取出，浸入1.0moI/L的NaCl水溶液50°C彻夜搅拌，除去未反应的单体，真空烘箱50°C干燥，即得表面接枝磺基甜菜碱型两性离子的硅橡胶薄膜，其表面的水接触角θ=40.9±0.1°，亲水性得到明显改善。
[0043]实施例3:
步骤(I)先将边长15mmX 1mm的甲基乙稀基娃橡胶样片置于172nm紫外福照反应器中辐照200s，得到活化后的硅橡胶样片，留待后续立即使用。
[0044]步骤(2)配制2wt% A-171的醇水溶液，调节pH=5，甲醇与水质量比为95:5，将经过紫外辐照后的活化的硅橡胶样片浸入A-171溶液中，回流反应3h，取出，甲醇冲洗，队吹扫，放入烘箱110°C反应3min，得表面接枝A-171的硅橡胶样片，留待后续立即使用。
[0045]步骤(3)配制浓度为4wt% 二苯甲酮的丙酮溶液，将表面接枝A-171的硅橡胶样片浸入二苯甲酮溶液中2h，取出，待溶剂挥发。
[0046]步骤(4)配制浓度为8wt%的3-((3-甲基丙烯酰丙基)二甲胺基)丙基_1_磺酸内盐水溶液，并加入阻聚剂硫酸亚铁，其在两性离子溶液中浓度为3.0 X 10-4mol/Lo将表面引入光敏剂二苯甲酮的硅橡胶样片放置在配制的两性离子溶液的称量瓶中，再将称量瓶置于紫外光固化装置中，紫外光照时间20min，取出，浸入1.0moI/L的NaCl水溶液50°C彻夜搅拌，除去未反应的单体，真空烘箱50°C干燥，即得表面接枝磺基甜菜碱型两性离子的硅橡胶薄膜，其表面的水接触角θ=41.3±0.3°，亲水性得到明显改善。
[0047]实施例4:
步骤(I)先将边长15mmX 1mm的甲基乙稀基娃橡胶样片置于172nm紫外福照反应器中辐照200s，得到活化后的硅橡胶样片，留待后续立即使用。
[0048]步骤(2)配制2wt% KH-570的醇水溶液，调节pH=5，乙醇与水质量比为95:5，将经过紫外辐照后的活化的硅橡胶样片浸入KH-570溶液中，回流反应2h，取出，乙醇冲洗，队吹扫，放入烘箱110°C反应3min，得表面接枝KH-570的硅橡胶样片，留待后续立即使用。
[0049]步骤(3)配制浓度为4wt%安息香的丙酮溶液，将表面接枝KH-570的硅橡胶样片浸入二苯甲酮溶液中lh，取出，待溶剂挥发。
[0050]步骤(4)配制浓度为6wt%的3-((3-甲基丙烯酰丙基)二甲胺基)丙基_1_磺酸内盐水溶液，并加入阻聚剂硫酸亚铁，其在两性离子溶液中浓度为2.6X 10_4mol/L。将表面引入光敏剂安息香的硅橡胶样片放置在配制的两性离子溶液的称量瓶中，再将称量瓶置于紫外光固化装置中，紫外光照时间15min，取出，浸入1.0moI/L的NaCl水溶液50°C彻夜搅拌，除去未反应的单体，真空烘箱50°C干燥，即得表面接枝磺基甜菜碱型两性离子的硅橡胶薄膜，其表面的水接触角Θ =48.1 ± 3.6°，亲水性得到明显改善。
[0051]实施例5:
步骤(I)先将边长15mmX 1mm的甲基乙稀基娃橡胶样片置于172nm紫外福照反应器中辐照200s，得到活化后的硅橡胶样片，留待后续立即使用。
[0052]步骤(2)配制2wt% KH-570的醇水溶液，调节pH=5，乙醇与水质量比为95:5，将经过紫外辐照后的活化的硅橡胶样片浸入KH-570溶液中，回流反应2h，取出，乙醇冲洗，队吹扫，放入烘箱110°C反应3min，得表面接枝KH-570的硅橡胶样片，留待后续立即使用。
[0053]步骤(3)配制浓度为4wt% 二苯甲酮的丙酮溶液，将表面接枝KH-570的硅橡胶样片浸入二苯甲酮溶液中lh，取出，待溶剂挥发。
