± 3 %，用间距f 2mm的三辊研磨机进行挤压，获得片状混合物；
[0044] 步骤（2)，将所述片状混合物堆放超过5天，按重量比1:10将所述片状混合物和水 放入不锈钢打浆池，再加入相当于所述片状混合物重量1%的分散剂组合物和相当于所述 片状混合物重量4%的三氧化二锑，然后打浆，高速剪切2小时，再高压90MPa均质处理，获 得乳浊液，分散剂组合物由六偏磷酸钠与多聚磷酸钠按照重量比1:2组成；
[0045] 步骤（3)，将所述乳浊液通过旋流分级后采用离心机进行脱水，获得饼料；
[0046] 步骤⑷，将所述饼料在KKTC下烘干至水分的重量百分比含量小于2%，然后破 碎，再加入相当于破碎后的饼料重量1. 5%的马来酸酐，磨粉，气流粉碎，得到改性矿物组合 物；
[0047] 步骤（5)，将所述改性矿物组合物与聚丙烯按照重量比1:9混合，再喷入相当于所 述聚丙烯重量3 %的液体石蜡，混合均匀，获得预混合物；
[0048] 步骤￠)，将步骤（5)中获得的预混合物通过双螺杆挤出机熔融造粒，即得聚丙烯 专用无卤阻燃母粒。
[0049] 实施例4
[0050] 本实施例涉及一种聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，包括以下步骤：
[0051] 步骤（1)，将凹凸棒石、蒙脱石、高岭石原矿按重量比2. 5:1:1混合后，用破碎机粗 碎至颗粒直径为3±2_，获得小颗粒混合物，将所述小颗粒混合物喷水调至水分重量百分 比含量为40 ± 3 %，用间距f 2mm的三辊研磨机进行挤压，获得片状混合物；
[0052] 步骤（2)，将所述片状混合物堆放超过3天，按重量比1:10将所述片状混合物和水 放入不锈钢打浆池，再加入相当于所述片状混合物重量1. 5%的分散剂组合物和相当于所 述片状混合物重量6%的三氧化二锑，然后打浆，高速剪切1小时，再高压75MPa均质处理， 获得乳浊液，分散剂组合物由六偏磷酸钠与多聚磷酸钠按照重量比1:0. 5组成；
[0053] 步骤（3)，将所述乳浊液通过旋流分级后采用离心机进行脱水，获得饼料；
[0054] 步骤⑷，将所述饼料在IKTC下烘干至水分的重量百分比含量小于2%，然后破 碎，再加入相当于破碎后的饼料重量2%的马来酸酐，磨粉，气流粉碎，得到改性矿物组合 物；
[0055] 步骤（5)，将所述改性矿物组合物与聚丙烯按照重量比1:10混合，再喷入相当于 所述聚丙烯重量1 %的液体石蜡，混合均匀，获得预混合物；
[0056] 步骤￠)，将步骤（5)中获得的预混合物通过双螺杆挤出机熔融造粒，即得聚丙烯 专用无卤阻燃母粒。
[0057] 实施例5
[0058] 本实施例涉及一种聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，包括以下步骤：
[0059] 步骤（1)，将凹凸棒石、蒙脱石、高岭石原矿按重量比3:1:1混合后，用破碎机粗碎 至颗粒直径为3±2_，获得小颗粒混合物，将所述小颗粒混合物喷水调至水分重量百分比 含量为40 ± 3 %，用间距f 2mm的三辊研磨机进行挤压，获得片状混合物；
[0060] 步骤（2)，将所述片状混合物堆放超过4天，按重量比1:10将所述片状混合物和水 放入不锈钢打浆池，再加入相当于所述片状混合物重量2. 5%的分散剂组合物和相当于所 述片状混合物重量8%的三氧化二锑，然后打浆，高速剪切2小时，再高压85MPa均质处理， 获得乳浊液，分散剂组合物由六偏磷酸钠与多聚磷酸钠按照重量比1:1组成；
[0061] 步骤（3)，将所述乳浊液通过旋流分级后采用离心机进行脱水，获得饼料；
[0062] 步骤（4)，将所述饼料在125°C下烘干至水分的重量百分比含量小于2%，然后破 碎，再加入相当于破碎后的饼料重量1 %的马来酸酐，磨粉，气流粉碎，得到改性矿物组合 物；
[0063] 步骤（5)，将所述改性矿物组合物与聚丙烯按照重量比1:5混合，再喷入相当于所 述聚丙烯重量1. 5 %的液体石蜡，混合均匀，获得预混合物；
[0064] 步骤（6)，将步骤（5)中获得的预混合物通过双螺杆挤出机熔融造粒，即得聚丙烯 专用无卤阻燃母粒。
[0065] 对比例1
[0066] 本对比例与实施例1的区别在于：步骤（2)中，不加分散剂组合物。
[0067] 对比例2
[0068] 本对比例与实施例2的区别在于：步骤（2)中，不加分散剂组合物。
[0069] 对比例3
[0070] 本对比例与实施例3的区别在于：步骤（2)中，不加分散剂组合物。
[0071] 对比例4
[0072] 本对比例与实施例4的区别在于：步骤（2)中，不加分散剂组合物。
[0073] 对比例5
[0074] 本对比例与实施例5的区别在于：步骤（2)中，不加分散剂组合物。
[0075] 性能测试：
[0076] 分别实施上述各个实施例和对比例，然后采用UL94标准分别对上述实施例和对 比例获得的样品的阻燃性能进行测试（样品厚度3. Omm)，所得结果如表1所示。
[0077] 表1实施例1-5和对比例1-5的结果
[0078]
