一种基于重结晶技术的侧柏叶提取方法与流程

本发明涉及侧柏叶提取，更具体地说，尤其涉及一种基于重结晶技术的侧柏叶提取方法。

背景技术：

1、侧柏叶中含有植物油、多种黄酮类化合物，包括杨梅苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮、新柳杉双黄酮、香橙素、芦丁等，其中槲皮苷含量最高；植物油中尚含脂肪酸及其酯；叶中尚含钾、钠、氮、磷、钙、镁和锌等微量元素。药理实验和临床观察证明，侧柏叶除具有止血、镇咳、平喘、祛痰、镇静作用外，对金黄色葡萄球菌、卡他球菌、痢疾杆菌、伤寒杆菌、白喉杆菌、乙型链球菌、炭疽杆菌等均有抑制作用，对崩漏、百日咳、带状疱疹、烧伤、腮腺炎和脱发等有较好的治疗效果。

2、侧柏叶醇提取物中含有较强的抗炎成分，其作用机制与抑制花生四烯酸的代谢有关；侧柏叶乙酸乙酯提取物能抑制乙酰胆碱、氯化钾所致气管平滑肌收缩，这种抑制作用可能与影响ca2+的跨膜转运有关。

3、以hplc法测定不同侧柏叶炮制品中的槲皮苷，认为炮制温度与时间对槲皮苷含量影响很大，炮制过程中受温度影响槲皮苷受到不同程度的破坏，其中槲皮苷的含量变化顺序(含量由大到小)为：生品、酒蒸品、炒黄品、醋炒品、盐水炒品、炒焦品、蒸品、炒炭品，炒炭品中的槲皮苷几乎损失殆尽。炭品较生品产生了新的成分槲皮素，推测可能是槲皮苷苷键断裂生成苷元槲皮素，并且其含量随加热温度增高，先逐渐升高，再逐渐降低；加热温度固定时，槲皮素的含量随炒制时间的延长，亦是先升高，再降低。槲皮素的含量可以明显地指示侧柏叶炭的炮制程度，槲皮素可作为侧柏叶炭含量测定的指标性成分。

4、在侧柏叶提取槲皮苷的成分提取中，需要从重结晶去除掉与杨梅苷或槲皮苷极性接近的黄酮类杂质，如杨梅素、槲皮素、异槲皮苷等以及部分未完全分离开的杨梅苷、槲皮苷等，进而需要精准控制各个环节进行促进整体的提取效率；重结晶是将物质溶于溶剂或熔融后，又重新从溶液或熔融体中结晶的过程；重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的物质彼此分离；利用重结晶可提纯固体物质。而现有应用在侧柏叶提取中的重结晶技术在侧柏叶提取槲皮苷中却很难达到理想的效果，一定程度上直接影响到提取率。

技术实现思路

1、技术问题，本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点：在侧柏叶提取槲皮苷的成分提取中需要从重结晶去除掉与杨梅苷或槲皮苷极性接近的黄酮类杂质，如杨梅素、槲皮素、异槲皮苷等以及部分未完全分离开的杨梅苷、槲皮苷等，进而需要精准控制各个环节进行促进整体的提取效率，现有应用在侧柏叶提取中的重结晶技术在侧柏叶提取槲皮苷中却很难达到理想的效果，一定程度上直接影响到提取率；而提出的一种基于重结晶技术的侧柏叶提取方法。

2、具体技术方案为：一种基于重结晶技术的侧柏叶提取方法，包括以下步骤：

3、步骤一、将侧柏叶放入去离子水中进行清洗，放入到室内进行自然风干，自然风干至含水量为55％-70％之间，再进行粉碎；

4、步骤二、向粉碎后的侧柏叶中加入由醋酸、乙醇和氯化钠溶液组成的混合液，放入到95-105℃环境中进行煮沸10-30min；第二次加入由醋酸、乙醇和氯化钠溶液组成的混合液，再加入去离子水进行蒸煮20-50min；

