一种高绝缘性能的环氧塑封料及其制备方法与流程

本发明涉及电子封装材料制备领域，尤其涉及一种高绝缘性能的环氧塑封料及其制备方法。

背景技术：

1、环氧树脂是由环氧预聚物经固化剂固化后形成的一类热固性树脂，它具有优异的耐水性、耐热性、耐化学稳定性以及优良的电绝缘性和力学性能。由环氧树脂、固化剂、各类有机/无机填料及一系列辅助添加剂制备而成的环氧塑封料(emc)已成为电子封装行业不可或缺的封装材料。随着微电子工业的迅速发展，集成电路的轻薄化和高密度化已成为趋势，在高密度封装中，布线密度剧增，布线间距下降，使得信号延迟、反射噪音、串音噪声及寄生电感等成为影响信号传输速度及清晰度的关键，因此要求基板材料具有较好的电绝缘能力。但是一般电绝缘领域的emc因为较差的信号延迟已经不能满足高性能先进电子封装的需求，为了配合电子元器件在高频高速通讯领域的应用需求，需要对配合使用的封装材料提出更高的电绝缘性能要求。

2、因此，为了实现真正意义上的高密度高性能封装，封装材料需要具有优良的电绝缘能力(例如较高的体积电阻、较低的电导率)，使其具有低漏电率的同时不对电传输信号产生影响，成为电子封装等高技术产业领域一个迫切需要解决的重要科学问题。

3、炭黑具有较好的着色效果常用作封装材料的着色剂，但是炭黑本身存在电导率较大、容易吸附团聚等缺陷，炭黑的高比表面积还会增加材料与电场之间的接触面积，从而增加介电响应的活性位点，另一方面，炭黑使材料极化效果将得到增强，提高了介电常数，电导损耗也随之增加，因此容易使线路间形成微短路，甚至发生短路的现象，另外炭黑还因为质量轻、易漂浮，会造成环境污染和对操作人员产生安全危害，所以从着色剂入手升级emc产品不失为一种提升电绝缘能力、解决粉尘污染简单高效的解决方案。

4、专利技术文献cn113056523b提供了一种耐热性优异的着色组合物，其包含着色剂(荧光染料)、树脂、聚合性化合物、聚合引发剂和溶剂，通过有机合成方法制备着色涂膜，过程繁琐，不能直接用于固化体系，应用领域较窄，专利技术文献cn115490953a提供了油溶苯胺黑作为着色剂的选择，从数据统计中发现产品激光透过率均大于40％，其着色效果并不佳，而且苯胺黑为有机化合物，虽然在基体里相容性高、与炭黑相比具有不导电等特性，但是有机颜料在随温度变化溶解性不同，比较容易发生迁移和析出，加工温度的高低也影响有机着色剂的使用。

5、因此，针对上述中的相关技术，亟需研发一种高绝缘性能的环氧塑封料。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提出一种高绝缘性能的环氧塑封料及其制备方法，以解决现有着色剂炭黑导致的环氧塑封料绝缘性差的问题。

2、基于上述目的，本发明提供了一种高绝缘性能的环氧塑封料及其制备方法。

3、一种高绝缘性能的环氧塑封料，包括以下质量份原料：环氧树脂4-10份、固化剂2-10份、无机填料70-95份、脱模剂0.2-0.6份、固化促进剂0.05-0.5份、应力改性剂0.2-1.5份、着色剂0.1-20份；

4、所述着色剂为黑色球型二氧化硅。

5、优选的，所述黑色球型二氧化硅包括以下步骤制得：

6、所述黑色球型二氧化硅包括以下步骤制得：

7、a1.将十二烷基磷酸酯和去离子水混合搅拌，再加入浓盐酸、正丁醇和正硅酸乙酯，30-40℃下搅拌22-26h，得到混合液；

8、a2.将混合液于90-110℃的烘箱中静置反应22-26h，离心洗涤干燥，将所得固体在氮气气氛下于500-550℃烧结5-7h，得到黑色球型二氧化硅。

9、优选的，步骤a1中所述十二烷基磷酸酯、去离子水、浓盐酸、正丁醇和正硅酸乙酯的质量比为0.08-0.12：25-35：4-6：0.8-1.2:1.8-2.2。

10、优选的，所述浓盐酸的质量分数为36％-38％。

11、优选的，所述环氧树脂为邻甲酚醛型环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂、多芳香环氧树脂、多官能环氧树脂、联苯型环氧树脂、萘酚酚醛环氧树脂、硫醚型环氧树脂中的一种或几种。

12、优选的，所述固化剂为酚醛树脂，所述酚醛树脂为酚醚酚醛树脂、邻甲基酚醛树脂、联苯酚醛树脂、多芳香酚醛树脂、苯酚芳烷基酚醛树脂、多官能团对苯芳烷基酚醛树脂中的一种或几种。

13、优选的，所述无机填料为结晶角型二氧化硅、结晶圆角型二氧化硅、熔融角型二氧化硅、熔融球型二氧化硅、六方氮化硼、球型氮化硼、氧化铝、氮化铝、滑石粉、高岭土、碳纤维、玻璃纤维中的一种或几种。

14、优选的，所述脱模剂为棕榈蜡、蒙旦酸酯蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、聚酰胺蜡中的一种或几种。

