一种辣椒碱、辣椒红色素和辣椒精粗产品的提取分离工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及天然物提取领域，尤其涉及一种辣椒碱、辣椒红色素和辣椒精粗产品的提取分离工艺。
[0002]
【背景技术】
[0003]辣椒碱、辣椒精和辣椒红色素均有广泛和重要用途。辣椒碱主要用于医药、生化农药、功能涂料和防卫武器4个方面。辣椒红色素主要用作食品添加剂，可使多种食品以多种色调着色；广泛用于医药、化妆品和鸡鸭等禽类高级饲料生产中；国外已大量用于纺织品染色，以及涂料、塑料的着色。辣椒精主要用于食品工业的原料，可作餐馆、食堂、家庭常备佐料，或直接用于烹饪调味调色等；最重要的用途是作辣椒防卫喷剂和对付狗、熊、蛇等危险动物的驱逐剂；国内外已大量用于生产辣椒痛可贴、辣椒止痛膏等外用药膏。
[0004]目前，从红辣椒中提取分离辣椒碱、辣椒红色素和辣椒精的工艺方法有多种,如溶剂萃取法、超临界萃取法、微波萃取法等。超临界萃取法具有分离除杂效果较好，萃取率高、可实现辣椒碱与辣椒红综合开发的优点，但其一次设备投资大，设备属于三类耐压容器，受处理量的限制，产量低，运行费用高，而且仍然不能完全摆脱有机溶剂的使用，工业开发难度较大，一般企业难以采用，微波萃取法具有萃取速度快、萃取效率高的优点，但该方法加工能力小，实现工业化困难。溶剂萃取法具有浸取加工能力大、设备简单、易于实现工业化生产，在实际生产中用得最多，但目前的溶剂萃取法，首先以混合溶剂或单不仅工序繁杂、操作麻烦、效率低，而且经酸碱化学处理过程后，有效成分分子结构遭破坏，提取率低，所提的辣椒色素辣味、异味和溶剂残留难脱除，分离精制难度大，生产周期长、损耗大。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提出一种辣椒碱、辣椒红色素和辣椒精粗产品的提取分离工艺，以解决现有溶剂萃取法存在的缺点。
[0007]本发明的主要特征为:以粉碎成一定粒度的干红辣椒为原料，以含水乙醇为提取齐IJ，采取三段提取法，通过调控提取溶剂的浓度和加入量、提取温度、提取时间工艺条件，先后得到辣椒碱、辣椒精和辣椒红三种提取液，再将三种提取液分别进行减压浓缩和蒸馏，回收溶剂和除去溶剂残留，制得辣椒碱、辣椒红色素和辣椒精三种粗产品。再将三种提取液分别进行减压浓缩和蒸馏，回收乙醇溶剂和除去提取物的溶剂残留，制得辣椒碱、辣椒红色素和辣椒精三种粗产品。
[0008]本发明所述三段提取法制备辣椒碱、辣椒精和辣椒红三种提取液的内容为:其第一段是在放有一定量红辣椒原料的提取容器中，按1:5?15的重量比加入浓度为60%?90%的乙醇溶液，在20°C?50°C的温度下浸提3?5小时，经过滤得辣椒碱提取液；其第二段是按1:8?12的重量比往提取容器中加入浓度为70%?90%的乙醇溶液，在65°C?85°C的温度下热回流提取2?4小时，经过滤得辣椒精提取液；其第三段是按1:3?9的重量比往提取容器中加入浓度为80%?95%的乙醇溶液，在70°C?90°C的温度下热回流提取I?3小时，经过滤得辣椒红色素提取液。
[0009]本发明根据辣椒的化学成分及其含量、有效成分和杂质成分的分子结构及理化性质等，采取一种新的提取分离技术和工艺路线，即以粉碎成一定粒度的干红辣椒为原料，以含水乙醇为提取剂，采取三段提取法，控制工艺条件，先后得到辣椒碱、辣椒精和辣椒红色素三种提取物，使它们在提取阶段即得到分离，省去了后序工段中辣椒碱与辣椒红色素难分离的麻烦；在提取阶段用同一提取罐和同种溶剂提取分离三种提取物，而且不用碱溶、酸化处理或超临界流体萃取设备或柱层析分离工艺，有利于提高辣椒红色素和辣椒碱的产出率和降低生产成本；成功地解决了用溶剂法提取辣椒红色素和辣椒碱时经常遇到的提取率低，色素难除辣、分离除杂麻烦，产品中溶剂残留高和异味重等几大难题。本发明具有工艺简单、易操作控制，设备投资少、溶剂易回收再利用、成本低、周期短，有效成分收率高、更适合工业化规模生产等优点。
【具体实施方式】
[0010]下面结合具体实施例对本发明作进一步说明:
实施例1:
在放有一定量红辣椒原料的提取容器中，按1:8的重量比加入浓度为60%的乙醇溶液，在45°C的温度下浸提4小时，经过滤得辣椒碱提取液；再按1:8的重量比往提取容器中加入浓度为80%的乙醇溶液，在90°C的温度下热回流提取3小时，经过滤得辣椒精提取液；最后按1-J的重量比往提取容器中加入浓度为90%的乙醇溶液，在75°C的温度下热回流提取2小时，经过滤得辣椒红提取液。