【主权项】
1. 一种聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤： 步骤（1)，将凹凸棒石、蒙脱石、高岭石原矿按重量比（1?3) : 1:1混合后，用破碎机粗 碎至颗粒直径为3±2_，获得小颗粒混合物，将所述小颗粒混合物喷水调至水分重量百分 比含量为40 ± 3 %，用间距f 2mm的三辊研磨机进行挤压，获得片状混合物； 步骤⑵，将所述片状混合物堆放3?5天，然后按重量比1: (8?15)将所述片状混 合物和水放入不锈钢打浆池，再加入相当于所述片状混合物重量1-3%的分散剂组合物和 相当于所述片状混合物重量3?8%的三氧化二锑，然后打浆，高速剪切1?2小时，再高压 70?90MPa均质处理，获得乳浊液； 步骤（3)，将所述乳浊液通过旋流分级后进行脱水，获得饼料； 步骤（4)，将所述饼料在100?130°C下烘干至水分的重量百分比含量小于2%，然后破 碎，再加入相当于破碎后的饼料重量0. 5?2%的马来酸酐，磨粉，气流粉碎，得到改性矿物 组合物； 步骤（5)，将所述改性矿物组合物与聚丙烯按照重量比1: (5?10)混合，再喷入相当于 所述聚丙烯重量1?3%的液体石蜡，混合均匀，获得预混合物； 步骤（6)，将步骤（5)中获得的预混合物通过双螺杆挤出机熔融造粒，即得聚丙烯专用 无卤阻燃母粒。
2. 如权利要求1所述的聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，其特征在于，步骤（1) 中，所述凹凸棒石、蒙脱石、高岭石原矿的重量比为2:1:1。
3. 如权利要求1所述的聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，其特征在于，步骤（2) 中，所述分散剂组合物为六偏磷酸钠与多聚磷酸钠按照重量比1: (〇. 5?2)混合而成。
4. 如权利要求3所述的聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，其特征在于，所述六偏 磷酸钠与所述多聚磷酸钠的重量比为1:1。
5. 如权利要求1所述的聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，其特征在于，步骤（2) 中，所述片状混合物和所述水的重量比为1:10,所述分散剂组合物的重量相当于所述片状 混合物重量的2%，所述三氧化二锑的重量相当于所述片状混合物重量的5%。
6. 如权利要求1所述的聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，其特征在于，步骤（3) 中，所述脱水采用离心机进行。
7. 如权利要求1所述的聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，其特征在于，步骤（4) 中，所述饼料在120°C下进行烘干。
8. 如权利要求1所述的聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，其特征在于，步骤（4) 中，所述马来酸酐的重量相当于所述破碎后的饼料的重量的1%。
9. 如权利要求1所述的聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，其特征在于，步骤（5) 中，所述液体石蜡的重量相当于所述聚丙烯的重量的2%。
10. 如权利要求1所述的聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，其特征在于，步骤（5) 中，所述改性矿物组合物与所述聚丙烯的重量比为1:8。
【专利摘要】本发明涉及一种聚丙烯专用无卤阻燃母粒的制备工艺，包括以下步骤：步骤(1)将凹凸棒石、蒙脱石、高岭石原矿混合，粗碎，喷水，挤压，获得片状混合物；步骤(2)将所述片状混合物、水以及分散剂组合物和三氧化二锑进行打浆，剪切，高压均质处理，获得乳浊液；步骤(3)将所述乳浊液进行脱水，获得饼料；步骤(4)将所述饼料烘干，破碎，再加入马来酸酐，磨粉，气流粉碎，得到改性矿物组合物；步骤(5)将所述改性矿物组合物与聚丙烯混合，再喷入液体石蜡，混合均匀，获得预混合物；步骤(6)将所述预混合物熔融造粒，即得。本发明通过对矿物组合物进行改性，使得其作为阻燃剂应用于聚丙烯时，有利于提高无卤阻燃母粒的阻燃效率。
【IPC分类】C08K3-22, C08K9-04, C08K7-10, C08K3-32, C08K13-06, C08L23-12, C08L91-06, C08J3-22, C08K3-34
【公开号】CN104558849
【申请号】CN201510030407
【发明人】沈培友, 梁丽芹, 刘文霞, 严华海, 孟凡霞, 张善志, 李业伟, 郑礼根, 陈伟, 陈智
【申请人】江苏玖川纳米材料科技有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月21日