15、优选的，所述固化促进剂为咪唑化合物、叔胺化合物、有机膦化合物、叔胺化合物中的任意一种，优选为2-甲基咪唑。

16、优选的，所述应力改性剂为硅油、硅树脂、硅橡胶中的任意一种，优选为硅橡胶。

17、一种高绝缘性能的环氧塑封料的制备方法，包括以下步骤：

18、b1.将固化剂、固化促进剂、脱模剂、应力改性剂、环氧树脂、无机填料、着色剂加入到高速搅拌机中，混合均匀，得到混合物1；

19、b2.将混合物1加入到螺杆机中挤出或在开放式炼胶机上于60-150℃下混炼得到高绝缘性能的环氧塑封料。

20、本发明的有益效果：

21、本发明提供了一种高绝缘性能的环氧塑封料及其制备方法，通过以黑色球型二氧化硅作为着色剂，可解决传统着色剂炭黑导电的问题，从而提高封装材料的体积电阻率，实现低漏电率的同时不对电传输信号产生影响。

22、本发明提供了一种高绝缘性能的环氧塑封料及其制备方法，从源头上解决传统炭黑粉末在加工过程中因质量轻易漂浮，造成的环境污染和对操作人员的安全危害，黑色球型二氧化硅一方面可以作为黑色着色剂使用，同时替代一部分无机填料仍可增强材料属性，流动性好分散性强，着色效果佳，有效解决炭黑易团聚导致材料在封装过程中造成的模流痕带来表面缺陷问题，可广泛应用于半导体集成电路的封装以及汽车电子器件芯片封装，以实现真正意义上的高密度高性能先进封装。

23、本发明提供了一种高绝缘性能的环氧塑封料及其制备方法，通过在制备黑色二氧化硅时加入少量十二烷基磷酸酯，十二烷基磷酸酯在体系中水解成长链烷烃和磷酸，在经过高温烧结时，磷可以促进体系中的少量长链烷烃在二氧化硅孔道内部碳化沉积形成碳层，由于孔道的限域效应，使得碳层无法大面积结晶，因此使得材料的绝缘性增加。

技术特征：

1.一种高绝缘性能的环氧塑封料，其特征在于，包括以下质量份原料：环氧树脂4-10份、固化剂2-10份、无机填料70-95份、脱模剂0.2-0.6份、固化促进剂0.05-0.5份、应力改性剂0.2-1.5份、着色剂0.1-20份；

2.根据权利要求1所述的一种高绝缘性能的环氧塑封料，其特征在于，所述黑色球型二氧化硅包括以下步骤制得：

3.根据权利要求2所述的一种高绝缘性能的环氧塑封料，其特征在于，步骤a1中所述十二烷基磷酸酯、去离子水、浓盐酸、正丁醇和正硅酸乙酯的质量比为0.08-0.12：25-35：4-6：0.8-1.2：1.8-2.2。

4.根据权利要求2所述的一种高绝缘性能的环氧塑封料，其特征在于，所述浓盐酸的质量分数为36％-38％。

5.根据权利要求1所述的一种高绝缘性能的环氧塑封料，其特征在于，所述环氧树脂为邻甲酚醛型环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂、多芳香环氧树脂、多官能环氧树脂、联苯型环氧树脂、萘酚酚醛环氧树脂、硫醚型环氧树脂中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种高绝缘性能的环氧塑封料，其特征在于，所述固化剂为酚醛树脂，所述酚醛树脂为酚醚酚醛树脂、邻甲基酚醛树脂、联苯酚醛树脂、多芳香酚醛树脂、苯酚芳烷基酚醛树脂、多官能团对苯芳烷基酚醛树脂中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的一种高绝缘性能的环氧塑封料，其特征在于，所述无机填料为结晶角型二氧化硅、结晶圆角型二氧化硅、熔融角型二氧化硅、熔融球型二氧化硅、六方氮化硼、球型氮化硼、氧化铝、氮化铝、滑石粉、高岭土、碳纤维、玻璃纤维中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的一种高绝缘性能的环氧塑封料，其特征在于，所述脱模剂为棕榈蜡、蒙旦酸酯蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、聚酰胺蜡中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的一种高绝缘性能的环氧塑封料，其特征在于，所述固化促进剂为咪唑化合物、叔胺化合物、有机膦化合物、叔胺化合物中的任意一种，所述应力改性剂为硅油、硅树脂、硅橡胶中的任意一种，优选为硅橡胶。

10.一种高绝缘性能的环氧塑封料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结
本发明涉及电子封装材料制备领域，具体涉及一种高绝缘性能的环氧塑封料及其制备方法，包括以下质量份原料：环氧树脂4‑10份、固化剂2‑10份、无机填料70‑95份、脱模剂0.2‑0.6份、固化促进剂0.05‑0.5份、应力改性剂0.2‑1.5份、着色剂0.1‑20份，黑色球型二氧化硅作为着色剂，同时还可替代部分无机填料，流动性好、分散性强，并从源头上解决传统着色剂炭黑导电、在加工过程中因质量轻易漂浮而造成的环境污染和对操作人员的安全危害的问题，提高封装材料的体积电阻率，实现低漏电率的同时不对电传输信号产生影响，可广泛应用于半导体集成电路的封装以及汽车电子器件芯片封装。

技术研发人员：于兆鹏,沈伟,李进,林建彰,石培培
受保护的技术使用者：昆山兴凯半导体材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/5