[0054]步骤(4)配制浓度为10wt%的3- ((3-甲基丙烯酰丙基)二甲胺基)丙基_1_磺酸内盐水溶液，并加入阻聚剂硫酸亚铁，其在两性离子溶液中浓度为3.0X 10_4mol/L。将表面引入光敏剂二苯甲酮的硅橡胶样片放置在配制的两性离子溶液的称量瓶中，再将称量瓶置于紫外光固化装置中，紫外光照时间30min，取出，浸入1.0moI/L的NaCl水溶液50°C彻夜搅拌，除去未反应的单体，真空烘箱50°C干燥，即得表面接枝磺基甜菜碱型两性离子的硅橡胶薄膜，其表面的水接触角θ=41.6±1.6°，亲水性得到明显改善。
[0055]实施例6:
步骤(I)先将边长15_X 1mm的加成型液体娃橡胶样片置于172nm紫外福照反应器中辐照200s，得到活化后的硅橡胶样片，留待后续立即使用。
[0056]步骤(2)配制2wt%的KH-570的醇水溶液，调节pH=5，乙醇与水质量比为95:5，将经过紫外辐照后的活化的硅橡胶样片浸入KH-570溶液中，回流反应2h，取出，乙醇冲洗，N2吹扫，放入烘箱110°C反应3min，得表面接枝KH-570的硅橡胶样片，留待后续立即使用。
[0057]步骤(3)配制浓度为4wt% 二苯甲酮的丙酮溶液，将表面接枝KH-570的硅橡胶样片浸入二苯甲酮溶液中lh，取出，待溶剂挥发。
[0058]步骤(4)配制浓度为8wt%的3-((3-甲基丙烯酰丙基)二甲胺基)丙基_1_磺酸内盐水溶液，并加入阻聚剂硫酸亚铁，其在两性离子溶液中浓度为3.0X 10_4mol/L。将表面引入光敏剂二苯甲酮的硅橡胶样片放置在配制的两性离子溶液的称量瓶中，再将称量瓶置于紫外光固化装置中，紫外光照时间15min，取出，浸入1.0moI/L的NaCl水溶液50°C彻夜搅拌，除去未反应的单体，真空烘箱50°C干燥，即得表面接枝磺基甜菜碱型两性离子的硅橡胶薄膜，其表面的水接触角θ=48.4±1.6°，亲水性得到明显改善。
[0059]实施例7:
步骤(I)先将边长15_X 1mm的缩合型室温硫化娃橡胶样片置于172nm紫外福照反应器中辐照200s，得到活化后的硅橡胶样片，留待后续立即使用。
[0060]步骤(2)配制3wt%KH_570的醇水溶液，调节pH=5，乙醇与水质量比为95:5，将经过紫外辐照后的活化的硅橡胶样片浸入KH-570溶液中，回流反应2h，取出，乙醇冲洗，队吹扫，放入烘箱110°C反应3min，得表面接枝KH-570的硅橡胶样片，留待后续立即使用。
[0061]步骤(3)配制浓度为4wt% 二苯甲酮的丙酮溶液，将表面接枝KH-570的硅橡胶样片浸入二苯甲酮溶液中lh，取出，待溶剂挥发。
[0062]步骤(4)配制浓度为8wt%的3-((3-甲基丙烯酰丙基)二甲胺基)丙基_1_磺酸内盐水溶液，并加入阻聚剂硫酸亚铁，其在两性离子溶液中浓度为3.0X 10_4mol/L。将表面引入光敏剂二苯甲酮的硅橡胶样片放置在配制的两性离子溶液的称量瓶中，再将称量瓶置于紫外光固化装置中，紫外光照时间20min，取出，浸入1.0moI/L的NaCl水溶液50°C彻夜搅拌，除去未反应的单体，真空烘箱50°C干燥，即得表面接枝磺基甜菜碱型两性离子的硅橡胶薄膜，其表面的水接触角θ=42.4±5.2°，亲水性得到明显改善。
[0063]本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
【主权项】
1.一种表面亲水性硅橡胶薄膜，其特征在于，所述表面亲水性硅橡胶薄膜为表面接枝磺基甜菜碱型两性离子的硅橡胶薄膜；所述表面接枝磺基甜菜碱型两性离子的硅橡胶薄膜由基体和表层接枝物组成，其中基体由硅橡胶材料构成；表层接枝物由磺基甜菜碱型两性离子构成。
