专利名称：一种检测水产品中4-己基间苯二酚残留量的试剂盒及其检测方法
技术领域：
本发明涉及化学物质的理化分析领域，具体涉及一种检测水产品中4-己基间苯二酚残留量的试剂盒及其检测方法。
背景技术：
4-己基间苯二酚G-Hexylresorcinol，4_HR)，别名2，4_ 二羟基己基苯、己雷锁辛、4-HR，CAS号位133-77-6,4-己基间苯二酚药物结构式如下所示
权利要求
1.一种检测水产品中4-己基间苯二酚残留量的试剂盒，其特征在于，包括样品提取溶剂和净化溶剂，所述样品提取溶剂为乙酸乙酯，所述净化溶剂为甲醇-乙腈-水溶液和乙腈饱和正己烷溶液。
2.根据权利要求1所述的试剂盒，其特征在于，所述甲醇-乙腈-水溶液中的甲醇、乙腈、水的体积比为1 2 1。
3.权利要求1或2所述的试剂盒用于检测水产品中4-己基间苯二酚残留量的方法，其特征在于，包括如下步骤(1)样品提取称取样品于离心管中，加入提取溶剂乙酸乙酯和无水硫酸钠，勻质，离心，上清液过无水硫酸钠转移到浓缩瓶中，另取一支离心管，加入提取溶剂乙酸乙酯15mL 洗涤勻质器刀头，洗涤液移入第一支离心管中，于涡旋振荡器振荡提取，离心，合并洗涤液于IOOmL浓缩瓶中，38°C旋转蒸发浓缩至干，所述样品提取溶剂无水硫酸钠的质量体积质量比为1 10 1. 5 ；(2)净化步骤(1)中的残渣加入净化溶剂甲醇-乙腈-水溶液溶解，所述甲醇-乙腈-水溶液中各组分体积比为1 2 1，超声波水浴，涡旋振荡，加入净化溶剂乙腈饱和正己烷脱脂，涡旋，转移入离心管中，离心，弃正己烷层，重复操作一次，下层过滤膜，供高效液相色谱测定，所述步骤(1)中的样品甲醇-乙腈-水溶液乙腈饱和正己烷的质量体积比为1 1 1 ；(3)液相色谱测定色谱条件如下a)色谱柱=AgilentTC C18 250mmX4. 6mm(i. d.)，5 μ m，或相当者;b)流动相乙腈-水溶液(75+25，V/V)；c)流速1.OmL/min ；d)检测波长激发波长276nm；发射波长307nm ；e)柱温:30°C；f)进样量=IOyL；(4)结果计算。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的勻质时间为30s，离心条件为4000r/min离心3min。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤O)中的超声波水浴时间为 IOs,涡旋30s，滤膜为0. 20 μ m的滤膜。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述水产品包括虾、鱼和蟹。
全文摘要
本发明提供了一种检测水产品中4-己基间苯二酚残留量的试剂盒，包括样品提取溶剂乙酸乙酯和净化溶剂甲醇-乙腈-水溶液和乙腈饱和正己烷溶液，甲醇、乙腈、水的体积比为1∶2∶1，甲醇-乙腈-水溶液与乙腈饱和正己烷溶液的使用体积比为1∶1。本发明还提供了一种检测4-己基间苯二酚残留量的方法(1)样品提取；(2)净化；(3)液相色谱测定。本试剂盒采用乙酸乙酯作为样品提取溶剂，杂质峰少，更易蒸发浓缩；采用液液分配净化，具有较好的回收率及净化效果；采用液相色谱荧光检测器测定，外标法定量，达到高选择性、高灵敏度的效果，广泛应用于虾、鱼和蟹等水产品中4-己基间苯二酚残留量的测定。
文档编号G01N30/12GK102539610SQ20121004663
公开日2012年7月4日 申请日期2012年2月28日 优先权日2012年2月28日
发明者席静, 林峰, 林海丹, 谢守新, 邵琳智, 邹志飞, 陈毓芳 申请人:广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心