一种正压面罩用抗菌防静电硅橡胶及其制备方法与流程

本发明涉及硅橡胶，具体为一种正压面罩用抗菌防静电硅橡胶及其制备方法。

背景技术：

1、正压面罩广泛应用在医疗行业、特种防护等领域，其材质主要是聚碳酸酯、硅橡胶、聚丙烯酸类等，其中硅橡胶的柔软性好，易清洁、耐用性强，在面罩防护、医疗用品、人工组织器官发明有很好的应用；为了进一步满足硅橡胶在正压面罩等领域的实际应用，需要改善硅橡胶材料的强度，抗静电和抗菌等性能。

2、采用纳米填料对硅橡胶填充改性，可以有效提高硅橡胶的性能；石墨烯作为一种高性能的纳米材料，在塑料、橡胶等材料中有着广泛的应用；但是石墨烯存在范德华力、π-π键相互作用，使得石墨烯容易发生团聚，与橡胶基体的相容性不好，导致补强效果不佳。

3、超支化聚硅氧烷是一种具有三维支化结构的新型聚合物，表现出许多单体的性能，可以作为增韧剂，抗菌剂，表面活性剂等材料。本发明通过超支化有机硅季铵盐对氧化石墨烯进行包覆，然后对硅橡胶进行填充改性，旨在提高其强度，抗静电和抗菌性能，拓展硅橡胶在正压面罩领域的应用。

技术实现思路

1、本发明解决的技术问题：提供了一种用于正压面罩的抗菌防静电硅橡胶和制备方法，解决了传统的硅橡胶材料强度低，抗静电和抗菌性能较差。

2、本发明的技术方案：

3、一种正压面罩用抗菌防静电硅橡胶，包括如下重量份数的组分：100份甲基乙烯基硅橡胶、1-20份超支化有机硅季铵盐包覆石墨烯、2.5-4份氧化锌、1.6-2.3份过氧化二异丙苯、2-3份润滑剂、1-1.4份硫化剂、1-2.5份防老剂；

4、正压面罩用抗菌防静电硅橡胶的制备方法为：

5、s1、将氧化石墨烯分散到n，n-二甲基甲酰胺中，超声震荡，加入双端羟基季铵盐聚硅氧烷，均匀搅拌进行自组装，然后加入对苯二甲酰氯和三乙胺，搅拌反应，过滤，用乙醇洗涤，得到超支化有机硅季铵盐包覆石墨烯。

6、s2、将甲基乙烯基硅橡胶、超支化有机硅季铵盐包覆石墨烯、氧化锌、润滑剂加入到开炼机中进行塑炼，然后再加入氧化二异丙苯、硫化剂、防老剂，进行混炼，最后置于平板硫化机中进行硫化，得到正压面罩用抗菌防静电硅橡胶。

7、进一步的，s1中氧化石墨烯、双端羟基季铵盐聚硅氧烷、对苯二甲酰氯和三乙胺的质量比例为40-80∶100∶12-30∶15-40。

8、进一步的，s1中反应的温度为20-40℃，时间为12-24h。

9、进一步的，s2中塑炼温度为50-60℃，时间为140-80min；混炼温度为55-70℃，时间为20-30min。

10、进一步的，s2中硫化过程先在10-15mpa的压力下，160-175℃的温度中进行20-30min，然后在0.1-0.15mpa的压力下，170-180℃的温度中进行1-3h。

11、进一步的，双端羟基季铵盐聚硅氧烷的制备方法为：

12、s1、向n，n-二甲基甲酰胺中加入质量比例为100∶6.5-10∶9.5-16∶0.4-0.7的双端羧基聚硅氧烷、1，3-双(二甲氨基)-2-丙醇、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶，30-40℃搅拌反应12-24h，减压蒸馏，甲醇洗涤，得到双端二甲氨基聚硅氧烷。

13、s2、向异丙醇中加入质量比例为100∶4.2-5.5的双端二甲氨基聚硅氧烷、环氧丙烷，滴加浓度为20-37％的盐酸溶液，60-80℃回流反应10-20h，减压蒸馏，甲醇洗涤，得到双端羟基季铵盐聚硅氧烷。

14、本发明的技术效果：本发明利用双端羧基聚硅氧烷与1，3-双(二甲氨基)-2-丙醇进行酯化反应，再与环氧丙烷进行季铵化反应，得到双端羟基季铵盐聚硅氧烷，利用其双端的多季铵盐结构与氧化石墨烯表面的羧酸发生静电等相互作用，使其在氧化石墨烯发生自组装，在石墨烯表面形成聚硅氧烷的包覆层，然后其双端多羟基再与对苯二甲酰氯发生交联聚合反应，实现了在石墨烯表面原位聚合组装生成具有三维支化结构的超支化有机硅季铵盐。