5、步骤三、对步骤二中蒸煮后的溶液进行过滤，除去残渣，得到提取液；再对提取液进行浓缩；

6、步骤四、将浓缩后的提取液放入到重结晶装置总成(详细可参考图1)内部，再向重结晶装置总成内部加入乙醇溶液，使用重结晶装置总成在60℃温度环境下进行全方位充分热饱和溶解浓缩后的提取液，以及保温进行精准固液分离，并密封剔除固体；再对分离后的液体进行全方位同步降温至0℃，并维持5h，过滤得到槲皮苷的固体粗提取物；

7、步骤五、将槲皮苷的固体粗提取物溶解到乙醇溶液中，并在4℃温度环境下结晶温度；结晶完成后固液分离，并对固体进行干燥得槲皮苷提取物。

8、侧柏叶自然风干，控制住含水量后，一方面可以尽最大程度锁留有效成分，另一方面有利于分散便于后期与乙醇溶液充分接触进行提取；由醋酸、乙醇和氯化钠溶液组成的混合液，在乙醇提取出槲皮苷的过程中，醋酸用于与氯化钠配合改善乙醇提取；而重结晶装置总成进行全方位充分热饱和溶解浓缩后的提取液，以及保温进行精准固液分离，并密封剔除固体；实现了同步全方位充分重结晶，有效排出杨梅素、槲皮素、异槲皮苷等成分的干扰，有利于精准进行下一步提取，提高了提取效果和增加提取率。

9、在本发明的技术方案中,在所述步骤一中，将侧柏叶放入去离子水中进行清洗，放入到室内进行自然风干，自然风干至含水量为60％，再进行粉碎，粉碎至100目。

10、在本发明的技术方案中,在所述步骤二中，向粉碎后的侧柏叶中加入由醋酸、乙醇和氯化钠溶液组成的混合液，放入到98℃环境中进行煮沸15min；第二次进入加入由醋酸、乙醇和氯化钠溶液组成的混合液，再加入去离子水进行100℃蒸煮25min。

11、进一步的，在所述步骤二中，按照1:1的重量比向粉碎后的侧柏叶中加入由醋酸、乙醇和氯化钠溶液组成的混合液，放入到98℃环境中进行煮沸15min；按照1:10的重量比第二次加入由醋酸、乙醇和氯化钠溶液组成的混合液，再加入去离子水进行100℃蒸煮25min。

12、优化的，由所述醋酸、乙醇和氯化钠溶液组成的混合液，其醋酸、乙醇和氯化钠溶液加入体积比为3:15:1。

13、在本发明的技术方案中,所述重结晶装置总成包括：

14、溶解箱，用于进行全方位充分热饱和溶解浓缩后的提取液；所述溶解箱内部安装有多个呈环形阵列分布的单位溶解管，单位溶解管包括管体和溶解辅助件，溶解辅助件转动装配在管体内部，溶解辅助件动力传动在电机上；溶解辅助件是由多个单位溶解辅助件组成，单位溶解辅助件包括多个呈环形阵列分布的主溶解辅助叶轮，主溶解辅助叶轮上转动装配有多个次溶解辅助叶轮；主溶解辅助叶轮上铺设有加热导丝，管体的管壁内部装设有制冷片；

15、单位保温管，设置有多个，并装配在溶解箱上，与单位溶解管呈连通状；多个所述单位保温管与多个单位溶解管呈一一对应状；单位保温管与单位溶解管之间安装有电磁阀一；

16、过滤箱，与单位保温管连通，并在连通处安装有电磁阀二；所述过滤箱内部可拆卸式安装有过滤网；

17、回流保温管，加装在过滤箱和溶解箱，并与其连通；

18、将乙醇溶液和浓缩后的提取液放入到溶解箱内部，并分散进入到单位溶解管内部，通过电机带动多个主溶解辅助叶轮进行整体搅匀，多个次溶解辅助叶轮在主溶解辅助叶轮表面进行进一步细化搅匀。

