通过微通道反应器合成降冰片烯的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机化合物合成技术领域，涉及一种通过微通道反应器合成降冰片烯 的方法；在高温高压条件下，利用微通道反应器实现由乙烯与双环戊二烯或与双环戊二烯 和环戊二烯的混合物制备降冰片烯。
【背景技术】
[0002] 降冰片烯是一种重要的共聚单体，可与乙烯、丙烯、苯乙烯等a-烯烃在 Ziegler-Natta或茂金属催化剂作用下通过非开环聚合反应制备环烯烃共聚物。环烯烃共 聚物兼具低密度、低吸湿性、高透明性、高耐热性、高折光指数以及优良的加工性，是近年来 在工业界和学术界引起高度重视的无定形热塑性高分子材料，在光学、电子、医药包装等领 域具有广泛的应用前景。
[0003] 在高温高压条件下，乙稀和环戊二稀进行Diels-Alder反应合成降冰片稀。反应 方程式如下：
【主权项】
1. 通过微通道反应器合成降冰片烯的方法，所述微通道反应器包括反应段，其特征是： 所述反应段的反应通道沿物料的流动方向设有两个以上进料口，包括以下步骤： 将双环戊二烯溶液从上述进料口中的任意一个投入到反应段的反应通道内，将乙烯从 第一个进料口投入到反应段的反应通道内，反应通道内的反应温度为180°C-300°C、压力 为5-30MPa，反应段停留时间为0. 5-10分钟，乙烯与双环戊二烯溶液的摩尔比为1-10 :1。
2. 根据权利要求1所述的通过微通道反应器合成降冰片烯的方法，其特征是： 所述双环戊二烯溶液由环戊二烯和双环戊二烯以及可能包含的惰性有机溶剂组成；所 述双环戊二烯溶液中，环戊二烯和双环戊二烯的总质量浓度为10% -IOOwt%。
3. 根据权利要求2所述的通过微通道反应器合成降冰片烯的方法，其特征是：环戊二 烯与双环戊二烯的质量浓度之比为1:19。
4. 根据权利要求1、2或3所述的通过微通道反应器合成降冰片烯的方法，其特征是： 所述惰性有机溶剂为直链脂肪烃、环状脂肪烃、芳烃中的至少一种。
5. 根据权利要求4所述的通过微通道反应器合成降冰片烯的方法，其特征是：所述直 链脂肪烃为辛烷，所述环状脂肪烃为环己烷，所述芳烃为甲苯。
6. 根据权利要求5所述的通过微通道反应器合成降冰片烯的方法，其特征是： 所述双环戊二烯溶液中，环戊二烯和双环戊二烯总质量浓度为20% -80wt%。
7. 根据权利要求1~6任一所述的通过微通道反应器合成降冰片烯的方法，其特征 是： 双环戊二烯溶液从各所述进料口投入到反应段的反应通道之前需经过一段预热段，预 热温度为120°C_240°C。
8. 根据权利要求7所述的通过微通道反应器合成降冰片烯的方法，其特征是： 所述进料口的个数为2-10个。
9. 根据权利要求8所述的通过微通道反应器合成降冰片烯的方法，其特征是：所述微 通道反应器还包括冷却段，由反应段流出的物料进入所述冷却段。
10. 根据权利要求9所述的通过微通道反应器合成降冰片烯的方法，其特征是：双环 戊二烯甲苯溶液中，环戊二烯和双环戊二烯的总质量浓度为40wt%，余量为甲苯；乙烯从 第一侧线进料口直接输送至微通道反应装置中，双环戊二烯甲苯溶液分别从第一侧线进料 口、第三侧线进料口和第五侧线进料口分三股等量输送至管式反应装置中，乙烯与双环戊 二烯甲苯溶液的摩尔比为1. 5 ;反应温度为220°C，反应压力为25MPa，反应段停留时间为 4.Omin0
【专利摘要】本发明公开了一种通过微通道反应器合成降冰片烯的方法，微通道反应器包括反应段，所述反应段的反应通道沿物料的流动方向设有两个以上进料口，包括以下步骤：将双环戊二烯溶液从上述进料口中的任意一个投入到反应段的反应通道内，将乙烯从第一个进料口投入到反应段的反应通道内，反应通道内的反应温度为180℃-300℃、压力为5-30MPa，反应段停留时间为0.5-10分钟，乙烯与双环戊二烯溶液的摩尔比为1-10：1。采用本发明的方法，能利用微通道反应器安全高效地合成降冰片烯。
【IPC分类】C07C13-42, C07C2-50
【公开号】CN104692993
【申请号】CN201510079196
【发明人】曹堃, 姚臻, 刘学, 宋月潇, 史家乐, 张岩
【申请人】浙江大学
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年2月13日