一种1,10-癸二醇的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及医药化工技术领域，具体涉及一种1，10-癸二醇的制备方法。
【背景技术】
[0002] 1，10-癸二醇是一种重要的精细化学品，不仅可作为医药中间体，用于生产双碘癸 烷以制备抗菌药和抗霉菌药（双）克菌定和奥替尼啶等医药，还可用于制备功能材料、粘合 剂、聚合物材料等，因其具有相变温度低、较宽的相变温度区间，可以适应对相变温度有不 同要求的各类系统的应用，所以用途广泛。
[0003] 目前，1，10-癸二醇的合成主要有3种方法：
[0004] (1)金属钠还原法，生产中使用大量无水乙醇，且难以回收，造成废水量大，污染严 重；
[0005] (2)有机高活性还原剂还原法，以癸二酰氯或癸二酸二乙酯为原料，用硼氢化钾 (钠）、氢化铝锂等还原制备，该法成本高，原料不易储运，仅限于实验室小批量生产；
[0006] (3)催化加氢法，以癸二酸二甲酯（二乙酯）为原料，在铜铬系催化剂作用下，高 温、高压加氢反应制备癸二醇，该法对设备要求高、投资大，催化剂含铬，易造成环境污染。
[0007] 现有技术的生产工艺复杂、生产成本高、污染大，且其成品收率低。
【发明内容】
[0008] 本发明的目的是提供一种生产工艺简单、产品纯度高、收率高的一种1，10-癸二 醇的制备方法。
[0009] 本发明解决上述问题所采用的技术方案是：
[0010] 一种1，10-癸二醇的制备方法，其特征在于：包括癸二酸癸二醇蜡酯制备阶段和 1，10-癸二醇制备阶段，具体包括下列步骤：
[0011] (1)癸二酸癸二醇蜡酯制备阶段
[0012] 将癸二酸、癸二醇和钛酸酯催化剂加入干燥蜡酯化反应釜中，于搅拌下，缓慢升温 至130°C~180°C，真空脱水反应5h~30h结束，得到癸二酸癸二醇蜡酯；
[0013] 进一步，癸二酸、癸二醇和钛酸酯的重量比为I : 1~5 : 0.0005~0.001。
[0014] 进一步，真空脱水控制：-0· 05MPa~-0· 09MPa〇
[0015] (2)1，10-癸二醇制备阶段
[0016] 癸二酸癸二醇蜡酯在加氢催化剂作用下，与氢气进行还原反应，氢气压力维持在 10.0 MPa~20.0 MPa，氢气流速为300m3/h~lOOOmVh，生成癸二醇粗品，经高真空蒸馏得1， 10-癸二醇。
[0017] 进一步，反应温度控制：150°C~200°C。
[0018] 本发明的反应方程式见下式：
[0019] 1)癸二酸癸二醇蜡酯制备阶段：
[0020]
[0021] R = C8H16, η = 1~10,分子量分布在200~500左右。
[0022] 2)1，10-癸二醇制备阶段：
[0023]
[0024] R = C8H16, η = 1 ~10
[0025] 本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：本发明以癸二酸为主要原料，经蜡 酯化反应、加氢还原反应最终制成成品，其成品纯度高，收率高达95%以上，且生产工艺简 单、生产成本低、污染小。
【附图说明】
[0026] 图1为一种1，10-癸二醇的制备方法结构示意图。
【具体实施方式】
[0027] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
[0028] 实施例一：
[0029] 本实施例1，10-癸二醇的制备方法，包括癸二酸癸二醇蜡酯制备阶段和1，10-癸 二醇制备阶段，具体步骤如下：
[0030] (1)癸二酸癸二醇蜡酯制备阶段
[0031] 将癸二酸、癸二醇和钛酸酯催化剂的重量比为1 : 5 : 0.0005加入干燥蜡酯化反 应釜中，于搅拌下，真空控制-0. 〇5MPa，缓慢升温至180°C，真空脱水反应5h结束，得到癸二 酸癸二醇蜡酯；
[0032] (2)1，10-癸二醇制备阶段
[0033] 癸二酸癸二醇蜡酯在加氢催化剂作用下，与氢气进行还原反应，温度控制200°C， 压力维持在10.01?&，氢气流速为10001113/1 1，生成癸二醇粗品，经高真空蒸馏得1，10-癸二 醇。经检测，1，10-癸二醇成品的纯度高达99. 5 %，收率高达96 %。
[0034] 实施例二：
[0035] 本实施例1，10-癸二醇的制备方法，包括癸二酸癸二醇蜡酯制备阶段和1，10-癸 二醇制备阶段，具体步骤如下：
[0036] (1)癸二酸癸二醇蜡酯制备阶段
[0037] 将癸二酸、癸二醇和钛酸酯催化剂的重量比为1 : 3 : 0.001加入干燥蜡酯化反 应釜中，于搅拌下，真空控制-0. 〇7MPa，缓慢升温至155°C，真空脱水反应20h结束，得到癸 二酸癸二醇蜡酯；
