一种炎琥宁化合物的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及药物化合物，具体地涉及一种炎琥宁晶体化合物。
【背景技术】
[0002] 炎琥宁，化学名称为14-脱羟-11，12-二脱氢穿心莲内酯-3, 19-二琥珀酸半酯钾 钠盐一水合物，如式I所示。本品系植物穿心莲提取物一穿心莲内酯（Andrographolide) 及其衍生物的典型代表药物，具有清热解毒、凉血消肿等功能。
【主权项】
1. 一种如式I所示的炎琥宁化合物
其特征在于，所述的炎琥宁化合物为晶体，使用Cu-K α射线测量得到的X-射线粉末 衍射图在衍射角 2Θ=5·4±0·2。、8.0±0.2。、10.7±0.2。、13.0±0.2。、15.3±0.2。、 15·8±0·2°、17·0±0·2°、20·1±0·2°、20·7±0·2° 和 23·4±0·2° 处有特征衍射峰。
2. 如权利要求1所述炎琥宁化合物，其X-射线粉末衍射图谱还包括在衍射角 2Θ=16·4±0·2°、18·3±0·2°、27·6±0·2° 处有特征衍射峰。
3. 如权利要求1所述的炎琥宁化合物，其特征在于，其X-衍射粉末衍射图如图1所示。
4. 如权利要求1所述的炎琥宁化合物，其特征在于，所述的炎琥宁化合物的粒径分布 为 DlO < 30 μ m，D50=90 μ m~150 μ m，D90 < 300 μ m。
5. 如权利要求1所述的炎琥宁化合物，其特征在于，所述的炎琥宁化合物晶体的休止 角为 25~30°。
6. 如权利要求1所述的炎琥宁化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将炎 琥宁、乙醇和水混合后于35~45°C条件下搅拌溶解，加入药用炭，保温搅拌15~30min，过滤 除炭，制得炎琥宁溶液；其中炎琥宁、水和乙醇的质量体积比为lg: 〇.5~2 ml: l~5ml; 2) 将步骤1)所得的炎琥宁溶液以5~20ml/min的速率滴加入甲基叔丁基醚中，搅拌析 晶，得结晶液，其中炎琥宁与甲基叔丁基醚的质量体积比为lg: l〇~15ml ; 3) 过滤步骤2)所得的结晶液，用甲基叔丁基醚洗涤，于40~45°C减压干燥即得炎琥宁 化合物晶体。
7. 如权利要求6所述的方法，其中步骤1) ~3)采用无菌操作，所得到的炎琥宁晶体为 无菌粉。
8. -种注射用炎琥宁，由权利要求1所述的炎琥宁晶体无菌分装制得。
【专利摘要】本发明涉及一种炎琥宁化合物，具体讲，涉及一种炎琥宁晶体化合物。本发明还涉及该晶体的制备方法，本发明提供的炎琥宁结晶工艺所得的晶型稳定，粒径分布均匀，流动性好，利于分装，特别适用于制备炎琥宁粉针剂。
【IPC分类】A61P17-00, C07D307-58, A61P29-00, A61P31-12, A61K31-365, A61K9-14
【公开号】CN104744412
【申请号】CN201510159574
【发明人】周浩然, 裴东, 袁继安
【申请人】重庆药友制药有限责任公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年4月7日