19、将乙醇溶液和浓缩后的提取液放入到溶解箱内部，并分散进入到单位溶解管内部，开启加热导丝，启动电机带动多个单位溶解辅助件，单位溶解辅助件带动多个主溶解辅助叶轮进行整体搅匀乙醇溶液和浓缩后的提取液，在整体搅匀的基础上，使用多个次溶解辅助叶轮在主溶解辅助叶轮表面进行进一步细化搅匀乙醇溶液和浓缩后的提取液，进而实现进行全方位充分热饱和溶解浓缩后的提取液，以及保温进行精准固液分离，并密封剔除固体，避免了传统的搅拌机构只是在整体上进行搅拌，搅拌均匀度较差的情况；关闭加热导丝后开启制冷片；使用多个主溶解辅助叶轮和多个次溶解辅助叶轮配合；实现全方位同步降温，避免不同区域降温时间间隔偏差较大以及搅拌的不均匀性造成的提取效果较差和影响到提取率的情况出现。

20、进一步的，所述次溶解辅助叶轮固定在传动轴上，传动轴转动装配在主溶解辅助叶轮上；所述单位保温管内部设置有夹层腔，位于夹层腔内部填充有隔热材料。

21、夹层腔和隔热材料均为现有技术，其详细结构可以在现有文献期刊上获知，同时也可以在市面上直接购买到，或者可以在市面上购买到零部件进行组成等等；其并未本发明所要保护的，在此不做详细阐述，也未在附图中画出。

22、进一步的，所述溶解箱为单开口状，在溶解箱的开口处可拆卸式安装有密封盖，密封盖上开设有进液口，进液口上铰接有密封塞。

23、优化的，所述溶解箱内部开设有溶解腔，溶解腔与单位溶解管连通；溶解腔内部穿插有回流管，回流管上开设有多个呈环形阵列分布的单向出料孔，单向出料孔用于连通回流管和溶解腔；回流管与回流保温管连通，位于回流管和回流保温管之间安装有降温腔。

24、单位溶解辅助件还包括旋转柱，多个主溶解辅助叶轮呈环形阵列分布在旋转柱上，旋转柱一体式固定在转轴上，转轴固定在电机的输出轴上。

25、进一步的，所述过滤箱上可拆卸式安装有盖盘，过滤网安装在盖盘内侧的过滤箱内部。

26、与现有技术相比，本发明基于重结晶技术的侧柏叶提取方法可以做到：

27、1、侧柏叶自然风干，控制住含水量后，一方面可以尽最大程度锁留有效成分，另一方面有利于分散便于后期与乙醇溶液充分接触进行提取；由醋酸、乙醇和氯化钠溶液组成的混合液，在乙醇提取出槲皮苷的过程中，醋酸用于与氯化钠配合改善乙醇提取；

28、2、重结晶装置总成进行全方位充分热饱和溶解浓缩后的提取液，以及保温进行精准固液分离，并密封剔除固体；实现了同步全方位充分重结晶，有效排出杨梅素、槲皮素、异槲皮苷等成分的干扰，有利于精准进行下一步提取，提高了提取效果和增加提取率；

29、3、将乙醇溶液和浓缩后的提取液放入到溶解箱内部，并分散进入到单位溶解管内部，开启加热导丝，启动电机带动多个单位溶解辅助件，单位溶解辅助件带动多个主溶解辅助叶轮进行整体搅匀乙醇溶液和浓缩后的提取液，在整体搅匀的基础上，使用多个次溶解辅助叶轮在主溶解辅助叶轮表面进行进一步细化搅匀乙醇溶液和浓缩后的提取液，进而实现进行全方位充分热饱和溶解浓缩后的提取液，以及保温进行精准固液分离，并密封剔除固体，避免了传统的搅拌机构只是在整体上进行搅拌，搅拌均匀度较差的情况；关闭加热导丝后开启制冷片；使用多个主溶解辅助叶轮和多个次溶解辅助叶轮配合；实现全方位同步降温，避免不同区域降温时间间隔偏差较大以及搅拌的不均匀性造成的提取效果较差和影响到提取率的情况出现。