一种褐藻寡糖的制备方法与流程

本申请涉及寡糖制备技术的领域，更具体地说，它涉及一种褐藻寡糖的制备方法。

背景技术：

1、褐藻寡糖是褐藻胶的降解产物，是一种低分子量聚合物，与多糖相比，褐藻寡糖的分子量较小，更易被吸收和利用，褐藻寡糖具有水溶性高，稳定性强，安全无毒等特点，在食品、饲料、农业、水处理和医疗等领域，有着较为广阔的前景。

2、褐藻寡糖可通过不同的制备方法获得，如化学降解法、物理降解法或酶解法等，物理降解法和化学降解法的制备效率较高，但存在耗能高、杂质多和污染环境等问题，酶解法的反应条件比较温和、操作简单、对环境比较友好，但酶解产物的成分较为复杂，制得的褐藻寡糖含有部分杂质和未完全酶解的多糖，降低了褐藻寡糖的纯度。

技术实现思路

1、为了提高褐藻寡糖的纯度，本申请提供一种褐藻寡糖的制备方法。

2、本申请提供的一种褐藻寡糖的制备方法，采用如下的技术方案：

3、一种褐藻寡糖的制备方法，包括以下步骤：

4、混合：将海藻酸钠与水进行混合，升温至42-45℃搅拌1-1.5h，形成无色胶体，海藻酸钠与水的质量比为5:90-100；

5、酶解：向无色胶体内添加褐藻胶裂解酶，酶解后，获得酶解液；

6、过滤：对酶解液进行离心，取离心液，离心液经由滤膜进行过滤，滤液进行冷冻干燥后，制得褐藻寡糖。

7、通过采用上述技术方案，将海藻酸钠溶于水后，能够在温和的条件下形成水凝胶，有效保证了蛋白质、细胞和酶等活性物质的活性，褐藻胶裂解酶能够对海藻酸钠进行特异性裂解，使得海藻酸钠从大分子量的多糖裂解为分子量较低的海藻寡糖，酶解液离心分离褐藻胶裂解酶后，对离心液进行过滤，将离心液中的杂质、未完全降解的多糖进行滤除，从而提高了褐藻寡糖的纯度。

8、优选的，所述褐藻胶裂解酶选用液体酶，褐藻胶裂解酶的添加量为海藻酸钠质量的5-6％。

9、通过采用上述技术方案，液体酶与海藻酸钠水凝胶易于混合均匀，控制褐藻胶裂解酶的添加量，能够有效的控制酶解速率，使得酶解较为彻底，从而提高海藻寡糖的产量。

10、优选的，所述酶解温度为42-45℃，酶解时间为6-7h。

11、通过采用上述技术方案，控制酶解温度，为褐藻胶裂解酶提供合适的酶解温度，从而提高褐藻胶裂解酶的活性，提高了酶解的效果和速率。

12、优选的，所述滤膜为聚丙烯腈-聚氨酯共混膜。

13、通过采用上述技术方案，聚丙烯腈有良好的化学稳定性、热稳定性，聚氨酯具有高弹和高强的特点，同时具有良好的亲水性，聚丙烯腈与聚氨酯共混形成的滤膜，具有较高的孔隙率和亲水性，同时力学性能优秀，共混膜的分离性能较好，能够有效滤除离心液中的大分子多糖，从而提高了海藻寡糖的纯度。

14、优选的，所述滤膜的制备方法，包括以下步骤：将聚丙烯腈和聚氨酯溶于n,n-二甲基乙酰胺中，在55-60℃水浴中搅拌混合均匀，制得铸膜液，用相转化法制膜，膜片自然干燥后，获得聚丙烯腈-聚氨酯共混膜，即为滤膜。

15、通过采用上述技术方案，以n,n-二甲基乙酰胺作为溶剂，使得聚丙烯腈和聚氨酯进行混合，聚丙烯腈和聚氨酯共混形成共聚物，经由相转化法成膜后，固化形成孔隙均匀且致密的滤膜。

16、优选的，所述铸膜液中，聚丙烯腈与聚氨酯的质量比为1:0.10-0.42。

17、通过采用上述技术方案，控制聚丙烯腈与聚氨酯的质量比，制得的滤膜孔隙率增加，同时膜孔均匀，膜结构致密，有效的提高了滤膜的截留率，从而提高了滤膜对离心液中大分子多糖的过滤效果。

18、优选的，所述聚丙烯腈和聚氨酯在铸膜液中的总浓度为14-16％。

19、通过采用上述技术方案，控制聚丙烯腈和聚氨酯在铸膜液中的总浓度，能够有效控制铸膜液的黏度，相转化法制膜时，形成的滤膜孔隙率增加，从而提高了滤膜的水通量，提高了过滤效率。

20、优选的，所述滤膜的制备方法还包括以下步骤：将壳聚糖季铵盐溶于水中，制得壳聚糖水溶液，壳聚糖水溶液在聚丙烯腈-聚氨酯共混膜上流延后，干燥，将干燥后的膜置于交联剂溶液中，调节ph为2.8-3.1，进行交联反应后取出，经由热处理，洗涤后，即得滤膜。

