长叶烯的提纯方法
【技术领域】
[0001]本发明属于松节油深加工技术领域，尤其涉及一种长叶烯的提纯方法。
【背景技术】
[0002]长叶烯是从重级松节油提取出来的一种天然香料，具有特殊的化学活性，是合成树脂、合成香料、浮选剂和有机合成的原料，利用长叶烯可生产制造异长叶烯，异长叶烯酮等产品，用于香精的调配可代替某些价格昂贵的香料。
[0003]在长叶烯的制备过程中，由于长叶烯与重质松节油中石竹烯沸点接近，制得的长叶烯产品中通常含有10%?12%的石竹烯，使得长叶烯的纯度仅为65%?68%左右，很大程度的降低长叶烯的使用价值。此时，一般是通过物理和化学的方法设法将粗长叶烯中的石竹烯消除，从而达到提高长叶烯纯度的目的。例如，有的采取将石竹烯催化异构成其他倍半萜烯来降低石竹烯在重油中含量，该方法的提纯效果不是理想；有的采用酸性离子交换树脂进行水合反应消除石竹烯，还有采用洗脱塔洗脱工艺消除石竹烯，但这些方法大多存在反应条件苟1刻、工艺复杂、设备要求高、成本高的问题。
【发明内容】
[0004]本发明解决的技术问题是提供一种长叶烯的提纯方法，该提纯方法可以解决现有长叶烯的提纯效果不理想，提纯工艺复杂，反应条件苛刻的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
它包括以下步骤:
A.按重量份计，在搅拌条件下，将100份的待处理长叶烯放入反应器中，以I份?5份固体磷酸作为催化剂，在120°C?135°C下反应I小时?3小时，然后停止反应，减压蒸馏，得到长叶烯粗品；
B.将A步骤处理后得到的长叶烯粗品放入另一反应器中，先加热至40°C?60°C，然后再依次加入事先均预热至40°C?60°C 12份?15份浓度为lmol/L的醋酸溶液、4份?6份对苯二酚以及8份?10份对甲苯磺酸，进行搅拌，6小时?10小时后停止搅拌，静置分离出物料层，然后将得到的物料经水洗后进行精馏，得到长叶烯成品。
[0006]由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是:
1.本发明具有反应条件温和、工艺和流程简便、利用设备少、成本低的优点。
[0007]2.采用本发明，可以使长叶烯产品的纯度达到90%以上。
【具体实施方式】
[0008]以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
[0009]实施例1
本实施例包括以下步骤: A.在搅拌条件下，将100g的待处理长叶烯放入反应器中，以1g固体磷酸作为催化剂，在120°C下反应3小时，然后停止反应，减压蒸饱，得到长叶稀粗品；
B.将A步骤处理后得到的长叶烯粗品放入另一反应器中，先加热至40°C，然后再依次加入事先均预热至40°C的120g浓度为lmol/L的醋酸溶液、60g对苯二酚以及80g对甲苯磺酸，进行搅拌，6小时后停止搅拌，静置分离出物料层，然后将得到的物料经水洗后进行精馏，得到长叶烯成品。
[0010]经过本实施例处理后的长叶烯产品，其长叶烯的含量提高到90%。
[0011]实施例2
本实施例包括以下步骤:
A.在搅拌条件下，将100g的待处理长叶烯放入反应器中，以50g固体磷酸作为催化剂，在125°C下反应2小时，然后停止反应，减压蒸饱，得到长叶稀粗品；
B.将A步骤处理后得到的长叶烯粗品放入另一反应器中，先加热至60°C，然后再依次加入事先均预热至60°C的150g浓度为lmol/L的醋酸溶液、40g对苯二酚以及90g对甲苯磺酸，进行搅拌，10小时后停止搅拌，静置分离出物料层，然后将得到的物料经水洗后进行精馏，得到长叶烯成品。
[0012]经过本实施例处理后的长叶烯产品，其长叶烯的含量提高到91%。
[0013]实施例3
本实施例包括以下步骤:
A.在搅拌条件下，将100g的待处理长叶烯放入反应器中，以30g固体磷酸作为催化剂，在135°C下反应I小时，然后停止反应，减压蒸饱，得到长叶稀粗品；
B.将A步骤处理后得到的长叶烯粗品放入另一反应器中，先加热至50°C，然后再依次加入事先均预热至50°C的130g浓度为lmol/L的醋酸溶液、50g对苯二酚以及10g对甲苯磺酸，进行搅拌，8小时后停止搅拌，静置分离出物料层，然后将得到的物料经水洗后进行精馏，得到长叶烯成品。
[0014]经过本实施例处理后的长叶烯产品，其长叶烯的含量提高到90.5%。
【主权项】
1.一种长叶烯的提纯方法，其特征在于包括以下步骤: A.按重量份计，在搅拌条件下，将100份的待处理长叶烯放入反应器中，以I份?5份固体磷酸作为催化剂，在120°C?135°C下反应I小时?3小时，然后停止反应，减压蒸馏，得到长叶烯粗品； B.将A步骤处理后得到的长叶烯粗品放入另一反应器中，先加热至40°C?60°C，然后再依次加入事先均预热至40°C?60°C 12份?15份浓度为lmol/L的醋酸溶液、4份?6份对苯二酚以及8份?10份对甲苯磺酸，进行搅拌，6小时?10小时后停止搅拌，静置分离出物料层，然后将得到的物料经水洗后进行精馏，得到长叶烯成品。
【专利摘要】本发明公开一种长叶烯的提纯方法，属于松节油深加工技术领域。本发明包括先将待处理长叶烯与固体磷酸催化剂进行反应，并将反应得到的物质进行减压蒸馏得到长叶烯粗品，然后转入另一反应器中，加入醋酸溶液，对苯二酚以及对甲苯磺酸，进行搅拌，停止搅拌后，静置分离出物料层，然后将得到的物料经水洗后进行精馏。本发明具有反应条件温和、工艺和流程简便、利用设备少、成本低的优点，而且采用本发明，可以使长叶烯产品的纯度达到90%以上。
【IPC分类】C07C13/605, C07C7/148
【公开号】CN104961616
【申请号】CN201510277374
【发明人】陈伟强, 陈键泉, 黄宇平, 杨韶平, 刘娟娟, 董俊
【申请人】梧州市嘉盈树胶有限公司
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年5月27日