一种2,2-二甲氧基乙醛的合成方法与流程

本发明属于有机合成，涉及一种2,2-二甲氧基乙醛的合成方法。

背景技术：

1、2,2-二甲氧基乙醛是一种无色低毒非挥发性醛，含有一个反应活性较高的醛基和一个反应活性较低但是又能轻松转化为醛基的缩醛基团，在合成化学中常被应用于关环、延长母体链结构以及引入醛基等反应，作为一种重要的精细中间体被广泛应用于树脂行业、香料行业和医药行业等。

2、2,2-二甲氧基乙醛的合成主要是以乙二醛和甲醇为原料，在一定条件下经酸催化脱水制备而得，如专利(cn 103242145a)；专利(cn 1l84801a)报道采用乙二醛、乙二醛双缩醛和甲醇在一种酸性树脂的催化下反应制备2,2-二甲氧基乙醛，专利(cn

3、101676252a)采用乙二醛、甲醇对应的酯和甲醇在一种酸性树脂的催化下反应制备2,2-二甲氧基乙醛；以及文献(the monoacetalization of glyoxal:a direct of 2,2-dimethoxy and diethoxy ethanals，synthetic communication，1988，18(2),1343-1348)中chastrette等人描述了使用soxhlett设备在恒沸剂氯仿的存在下对乙二醛进行缩醛化，该设备填充有干燥剂以除去制备过程生成的水。但这些方法普遍存在一些问题如需要添加额外的试剂，反应周期长，产品收率低的问题。

技术实现思路

1、针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于，提供一种2,2-二甲氧基乙醛的合成方法，以解决现有方法需要添加额外的试剂，反应周期长，产品收率低等问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：

3、一种2,2-二甲氧基乙醛的合成方法，该方法包括以下步骤：

4、步骤1，工业40％乙二醛水溶液脱水处理：将工业40％乙二醛水溶液泵入薄膜蒸发器，真空脱水，当脱水乙二醛中乙二醛重量比为55～65％时，向脱水乙二醛中加入甲醇，再泵入薄膜蒸发器进行真空脱水，当脱水乙二醛醇溶液中乙二醛重量比为75～80％时，停止脱水，即获得合格的脱水乙二醛醇溶液；

5、步骤2，2,2-二甲氧基乙醛的合成：向装有脱水乙二醛醇溶液的反应釜中，加甲醇，再加入n-磺酸糖精，经脱水反应制得2,2-二甲氧基乙醛；

6、所述n-磺酸糖精的结构式为：其中r为氢或硝基。

7、本发明还包括如下技术特征：

8、具体的，所述步骤1中，薄膜蒸发器工作温度为50～90℃。

9、具体的，所述步骤1中，薄膜蒸发器工作压力10～150mbar。

10、具体的，所述步骤2中，脱水乙二醛、甲醇与n-磺酸糖精的摩尔比为1:5～20:0.001～0.05。

11、具体的，所述步骤2中，脱水乙二醛、甲醇与n-磺酸糖精的摩尔比为1:8～15:0.001～0.01。

12、具体的，所述步骤2中，合成反应温度为40～85℃。

13、具体的，所述步骤2中，合成反应温度为65℃，反应时间为5h。

14、本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：

15、本发明操作简单、成本低，与专利cn 1l84801a和cn 101676252a相比，本发明无需添加额外助剂；与专利cn 103242145a相比，本发明使用新颖的n-磺酸糖精催化剂，明显缩短了反应时间；与上述专利收率相比，采用本发明的方法，最终获得的2,2-二甲氧基乙醛的收率可以达到70％以上。

技术特征：

1.一种2,2-二甲氧基乙醛的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的2,2-二甲氧基乙醛的合成方法，其特征在于，所述步骤1中，薄膜蒸发器工作温度为50～90℃。

3.如权利要求1所述的2,2-二甲氧基乙醛的合成方法，其特征在于，所述步骤1中，薄膜蒸发器工作压力10～150mbar。

4.如权利要求1所述的2,2-二甲氧基乙醛的合成方法，其特征在于，所述步骤2中，脱水乙二醛、甲醇与n-磺酸糖精的摩尔比为1:5～20:0.001～0.05。

5.如权利要求4所述的2,2-二甲氧基乙醛的合成方法，其特征在于，所述步骤2中，脱水乙二醛、甲醇与n-磺酸糖精的摩尔比为1:8～15:0.001～0.01。

6.如权利要求1所述的2,2-二甲氧基乙醛的合成方法，其特征在于，所述步骤2中，合成反应温度为40～85℃。

7.如权利要求6所述的2,2-二甲氧基乙醛的合成方法，其特征在于，所述步骤2中，合成反应温度为65℃，反应时间为5h。

技术总结
本发明公开了一种2,2‑二甲氧基乙醛的合成方法，首先采用薄膜蒸发器对工业40％乙二醛水溶液进行脱水处理，然后以N‑磺酸糖精作为催化剂，与甲醇在一定温度下反应制得2,2‑二甲氧基乙醛反应液，该方法具有操作工艺简单，且2,2‑二甲氧基乙醛收率大于70％。本发明不需要添加额外的试剂，反应周期短，产品收率可以达到70％以上。

技术研发人员：陈涛,戎豪杰,王威,宋沛东,孟庭庭,苏天铎,徐泽刚,郑晓蕊
受保护的技术使用者：西安近代化学研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/3/17