(粘均分子量600万)质量比10%将两者置于振荡器中混合，振荡频率为5Hz，振荡时间为30min。将其通过加料器将混料后的聚环氧乙烷加入到20°C水中，配置浓度为1%。的聚环氧乙烷溶液，投料过程中搅拌速度为600rpm。当投料结束后，将搅拌速度调节至lOOrpm。采用上述方法测试聚环氧乙烷的溶解时间为104min，粘度为18.9cP。与对比例I相比，聚环氧乙烷的溶解时间下降30.7%，溶液粘度增加7.4%。
[0050]实施例8:
[0051]按聚丙稀酰胺(粘均分子量1800万)与聚环氧乙烧(粘均分子量600万)质量比5%将两者置于振荡器中混合，振荡频率为5Hz，振荡时间为30min。将其通过加料器将混料后的聚环氧乙烷加入到20°C水中，配置浓度为1%。的聚环氧乙烷溶液，投料过程中搅拌速度为600rpm。当投料结束后，将搅拌速度调节至lOOrpm。采用上述方法测试聚环氧乙烧的溶解时间为136min，粘度为18.8cP。与对比例I相比，聚环氧乙烷的溶解时间下降9.3%,溶液粘度增加1.1%。
[0052]实施例9:
[0053]按聚乙二醇(粘均分子量6000)与聚环氧乙烧(粘均分子量600万)质量比10%将两者置于振荡器中混合，振荡频率为5Hz，振荡时间为30min。将其通过加料器将混料后的聚环氧乙烷加入到20°C水中，配置浓度为1%。的聚环氧乙烷溶液，投料过程中搅拌速度为600rpm。当投料结束后，将搅拌速度调节至lOOrpm。采用上述方法测试聚环氧乙烷的溶解时间为95min，粘度为17.1cPo与对比例I相比，聚环氧乙烷的溶解时间下降36.7%，溶液粘度降低2.8%。
[0054]实施例10:
[0055]按表面活性剂(粘均分子量20000聚乙二醇和粘均分子量1000万聚丙稀酰胺，质量比1:1)聚环氧乙烷(粘均分子量600万)质量比10%将两者置于振荡器中混合，振荡频率为5Hz，振荡时间为30min。将其通过加料器将混料后的聚环氧乙烷加入到20°C水中，配置浓度为1%。的聚环氧乙烷溶液，投料过程中搅拌速度为600rpm。当投料结束后，将搅拌速度调节至lOOrpm。采用上述方法测试聚环氧乙烧的溶解时间为90min，粘度为17.7cP。与对比例I相比，聚环氧乙烷的溶解时间下降40.0%，溶液粘度增加0.6%。
[0056]实施例11:
[0057]按表面活性剂(粘均分子量10000的聚乙二醇和粘均分子量1000万的聚丙烯酰胺质量比为1:1)聚环氧乙烷(粘均分子量300万)质量比10%将两者置于振荡器中混合，振荡频率为5Hz，振荡时间为30min。将其通过加料器将混料后的聚环氧乙烷加入到20°C水中，配置浓度为1%。的聚环氧乙烷溶液，投料过程中搅拌速度为600rpm。当投料结束后，将搅拌速度调节至300rpm。采用上述方法测试聚环氧乙烷的溶解时间为40min，粘度为5.7cPo与对比例5相比，聚环氧乙烷的溶解时间下降34.4%，溶液粘度增加9.6%。
[0058]实施例12:
[0059]预先将聚乙二醇(粘均分子量10000)与NaOH按质量比为2:1混合，然后与聚环氧乙烷(粘均分子量600万)质量比10%将两者置于振荡器中混合，振荡频率为5Hz，振荡时间为60min。将其通过加料器将混料后的聚环氧乙烷加入到20°C水中，配置浓度为1%。的聚环氧乙烷溶液，投料过程中搅拌速度为600rpm。当投料结束后，将搅拌速度调节至lOOrpm。采用上述方法测试聚环氧乙烷的溶解时间为76min，粘度为35.7cP。与对比例I相比，聚环氧乙烷的溶解时间下降49.3%，溶液粘度下降15.0%。