15、超支化有机硅季铵盐含有的聚硅氧烷结构与硅橡胶的相容性很好，可以使超支化有机硅季铵盐包覆石墨烯均匀地分散在硅橡胶基体中，两者之间有很好的界面相互作用，与硅橡胶之间形成界面交联网络，在受到外应力时，通过界面相互作用，将应力传递给三维支化结构的超支化有机硅季铵盐包覆石墨烯，起到吸收耗散应力的效果，从而表现出很好的补强作用，显著提高了硅橡胶的拉伸强度和硬度。

16、随着超支化有机硅季铵盐包覆石墨烯用量的增加，硅橡胶的体积电阻率逐渐减小，这是因为石墨烯具有很强的导电性能，并且经过超支化有机硅季铵盐包覆改性后，均匀分布在硅橡胶基体中，同时超支化有机硅季铵盐的季铵盐亲水基团很容易通过氢键相互作用与空气中的水分子结合，在硅橡胶表面形成导电通道，消耗静电荷，使得超支化有机硅季铵盐包覆石墨烯在硅橡胶中形成三维导电通路，显著降低了硅橡胶的电阻率，提高了硅橡胶的导电性和抗静电性能。

17、超支化有机硅季铵盐包覆石墨烯含有三维支化结构的有机硅季铵盐抗菌结构，可以充分与细菌接触，起到优异的杀菌效果。随着用量的逐渐增加，抗菌率越来越大。得到的硅橡胶材料可以满足在高强度抗静电抗菌正压面罩中的实际应用。

技术特征：

1.一种正压面罩用抗菌防静电硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述抗菌防静电硅橡胶包括如下重量份数的组分：100份甲基乙烯基硅橡胶、1-20份超支化有机硅季铵盐包覆石墨烯、2.5-4份氧化锌、1.6-2.3份过氧化二异丙苯、2-3份润滑剂、1-1.4份硫化剂、1-2.5份防老剂；

2.根据权利要求1所述的正压面罩用抗菌防静电硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述s1中氧化石墨烯、双端羟基季铵盐聚硅氧烷、对苯二甲酰氯和三乙胺的质量比例为40-80∶100∶12-30∶15-40。

3.根据权利要求1所述的正压面罩用抗菌防静电硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述s1中反应的温度为20-40℃，时间为12-24h。

4.根据权利要求1所述的正压面罩用抗菌防静电硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述s2中塑炼温度为50-60℃，时间为140-80min；混炼温度为55-70℃，时间为20-30min。

5.根据权利要求1所述的正压面罩用抗菌防静电硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述s2中硫化过程先在10-15mpa的压力下，160-175℃的温度中进行20-30min，然后在0.1-0.15mpa的压力下，170-180℃的温度中进行1-3h。

6.根据权利要求1所述的正压面罩用抗菌防静电硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述双端羟基季铵盐聚硅氧烷的制备方法为：

7.根据权利要求6所述的正压面罩用抗菌防静电硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述s1中双端羧基聚硅氧烷、1，3-双(二甲氨基)-2-丙醇、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶的质量比例为100∶6.5-10∶9.5-16∶0.4-0.7。

8.根据权利要求6所述的正压面罩用抗菌防静电硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述s2中双端二甲氨基聚硅氧烷、环氧丙烷的质量比例为100∶4.2-5.5。

9.根据权利要求6所述的正压面罩用抗菌防静电硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述s2中盐酸溶液的浓度为20-37％。

技术总结
本发明涉及硅橡胶技术领域，且公开了一种正压面罩用抗菌防静电硅橡胶及其制备方法，超支化有机硅季铵盐含有的聚硅氧烷结构与硅橡胶的相容性很好，可以使超支化有机硅季铵盐包覆石墨烯均匀地分散在硅橡胶基体中，两者之间有很好的界面相互作用，与硅橡胶之间形成界面交联网络，在受到外应力时，通过界面相互作用，将应力传递给三维支化结构的超支化有机硅季铵盐包覆石墨烯，起到吸收耗散应力的效果，从而表现出很好的补强作用，显著提高了硅橡胶的拉伸强度和硬度。降低了硅橡胶的电阻率，提高了硅橡胶的导电性、抗静电性能和抗菌性能，可以满足在高强度抗静电抗菌正压面罩中的实际应用。

技术研发人员：裴春林,范秋斌,俞欢,王利明
受保护的技术使用者：浙江海圣医疗器械股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/17