2.根据权利要求1所述的表面亲水性硅橡胶薄膜，其特征在于，所述硅橡胶材料包括室温硫化娃橡胶或者热硫化娃橡胶。
3.制备权利要求1所述的表面亲水性硅橡胶薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)硅橡胶样片表面活化； (2)硅橡胶样片表面接枝硅烷偶联剂； (3)硅橡胶样片表面引入光敏性物质； (4)硅橡胶样片表面接枝磺基甜菜碱型两性离子，得到表面亲水性硅橡胶薄膜。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)的具体步骤如下: 将表面洁净的硅橡胶样片置于紫外辐照反应器中，辐照波长100-350nm，辐照时间1-1200S，硅橡胶表面产生可反应性位点，得到活化后的硅橡胶样片。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)的具体步骤如下: Ca)配制浓度为0.lwt%-5wt%硅烷偶联剂的醇水溶液； (b)将活化后的硅橡胶样片浸入现配的偶联剂溶液中，反应0.l_5h，取出，用乙醇冲洗干净，放入烘箱，干燥，得到表面接枝硅烷偶联剂的硅橡胶样片。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)的具体步骤如下: (c)配制浓度为3wt%-5wt%的光敏剂溶液； Cd)将表面接枝硅烷偶联剂的硅橡胶样片浸入光敏剂溶液中0.l_2h，取出，待溶剂挥发，得到涂有光敏剂的硅橡胶样片。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)的具体步骤如下: Ce)配制0.lwt%-10wt%的磺基甜菜碱型两性离子溶液，并加入阻聚剂硫酸亚铁，其在两性离子溶液中的浓度为2.6X l(T4mol/L -3.0 X l(T4mol/L ； (f)将涂有光敏剂的硅橡胶样片放置在步骤(e )配制的两性离子溶液的称量瓶中，再将称量瓶置于紫外光固化装置中，紫外光照时间0.lmin-60min。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为:γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(ΚΗ-570)、乙烯基三乙氧基硅烷(Α-151)或乙烯基三甲氧基硅烷(Α-171)ο
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述光敏剂为二苯甲酮(ΒΡ)、安息香或安息香乙醚。
【专利摘要】本发明涉及一种表面亲水性硅橡胶薄膜及其制备方法。所述表面亲水性硅橡胶薄膜为表面接枝磺基甜菜碱型两性离子的硅橡胶薄膜；所述表面接枝磺基甜菜碱型两性离子的硅橡胶薄膜由基体和表层接枝物组成，其中基体由硅橡胶材料构成；表层接枝物是由磺基甜菜碱型两性离子构成。所述硅橡胶材料包括室温硫化硅橡胶或者热硫化硅橡胶。本发明制备的硅橡胶薄膜表面的水浸润性较好，同时表面接枝的两性离子物质具有很好的仿生特性，使表面接枝两性离子的硅橡胶薄膜可以成为一种具有较好生物功效的材料，具有良好的生物应用前景。
【IPC分类】C08J7-18, C08L83-04, C08J7-12
【公开号】CN104725658
【申请号】CN201510118683
【发明人】吴叔青, 覃锋, 李建雄
【申请人】华南理工大学
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年3月18日