部时，料液因受热不均匀导致肉桂油得率仅为85％左右，在塔釜外部连接加热系统，增大加热系统中螺旋加热板和直通加热板的加热面积，根据物理化学热力学原理，加热形成的蒸汽由管道喷射进入塔釜内，形成闭合循环过程，可使塔釜1内部料液加热均匀，液温均衡，有效防止肉桂油在高温条件下因局部过热发生氧化、聚合及异构等问题，可将肉桂油的得率升高至95％以上；另一方面，由于料液一直处于翻滚状态，可以进一步有利于料液中相应的轻组分的挥发。

31、4、针对肉桂油在精馏过程中易氧化、聚合及异构等问题，优化了肉桂油精馏装置。该装置通过第一段塔节进料，计量罐底部出料口位置高于第一段塔节进料口位置，精馏过程中釜液通过自流由计量罐进入塔釜，进入塔釜的料液由冷遇热后，料液中相应的轻组分变成蒸汽往塔身塔顶流动，相应的重组分落入塔釜，可减少塔身塔顶冷凝冷却系统的工作强度，生产流程更加节能高效；同时，塔釜持续加热，料液中相应的轻组分不断的挥发从塔身塔顶流出，一些易被破坏的组分得到了一定的保护。

32、5、塔身分成三段，每段塔节使用不同的填料可有效防止精馏过程中产生的液泛现象，其中底部第一段塔节通透率最高，中部第二段塔节次之，顶部第三段塔节一般，精馏过程中避免了液泛现象的发生，精馏塔的效率得到提高，肉桂油得率可达95％以上，肉桂油纯度可达99％以上。

33、6、使相较于传统收集方式，使用本技术收集装置水封储存的情况下，储存时间3个月内肉桂醛质量无明显下降，而且储存6个月仍保持纯度99％以上，便于肉桂醛的长期储存。