本发明属于电磁屏蔽复合材料的，具体涉及一种用于电磁屏蔽的超轻高弹气凝胶的制备方法。
背景技术：
1、随着现代电子技术的快速发展，电子器件和无线通信设备得以广泛应用，随之产生越来越多的电磁辐射和干扰，使得空间电磁环境日趋复杂，电磁污染问题日益严峻，不仅影响电子设备的性能，导致设备使用寿命缩短和数据泄露，还对人体健康和周围环境具有潜在危害。在航空航天、便携式和可穿戴智能电子设备领域中，迫切需要高性能、轻质和超弹性，甚至耐极端环境的电磁屏蔽材料，但是它们的研究开发仍然面临艰巨挑战。
2、区别于传统金属材料高反射的特性，气凝胶作为一种多孔材料，具备超轻，高弹的特性，并且其内部丰富的内腔，能够吸收入射电磁波并将其转化为热能，可以进一步的提高屏蔽材料的性能。聚对苯撑苯并二噁唑气凝胶(pbonfs)是由聚对苯撑苯并二噁唑纳米纤维(pbonf)制备而来，具有优异的力学性能和极强的环境稳定性，是一种性能优异的基体材料，但其本身不导电，电磁屏蔽性能差，因而，如何赋予聚对苯撑苯并二噁唑纳米纤维良好的电磁屏蔽性能具有重要意义。低维纳米材料如碳纳米管、石墨烯和mxene等材料因密度小、导电性高、易加工等特点，逐渐成为了制备电磁干扰屏蔽材料的理想选择。其中，新型二维纳米材料mxene，因特殊的结构和丰富的表面官能团使其具有高电导率(约8000s/cm)、高电子迁移率(5.03×103cm2/(v·s))、良好的生物相容性、以及多样化的形貌，在功能材料方面具有很大的研究前景。同时，mxene属于常温光热转换远红外高辐射材料，光热转换率高，无需热源，具有可吸收环境热量以远红外能量形式输出的特点。单层mxene薄膜可以实现20％的电磁波有效屏蔽，24层(厚约55nm)薄膜呈现99％的电磁屏蔽性能(20db)，绝对屏蔽性能值达到3.89×106db cm2/g，这一数值要明显优于大多数目前文献报道过电磁屏蔽材料。可以广泛应用于增强许多聚合物的电磁屏蔽性能。气凝胶自身的多孔结构与mxene良好的导电性能共同赋予了复合气凝胶优异的电磁屏蔽性能，但其力学性能差，应用于各个领域发挥电磁屏蔽性能得到限制；通信、微电子和航空航天等领域关于兼顾力学性能与电磁屏蔽性能的复合材料鲜有报道，因而，研制兼顾力学性能与电磁屏蔽性能的材料尤为重要。
技术实现思路
1、为了克服上述现有技术存在的技术问题，本发明提供了一种用于电磁屏蔽的超轻高弹气凝胶的制备方法，通过该方法制备得到气凝胶，具有高弹、超轻，且兼具优异的力学性能和电磁屏蔽性能，适用于在通信、微电子和航空航天等领域的电磁屏蔽材料。
2、为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
3、一种用于电磁屏蔽的超轻高弹气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)pbonf溶胶：质量分数为0.01-0.1wt％；
5、(2)mxene的改性：将支链聚乙烯亚胺和ti3c2tx纳米片超声分散于水中，搅拌，制备得到功能化的ti3c2tx纳米片(f-ti3c2tx)；
6、(3)复合气凝胶的制备：将功能化ti3c2tx纳米片分散在混酸中，然后加入到pbonf溶胶中，搅拌分散均匀；然后，加入硫酸盐，进行机械搅拌，形成粘性溶胶；将粘性溶胶倒入培养皿中，进行凝胶化和老化，将凝胶浸泡在水中交换溶剂以完全去除酸(通过检测浸泡完的水的酸碱度ph＝7的时为已经完全去除酸)，生成水凝胶；随后，将水凝胶在液氮下的模具中定向冷冻，并在一定条件下冷冻干燥，得到复合气凝胶；
7、(4)对复合气凝胶进行热处理化学交联，制备得到超轻高弹气凝胶。
8、优选地，步骤(1)中pbonf溶胶的制备方法为：pbo纤维加入混酸溶液中，搅拌均匀，得到黄色粘性溶胶；混酸包括三氟乙酸、多聚磷酸、甲烷磺酸和浓硫酸中的任意两种或多种。
9、优选地，步骤(2)中支链聚乙烯亚胺和ti3c2tx纳米片为质量比1～100：1。