[0060]实施例13:
[0061]预先将聚乙二醇(粘均分子量10000)、聚丙烯酰胺(粘均分子量1000万)、NaOH按质量比为2:2:1混合，然后与聚环氧乙烷(粘均分子量600万)质量比10 %将两者置于振荡器中混合，振荡频率为5Hz，振荡时间为60min。将其通过加料器将混料后的聚环氧乙烷加入到20°C水中，配置浓度为1%。的聚环氧乙烷溶液，投料过程中搅拌速度为600rpm。当投料结束后，将搅拌速度调节至lOOrpm。采用上述方法测试聚环氧乙烷的溶解时间为71min，粘度为38.4cP。与对比例I相比，聚环氧乙烷的溶解时间下降52.7%，溶液粘度下降8.6%。
[0062]实施例14:
[0063]预先将聚乙二醇(粘均分子量10000)、聚丙烯酰胺(粘均分子量1000万)、NaOH按质量比为2:2:1混合，然后与聚环氧乙烷(粘均分子量300万)质量比10 %将两者置于振荡器中混合，振荡频率为5Hz，振荡时间为60min。将其通过加料器将混料后的聚环氧乙烷加入到20°C水中，配置浓度为1%。的聚环氧乙烷溶液，投料过程中搅拌速度为600rpm。当投料结束后，将搅拌速度调节至lOOrpm。采用上述方法测试聚环氧乙烷的溶解时间为48min，粘度为7.4cP。与对比例4相比，聚环氧乙烷的溶解时间下降35.1%，溶液粘度下降10.8%。
[0064]实施例15
[0065]促溶剂与聚环氧乙烷混合过程同实施例13，通过加料器将混合后的聚环氧乙烷加入到40°C水中，配置浓度为0.4%。的聚环氧乙烷溶液，投料过程中搅拌速度为600rpm。当投料结束后，将搅拌速度调节至lOOrpm。用上述方法测试聚环氧乙烷的溶解时间为47min，溶液粘度为6.9cP。与对比例4相比，聚环氧乙烷的溶解时间下降16.1%，溶液粘度下降5.
[0066]实施例16
[0067]一种提高高分子量聚环氧乙烷溶解速度的方法，采用以下步骤:
[0068](I)按比例将促溶剂Ca(NO3)2与聚环氧乙烷加入到振荡器中混合120min，其中，促溶剂的粒径200目，加入量为聚环氧乙烷用量的10wt%，聚环氧乙烷的粘均分子量为600万，粒径为40目，溶解温度为50°C，振荡器的振荡频率为2Hz ；
[0069](2)通过加料器将混合后的聚环氧乙烷加入到水中，控制搅拌速度为600rpm进行高速搅拌；
[0070](3)聚环氧乙烷加入完毕后，将搅拌速度调低至200rpm，聚环氧乙烷的质量浓度在 ；
[0071](4)待目测溶液中无明显聚环氧乙烷颗粒时停止搅拌，使用旋转粘度计测试溶液的实时粘度；
[0072](5)以5min内旋转粘度计读数波动小于5%时作为溶解终点，其中粘度最先达到稳定值时的时间为溶解时间。
[0073]实施例17
[0074]一种提高高分子量聚环氧乙烷溶解速度的方法，采用以下步骤:
[0075](I)按比例将促溶剂NaOH与聚环氧乙烷加入到振荡器中混合30min，其中，促溶剂的粒径100目，加入量为聚环氧乙烷用量的Iwt %，聚环氧乙烷的粘均分子量为300万，粒径为20目，溶解温度为20°C，振荡器的振荡频率为5Hz ；
[0076](2)通过加料器将混合后的聚环氧乙烷加入到水中，控制搅拌速度为400rpm进行高速搅拌；
[0077](3)聚环氧乙烷加入完毕后，将搅拌速度调低至lOOrpm，聚环氧乙烷的质量浓度在 0.1%0 ；
[0078](4)待目测溶液中无明显聚环氧乙烷颗粒时停止搅拌，使用旋转粘度计测试溶液的实时粘度；
