°C )，δ (ppm) : 171. 9，165. 4，80. 3，69. 6，67. 0， 59.3, 58.4, 36.3, 28.3, 28.1, 23.2, 18.3, 7.8, 0.01〇
[0029] 实施例2 一种玻璃表面疏水改性剂的合成方法，含有以下步骤： (1)组分准备 基本同实施例1，有区别的是： 所述的三-(2-烷氧羰基乙氧甲基）-甲胺是叔丁醇酯22. 5g。
[0030] (2)反应（同实施例1)。
[0031] (3)添加 3-氨基丙基三烷氧基硅烷继续回流反应 基本同实施例1，有区别的是： 在步骤（2)反应物的基础上加入3-氨丙基三（甲氧基）硅烷17. 8g。
[0032] (4 )去除有机溶剂并洗涤 基本同实施例1，获得黄色粘液状的玻璃表面疏水改性剂19. 2g，产率为76%，编号为改 性剂1-2。
[0033] 实施例3 一种玻璃表面疏水改性剂的合成方法，含有以下步骤： (1)组分准备 基本同实施例1，有区别的是： 所述的三-(2-烷氧羰基乙氧甲基）-甲胺是环己醇酯23. 4g。
[0034] (2)反应（同实施例1)。
[0035] (3)添加 3-氨基丙基三烷氧基硅烷继续回流反应（同实施例1)。
[0036] (4 )去除有机溶剂并洗涤 基本同实施例1，获得黄色粘液状的玻璃表面疏水改性剂21. 5g，产率为73%，编号为改 性剂1-3。
[0037] 实施例4 一种玻璃表面疏水改性剂的合成方法，含有以下步骤： (1)组分准备 基本同实施例1，有区别的是： 在氮气保护下加入600mL二氧六环； 所述的三-(2-烷氧羰基乙氧甲基）-甲胺是异辛醇酯27. 0g。
[0038] (2)反应（同实施例1)。
[0039] (3)添加3-氨基丙基三烷氧基硅烷继续回流反应（同实施例1)。
[0040] (4 )去除有机溶剂并洗涤 基本同实施例1，获得黄色粘液状的玻璃表面疏水改性剂24. 6g，产率为75%，编号为改 性剂1-4。
[0041] 实施例5 一种玻璃表面疏水改性剂的合成方法，含有以下步骤： (1)组分准备 基本同实施例1，有区别的是： 在氮气保护下加入600mL二氧六环； 所述的三-(2-烷氧羰基乙氧甲基）-甲胺是十二醇酯33. 5g。
[0042] (2)反应（同实施例1)。
[0043] (3)添加3-氨基丙基三烷氧基硅烷继续回流反应（同实施例1)。
[0044] (4 )去除有机溶剂并洗涤 基本同实施例1，获得黄色粘液状的玻璃表面疏水改性剂26. 5g，产率为67%，编号为改 性剂1-5。
[0045] 实施例1-5的合成结果见表1。
[0046] 表1 .实施例1~5玻璃表面疏水改性剂的合成一览表
[0047] 应用实施例1 本发明合成的玻璃表面疏水改性剂的应用，包括以下步骤： (1)首先，用无水乙醇和丙酮交替清洗普通玻璃表面3次，每次清洗时间为3分钟。
[0048] (2)然后，将步骤（1)清洗的玻璃置于体积比为1:3的双氧水（30%)与浓硫酸（98%) 的混合溶液中清洗15分钟；再用去离子水超声清洗3次，然后热风吹干。
[0049] (3)再将步骤（2)吹干的玻璃浸泡在pH值为6的、含有0· lmol/L的本发明合成的 玻璃表面疏水改性剂编号I-I~1-5的二氧六环溶液中1小时。
[0050] (4)最后，将步骤（3)处理好的玻璃片取出，依次用二氯甲烷、乙醇以及去离子水清 洗玻璃表面，热风吹干，得到表面疏水改性的玻璃。
[0051] 对应用实施例1得到的表面疏水改性的玻璃的测试结果为： 用发明合成的玻璃表面疏水改性剂改性后的玻璃表面的接触角在75. 5~95. Γ之间， 而改性前的接触角为21. 4°;550nm波长可见光的透光率在改性前后基本不变，参见表2。
[0052] 表2.应用实施例1中水与改性玻璃表面的接触角及玻璃透光率
[0053] 应用实施例1证明：普通玻璃经本发明的玻璃表面疏水改性剂改性后的表面为疏 水性表面并具有较好的玻璃透光率。
【主权项】
1. 一种玻璃表面疏水改性剂，其特征在于，以均三嗪为核，外围端基为六个疏水烷基端 基和一个偶联基，其结构式为：式中： R1为4-12碳的烷基； R2为甲基或者乙基。2. -种如权利要求1所述的玻璃表面疏水改性剂的合成方法，其特征在于，含有以下 步骤： (1) 组分准备 在氮气氛围下，向带有回流装置的反应器内加入1倍摩尔量的三聚氯氰、2倍摩尔量的 三-(2-烷氧羰基乙氧甲基)-甲胺、4倍摩尔量的碳酸钾和二氧六环作为溶剂，将上述原料 混合； (2) 反应 将步骤（1)的混合原料先在0°C冰水浴下反应lh;然后室温反应2h;再回流反应20h; (3) 添加3-氨基丙基三烷氧基硅烷继续回流反应 在步骤（2)反应物的基础上加入5倍摩尔量的3-氨基丙基三烷氧基硅烷，继续回流反 应 10h; (4 )去除有机溶剂并洗涤 减压蒸去有机溶剂和二氧六环以及过量的3-氨基丙基三烷氧基硅烷，再先后 用水和石油醚洗涤除去杂质，得到玻璃表面疏水改性剂--2- (3-烷氧基硅烷丙胺 基）-4, 6-二-[三-(2-烷氧羰基乙氧基甲基）-甲胺基]-[1，3, 5]-三嗪； 所述合成方法的化学反应式为：3. 根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤（1)所述的三-(2-烷氧羰基乙 氧甲基）-甲胺是C4-C12醇酯中叔丁醇酯、环己醇酯、异辛醇酯或十二醇酯的一种。4. 根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤（3)所述的3-氨基丙基三烷氧 基硅烷是甲氧基或者乙氧基中的一种。
【专利摘要】本发明一种玻璃表面疏水改性剂，以均三嗪为核，外围端基为六个疏水烷基端基和一个偶联基，其结构式为：式中：R1为4-12碳的烷基；R2为甲基或者乙基；所述玻璃表面疏水改性剂的合成方法含有以下步骤：⑴组分准备；⑵反应；⑶添加3-氨基丙基三烷氧基硅烷继续回流反应；⑷去除有机溶剂并洗涤，得到玻璃表面疏水改性剂。本发明的疏水改性剂以廉价易得的三聚氯氰为原料，先后引入六个烷基链作为疏水性端基和一个有机硅氧烷作为与玻璃的偶联端基，能在简便条件下进行玻璃表面的疏水改性，水在其表面的接触角可达到90o以上，具有良好的疏水性和玻璃透光率。本发明的合成方法原料便宜、合成条件温和、工艺简单产率高，应用前景良好。
【IPC分类】C03C17/30, C07F7/18
【公开号】CN104910203
【申请号】CN201510246902
【发明人】邹刚, 翟娟娟, 关常威
【申请人】华东理工大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月13日