10、优选地，步骤(2)中水和ti3c2tx纳米片的质量比1000-1500：1，搅拌4-8h。
11、优选地，步骤(2)中蚀刻分层法合成了ti3c2tx纳米片具体的制备方法如下：将lif加入到hcl溶液中，搅拌至完全溶解，制得刻蚀液；将ti3alc2加入刻蚀液中在室温下磁力搅拌24h-48h，刻蚀掉ti3alc2中的al原子后，得到ti3c2的混合酸液；将混合酸液用去离子水清洗后离心，直至ph＞6，除去上清液得到多层ti3c2tx纳米片，加入去离子水后先震荡再离心，收集上清液，冷冻干燥得到ti3c2tx粉末。
12、进一步优选地，盐酸的浓度为6-11mol/l，lif与盐酸溶液的摩尔比为1：0.1-10，lif与ti3alc2的摩尔比为1-100：1。
13、优选地，步骤(3)中，机械搅拌的条件：30-80℃磁力搅拌0.5-4h。
14、优选地，步骤(3)中，功能化ti3c2tx纳米片和pbonf的质量比为0.01～100.0：1；硫酸盐与pbonf的质量比为0.01～10.0：1；混酸与功能化ti3c2tx纳米片的质量为0.01-100:1。
15、优选地，步骤(3)中硫酸盐为硫酸钠、硫酸铁、硫酸铜中的一种或两种；混酸包括三氟乙酸、多聚磷酸、甲烷磺酸和浓硫酸中的任意两种或多种。
16、优选地，步骤(3)中冷冻干燥的真空度为1.0～10.0pa，冷冻干燥的温度为-45～-65℃，冷冻干燥的时间为24h～72h。
17、优选地，步骤(3)中，将水凝胶转移至聚四氟乙烯模具中，将其放置在充满液氮的环境中0.5～4h，由下向上进行液氮定向冷冻。
18、优选地，步骤(4)中，氮气氛下550-650℃进行交联。
19、通过上述制备方法制备的超轻高弹气凝胶密度在30-70mg/cm-3之间,在应变量为50％时，压缩强度≥43kpa以上，并可完全恢复形变。在250℃空气中煅烧2h后的屏蔽性能仍然≥45db，大于军事需求40db，满足在通信、微电子和航空航天等特殊领域的屏蔽需求。
20、本发明将pbo纤维溶解于混酸溶剂中，形成均相溶液，再将支链聚乙烯亚胺修饰的mxene与pbo纳米纤维溶胶结合，支链聚乙烯亚胺上的仲胺基和mxene片层上的羟基形成氢键，赋予mxene片层丰富的仲胺基，对较易氧化的mxene提供保护的同时，也可以进一步提高其在聚合物基体之中的分散均匀性；支链比线性，多伯氨基，少仲氨基，氢键作用可能更强，可以使改性mxene在pbonf纳米框架中分散更为均匀，界面作用也更强，更有利于提高mxene在pbo纳米纤维之间的分散均匀性，同时提高其凝胶的力学性能；且超声使其分散均匀，硫酸盐的加入破坏了pbo纳米纤维之间的静电排斥，在氢键的作用下，进行凝胶化；通过采用定向冷冻的方式，最后进行冷冻干燥制备得到支链聚乙烯亚胺修饰的mxene与pbo纳米纤维复合气凝胶；将复合气凝胶在一定温度下热处理，使得气凝胶中的纳米纤维进一步的热致化学交联，进一步提高了气凝胶的力学性能；该气凝胶具有多层级孔结构，且宏观高度取向，气凝胶的压缩回弹性能得到提升，其取向结构使mxene导电相定向排列，提升了气凝胶的导电性能，高度取向的pbonf气凝胶的刚性骨架，可承受更大的外力作用。
21、本发明提供的一种用于电磁屏蔽的超轻高弹复合气凝胶的制备方法，该方法具有操作简单、易操作、反应条件温和等优点，通过该方法制备得到的用于电磁屏蔽的超轻高弹mxene/pbo纳米纤维复合气凝胶，兼具良好的力学性能和优异的电磁屏蔽性能，本发明提供的用于电磁屏蔽的超轻高弹mxene/pbo纳米纤维复合气凝胶密度在30-70mg/cm-3之间,在应变量为50％时，压缩强度达到43kpa以上，并可完全恢复形变，在250℃空气中煅烧2h后的屏蔽性能仍然高于45db，大于军事需求40db，满足在通信、微电子和航空航天等领域的屏蔽需求；使其能够应用于通信、微电子和航空航天等领域，也可以适用于便携式和可穿戴智能电子设备领域。