一种盐溶液缩聚耦合固相缩聚制备高分子量生物基耐高温尼龙5T的方法

文档序号:37920159发布日期:2024-05-10 23:59阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种盐溶液缩聚耦合固相缩聚制备高分子量生物基耐高温尼龙5t的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种盐溶液缩聚耦合固相缩聚制备高分子量生物基耐高温尼龙5t的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述尼龙5t盐溶液是以对苯二甲酸与生物基1,5-戊二胺为单体,去离子水为溶剂制得的,对苯二甲酸和生物基1,5-戊二胺的成盐初始摩尔比为1:1.00~1.20;所述尼龙5t盐溶液的浓度控制在20wt%~70wt%。

3.根据权利要求1所述的一种盐溶液缩聚耦合固相缩聚制备高分子量生物基耐高温尼龙5t的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述浓缩釜中浓缩盐蒸发塔温度为155~165℃,压力为0.35~0.55mpa。

4.根据权利要求1所述的一种盐溶液缩聚耦合固相缩聚制备高分子量生物基耐高温尼龙5t的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述分子链终止剂选自一元酸、一元胺、酸酐、单酰卤和一元醇中的一种或几种的组合;所述消泡剂为硅油乳液;所述抗氧化剂选自磷酸、亚磷酸、次磷酸和其盐或酯衍生物中的一种或几种的组合;所述抗氧化剂的占比为0.1wt%~2wt%。

5.根据权利要求1所述的一种盐溶液缩聚耦合固相缩聚制备高分子量生物基耐高温尼龙5t的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述预聚反应的温度为240~260℃,压力为2.0~4.0mpa,保压反应1~3h,随后采用梯度降压的方法控制在0.5~1h将体系压力逐渐降为常压,所述产物达到聚合度后析出,得到低分子量预聚物,聚合度为10~50。

6.根据权利要求1所述的一种盐溶液缩聚耦合固相缩聚制备高分子量生物基耐高温尼龙5t的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述预缩聚反应器选自卧式管式反应器和立式搅拌反应器中的一种;所述预缩聚反应器上部有排气口,外部设有加热夹套,内部设有液位计。

7.根据权利要求1所述的一种盐溶液缩聚耦合固相缩聚制备高分子量生物基耐高温尼龙5t的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述固液分类器为斜筛式固液分离器,利用振动力将固液混合物沿着斜面运动,固体颗粒通过筛网而被分离,液体则通过筛网流出。

8.根据权利要求1所述的一种盐溶液缩聚耦合固相缩聚制备高分子量生物基耐高温尼龙5t的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述低分子量预聚物被粉碎机粉碎后的低分子量预聚物颗粒尺寸为10~500目。

9.根据权利要求1所述的一种盐溶液缩聚耦合固相缩聚制备高分子量生物基耐高温尼龙5t的方法,其特征在于,所述步骤(5)中,所述多段连续式固相缩聚反应器由所述第一移动床固相缩聚反应器、所述第二移动床固相缩聚反应器和所述转鼓真空干燥器组成;所述低分子量预聚物颗粒可自上而下连续进入多段连续式固相缩聚反应器,同时往第一移动床固相缩聚反应器、第二移动床固相缩聚反应器中自下而上连续通入热载气。

10.根据权利要求1所述的一种盐溶液缩聚耦合固相缩聚制备高分子量生物基耐高温尼龙5t的方法,其特征在于,所述步骤(5)中,所述第一移动床固相缩聚反应器内的温度为220~240℃;所述第二移动床固相缩聚反应器内的温度为260~280℃;所述转鼓真空干燥器内的温度为130~160℃,绝对压力为50~2000pa。

11.根据权利要求1所述的一种盐溶液缩聚耦合固相缩聚制备高分子量生物基耐高温尼龙5t的方法,其特征在于,所述步骤(5)中,所述热载气的温度为200~210℃;所述热载气为惰性气体和过热蒸汽的混合气体,所述惰性气体选自氮气、氦气、二氧化碳和超临界二氧化碳中的一种,所述热载气中惰性气体和过热蒸汽的体积流率之比为1:2~10:1;总体积流率为50~500ml/min。

12.根据权利要求1所述的一种盐溶液缩聚耦合固相缩聚制备高分子量生物基耐高温尼龙5t的方法,其特征在于,所述步骤(5)中,所述低分子量预聚物在第一移动床固相缩聚反应器中所需的停留时间为1~2h,在第二移动床固相缩聚反应器中所需的停留时间为3~5h,在转鼓真空干燥器中所需的停留时间为1~1.5h。


技术总结
本发明公开了一种盐溶液缩聚耦合固相缩聚制备高分子量生物基耐高温尼龙5T的方法,包括:浓缩尼龙5T盐溶液;溶液预缩聚:采用梯度降压法使压力逐渐降低,预聚物逐渐析出;固液分离:将预聚物与水分离;粉碎:将预聚物粉碎成颗粒;固相缩聚:将粉碎后的预聚物颗粒输送至多段连续式固相缩聚反应器中,预聚物在热载气氛围中持续增黏,随后出料。本发明通过溶液预聚耦合多段固相缩聚温度分级的方法,解决了传统高温熔融缩聚导致的副反应和热降解的问题,克服了固相缩聚过程中聚合物颗粒团聚的问题,同时大幅缩短固相缩聚的时间,提高固相缩聚的反应效率,最终产物以粉末状出料,颜色白,分子量高,熔融温度和分解温度指标良好。

技术研发人员:奚桢浩,赵玲,蒋杰,李锦锦,朱志华,陈道启,周君尧,周满
受保护的技术使用者:华东理工大学
技术研发日:
技术公布日:2024/5/9
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