[0011]再将三种提取液分别进行减压浓缩和蒸馏，即将三种提取液分别置于减压浓缩罐和薄膜蒸发器中进行浓缩和蒸馏脱残，回收乙醇溶剂和除去提取物的溶剂残留，可制得辣椒碱、辣椒红色素和辣椒精三种粗产品。
[0012]实施例2:
在放有一定量红辣椒原料的提取容器中，按1:10的重量比加入浓度为85%的乙醇溶液，在35°C的温度下浸提5小时，经过滤得辣椒碱提取液；再按1:11的重量比，主提取容器中加入浓度为75%的乙醇溶液，在80°C的温度下热回流提取2.5小时，经过滤得辣椒精提取液；最后按1:5的重量比往提取容器中加入浓度为90%的乙醇溶液，在90°C的温度下热回流提取I小时，经过滤得辣椒红提取液。
[0013]再将三种提取液分别进行减压浓缩和蒸馏，即将三种提取液分别置于减压浓缩罐和薄膜蒸发器中进行浓缩和蒸馏脱残，回收乙醇溶剂和除去提取物的溶剂残留，可制得辣椒碱、辣椒红色素和辣椒精三种粗产品。
[0014]实施例3:
在放有一定量红辣椒原料的提取容器中，按1:13的重量比加入浓度为80%的乙醇溶液，在45°C的温度下浸提4小时，经过滤得辣椒碱提取液；再按1:9的重量比往提取容器中加入浓度为90%的乙醇溶液，在75°C的温度下热回流提取3小时，经过滤得辣椒精提取液；最后按1:6的重量比往提取容器中加入浓度为95%的乙醇溶液，在80°C的温度下热回流提取I小时，经过滤得辣椒红提取液。
[0015]再将三种提取液分别进行减压浓缩和蒸馏，即将三种提取液分别置于减压浓缩罐和薄膜蒸发器中进行浓缩和蒸馏脱残，回收乙醇溶剂和除去提取物的溶剂残留，可制得辣椒碱、辣椒红色素和辣椒精三种粗产品。
【主权项】
1.一种辣椒碱、辣椒红色素和辣椒精粗产品的提取分离工艺，其特征在于:以粉碎成一定粒度的红辣椒为原料，以含水乙醇为提取溶剂，采取三段提取法制备辣椒碱、辣椒精和辣椒红色素三种提取液，即在同一个提取容器中加入一定量红辣椒原料，通过调控提取剂浓度和加入量、提取温度、提取时间，先后得到辣椒碱、辣椒精和辣椒红色素三种提取液，使它们在提取阶段即行分离；再将三种提取液分别进行减压浓缩和蒸馏，回收溶剂和除去溶剂残留，制得辣椒碱、辣椒红色素和辣椒精三种粗产品。
2.根据权利要求1所述的辣椒碱、辣椒红色素和辣椒精粗产品的提取分离工艺，其特征在于:所述的三段提取法制备辣椒碱、辣椒精和辣椒红色素三种提取液的工艺为:其第一段是在放有一定量红辣椒原料的提取容器中，按1:5?15的重量比加入浓度为60%?90%的乙醇溶液，在20°C?50°C的温度下浸提3?5小时，经过滤得辣椒碱提取液；其第二段是按1:8?12的重量比往提取容器中加入浓度为70%?90%的乙醇溶液，在65°C?85°C的温度下热回流提取2?4小时，经过滤得辣椒精提取液；其第三段是按1:3?9的重量比往提取容器中加入浓度为80%?95%的乙醇溶液，在70°C?90°C的温度下热回流提取I?3小时，经过滤得辣椒红色素提取液。
【专利摘要】本发明涉及一种辣椒碱、辣椒红色素和辣椒精粗产品的提取分离工艺，其特征是以粉碎成一定粒度的红辣椒为原料，以含水乙醇为提取溶剂，采取三段提取法制备辣椒碱、辣椒精和辣椒红色素三种提取液．使它们在提取阶段即行分离；再将三种提取液分别进行减压浓缩和蒸馏，回收溶剂和除去溶剂残留，可制得辣椒碱、辣椒红色素和辣椒精三种粗产品。本发明是在提取阶段用同一提取罐和同种溶剂即将辣椒碱、辣椒精和辣椒红色素分离，省去了后序工段中辣椒碱和辣椒红色素难分离的麻烦；不用碱溶、酸化处理或柱层析分离工艺，有利于提高辣椒红色素和辣椒碱的产出率。本发明具有工艺简单、易操作控制，设备投资少、溶剂易回收再利用、成本低、周期短，有效成分收率高、更适合工业化规模生产等优点。
【IPC分类】C09B67-54, C07C231-24, C09B61-00, C07C233-20
【公开号】CN104628591
【申请号】CN201310551038
【发明人】侯维
【申请人】青岛中人智业生物科技有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2013年11月10日