[0038] (2)1，10-癸二醇制备阶段
[0039] 癸二酸癸二醇蜡酯在加氢催化剂作用下，与氢气进行还原反应，温度控制180°C， 压力维持在15. OMPa，氢气流速为700m3/h，生成癸二醇粗品，经高真空蒸馏得1，10-癸二 醇。经检测，1，10-癸二醇成品的纯度高达99. 6 %，收率高达97 %。
[0040] 实施例三：
[0041] 本实施例1，10_癸二醇的制备方法，包括癸二酸癸二醇蜡酯制备阶段和1，10_癸 二醇制备阶段，具体步骤如下：
[0042] (1)癸二酸癸二醇蜡酯制备阶段
[0043] 将癸二酸、癸二醇和钛酸酯催化剂的重量比为I : 1 : 0. 002加入干燥蜡酯化反 应釜中，于搅拌下，真空控制-0. 〇9MPa，缓慢升温至130°C，真空脱水反应30h结束，得到癸 二酸癸二醇蜡酯；
[0044] (2)1，10-癸二醇制备阶段
[0045] 癸二酸癸二醇蜡酯在加氢催化剂作用下，与氢气进行还原反应，温度控制150°C， 压力维持在20.0 MPa，氢气流速为300m3/h，生成癸二醇粗品，经高真空蒸馏得1，10-癸二 醇。经检测，1，10-癸二醇成品的纯度高达99. 7 %，收率高达95 %。
[0046] 对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在 不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论 从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权 利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有 变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
[0047] 此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包 含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当 将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员 可以理解的其他实施方式。
【主权项】
1. 一种1，10-癸二醇的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤： (1) 癸二酸癸二醇蜡酯制备阶段 将癸二酸、癸二醇和钛酸酯催化剂加入干燥蜡酯化反应釜中，于搅拌下，缓慢升温至 130°C~180°C，真空脱水反应5h~30h结束，得到癸二酸癸二醇蜡酯； (2) 1，10-癸二醇制备阶段 癸二酸癸二醇蜡酯在加氢催化剂作用下，与氢气进行还原反应，氢气压力维持在 10.OMPa~20.OMPa，氢气流速为300m3/h~lOOOmVh，生成癸二醇粗品，经高真空蒸馏得1， 10-癸二醇； 本发明的反应方程式见下式： 1)癸二酸癸二醇蜡酯制备阶段：R=C8H16,n= 1 ~10。2. 根据权利要求1所述的一种1，10-癸二醇的制备方法，其特征在于：癸二酸癸二醇 蜡酯制备阶段中，癸二酸、癸二醇和钛酸酯的重量比为I: 1~5 : 0.0005~0.001。3. 根据权利要求1所述的一种1，10-癸二醇的制备方法，其特征在于：癸二酸癸二醇 蜡酯制备阶段中，真空脱水控制：_〇. 〇5MPa~-0. 09MPa。4. 根据权利要求1所述的一种1，10-癸二醇的制备方法，其特征在于：1，10-癸二醇制 备阶段中，反应温度控制：150°C~200°C。
【专利摘要】本发明公开了一种1，10-癸二醇的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：将癸二酸、癸二醇和钛酸酯催化剂加入干燥蜡酯化反应釜中，于搅拌下，缓慢升温至130℃～180℃，真空脱水反应5h～30h结束，得到癸二酸癸二醇蜡酯；癸二酸癸二醇蜡酯在加氢催化剂作用下，与氢气进行还原反应，氢气压力维持在10.0MPa～20.0MPa，氢气流速为300m3/h～1000m3/h，生成癸二醇粗品，经高真空蒸馏得1，10-癸二醇。本发明以癸二酸为主要原料，经蜡酯化反应、加氢还原反应最终制成成品，其成品纯度高，收率高达95％以上；且生产工艺简单、生产成本低、污染小。
【IPC分类】C07C31/20, C07C29/149
【公开号】CN104961627
【申请号】CN201510432224
【发明人】龚华银, 周邦福, 周俊, 黄群香
【申请人】丽水市南明化工有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年7月22日