21、通过采用上述技术方案，壳聚糖在交联剂的作用下与聚丙烯腈进行交联，在聚丙烯腈-聚氨酯共混膜上方形成壳聚糖表层，交联形成致密的膜结构，从而提高了滤膜的水通量和截留率。

22、优选的，所述壳聚糖水溶液中，壳聚糖季铵盐的浓度为1.91-2.01％。

23、通过采用上述技术方案，控制壳聚糖季铵盐水溶液的浓度，使其能够流延成膜，同时保证了滤膜的通量和截留率。

24、优选的，所述交联剂溶液为丙三醇缩水甘油醚的丙醇溶液，丙三醇缩水甘油醚的浓度为0.87-0.91wt％。

25、通过采用上述技术方案，控制交联剂的浓度，能够控制壳聚糖季铵盐与聚丙烯腈的交联程度，交联过高易影响滤膜的孔隙率，从而降低了滤膜的水通量，交联过低易降低滤膜的截留率。

26、综上所述，本申请具有以下有益效果：

27、1、本申请采用褐藻胶裂解酶对海藻酸钠进行特异性裂解，使得海藻酸钠从大分子量的多糖裂解为分子量较低的海藻寡糖，酶解液离心，将褐藻胶裂解酶分离后，对离心液进行过滤，将离心液中的杂质、未完全降解的多糖等进行滤除，从而提高了褐藻寡糖的纯度。

28、2、本申请中优选采用聚丙烯腈-聚氨酯共混膜作为滤膜，聚丙烯腈与聚氨酯共混形成的滤膜，具有较高的孔隙率和亲水性，同时力学性能较好，分离性能较佳，能够有效滤除离心液中的大分子多糖，从而提高了海藻寡糖的纯度。

29、3、本申请中将壳聚糖季铵盐溶于水，在聚丙烯腈-聚氨酯共混膜上流延成膜，壳聚糖与聚丙烯腈交联后，形成壳聚糖表层，具有致密的膜结构，提高了滤膜的水通量和截留率。

技术特征：

1.一种褐藻寡糖的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种褐藻寡糖的制备方法，其特征在于：所述褐藻胶裂解酶选用液体酶，褐藻胶裂解酶的添加量为海藻酸钠质量的5-6%。

3.根据权利要求1所述的一种褐藻寡糖的制备方法，其特征在于：所述酶解温度为42-45℃，酶解时间为6-7h。

4.根据权利要求1所述的一种褐藻寡糖的制备方法，其特征在于：所述滤膜为聚丙烯腈-聚氨酯共混膜。

5.根据权利要求4所述的一种褐藻寡糖的制备方法，其特征在于：所述滤膜的制备方法，包括以下步骤：将聚丙烯腈和聚氨酯溶于n,n-二甲基乙酰胺中，在55-60℃水浴中搅拌混合均匀，制得铸膜液，用相转化法制膜，膜片自然干燥后，获得聚丙烯腈-聚氨酯共混膜，即为滤膜。

6.根据权利要求5所述的一种褐藻寡糖的制备方法，其特征在于：所述铸膜液中，聚丙烯腈与聚氨酯的质量比为1:0.10-0.42。

7.根据权利要求5所述的一种褐藻寡糖的制备方法，其特征在于：所述聚丙烯腈和聚氨酯在铸膜液中的总浓度为14-16%。

8.根据权利要求5所述的一种褐藻寡糖的制备方法，其特征在于：所述滤膜的制备方法还包括以下步骤：将壳聚糖季铵盐溶于水中，制得壳聚糖水溶液，壳聚糖水溶液在聚丙烯腈-聚氨酯共混膜上流延后，干燥，将干燥后的膜置于交联剂溶液中，调节ph为2.8-3.1，进行交联反应后取出，经由热处理，洗涤后，即得滤膜。

9.根据权利要求8所述的一种褐藻寡糖的制备方法，其特征在于：所述壳聚糖水溶液中，壳聚糖季铵盐的浓度为1.91-2.01%。

10.根据权利要求8所述的一种褐藻寡糖的制备方法，其特征在于，所述交联剂溶液为丙三醇缩水甘油醚的丙醇溶液，丙三醇缩水甘油醚的浓度为0.87-0.91wt%。

技术总结
本申请涉及寡糖制备技术的领域，具体公开了一种褐藻寡糖的制备方法。一种褐藻寡糖的制备方法的制备方法，包括以下步骤：混合：将海藻酸钠与水进行混合，升温至42‑45℃搅拌1‑1.5h，形成无色胶体，海藻酸钠与水的质量比为5:90‑100；酶解：向无色胶体内添加褐藻胶裂解酶，酶解后，获得酶解液；过滤：对酶解液进行离心，取离心液，离心液经由滤膜进行过滤，滤液进行冷冻干燥后，制得褐藻寡糖。另外，本申请的制备方法具有提高褐藻寡糖的纯度的优点。

技术研发人员：熊春宇,刘小龙
受保护的技术使用者：青岛颂田生物技术有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/5/10