[0079](5)以5min内旋转粘度计读数波动小于5%时作为溶解终点，其中粘度最先达到稳定值时的时间为溶解时间。
【主权项】
1.一种提高高分子量聚环氧乙烷溶解速度的方法，其特征在于，该方法采用以下步骤: (1)按比例将促溶剂与聚环氧乙烷加入到振荡器中混合； (2)通过加料器将混合后的聚环氧乙烷加入到水中并进行高速搅拌； (3)聚环氧乙烷加入完毕后，在较低搅拌速度下溶解聚环氧乙烷； (4)待目测溶液中无明显聚环氧乙烷颗粒时停止搅拌，使用旋转粘度计测试溶液的实时粘度； (5)以5min内旋转粘度计读数波动小于5%时作为溶解终点，其中粘度最先达到稳定值时的时间为溶解时间。
2.根据权利要求1所述的一种提高高分子量聚环氧乙烷溶解速度的方法，其特征在于，所述的促溶剂为无机盐类促溶剂、碱类促溶剂、亲水性阴离子型聚合物表面活性剂或亲水性非离子型聚合物分散剂中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的一种提高高分子量聚环氧乙烷溶解速度的方法，其特征在于， 所述的无机盐类促溶剂为CaCl2、Ca (NO3)2.NaCl或NaNO3, 所述的碱类促溶剂为NaOH， 所述的亲水性阴离子型聚合物表面活性剂为分子量1000万?1800万的聚丙烯酰胺， 所述的亲水性非离子型聚合物分散剂为分子量6000?20000的聚乙二醇。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种提高高分子量聚环氧乙烷溶解速度的方法，其特征在于，所述的促溶剂的粒径在100?200目，加入量为聚环氧乙烷用量的lwt%?1wt % ο
5.根据权利要求1所述的一种提高高分子量聚环氧乙烷溶解速度的方法，其特征在于，所述的聚环氧乙烷的粘均分子量为300万?600万，粒径为20?40目，溶解温度为20 ?40 °C。
6.根据权利要求1所述的一种提高高分子量聚环氧乙烷溶解速度的方法，其特征在于，步骤⑴中振荡器的振荡频率为2?5Hz，混合时间为30?120min。
7.根据权利要求1所述的一种提高高分子量聚环氧乙烷溶解速度的方法，其特征在于，步骤(2)中高速搅拌的速度为400?600rpm。
8.根据权利要求1所述的一种提高高分子量聚环氧乙烷溶解速度的方法，其特征在于，步骤⑶中聚环氧乙烷的质量浓度在0.1%。-1%0。
9.根据权利要求1所述的一种提高高分子量聚环氧乙烷溶解速度的方法，其特征在于，步骤(3)中的搅拌速度为100?200rpm。
【专利摘要】本发明涉及一种提高高分子量聚环氧乙烷溶解速度的方法，通过将无机盐、亲水性阴离子型或非离子型表面活性剂与高分子量聚环氧乙烷混合，可以在溶解中降低聚环氧乙烷与水分子之间的氢键强度，提高其在水中的分散情况，达到降低溶解时间的实验效果。发明所采用的促溶剂为固体粉末，原料易得、化学毒性低、无刺激性气味，添加量仅为聚环氧乙烷用量的0.5～10％。添加促溶剂后，高分子量聚环氧乙烷的溶解时间可降低10％～50％，与此同时，溶液粘度未发生显著变化。
【IPC分类】C08L33-26, C08K3-28, C08K3-22, C08L71-08, C08K3-16, C08L71-02, C08J3-03
【公开号】CN104558637
【申请号】CN201510043867
【发明人】孔猛, 康必显, 罗勇, 储根初, 陆平晔
【申请人】上海化工研究院, 上海联胜化工有限公司, 上海豪胜化工科技有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月28日