高纯度异长叶烯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于林产化工产品制备技术领域，尤其涉及一种高纯度异长叶烯的制备方法。
【背景技术】
[0002]异长叶烯是由重质松节油中的长叶烯经过催化异构所得产物，和长叶烯一样也是一种倍半萜烯，是合成香料工业中一种新型的原料，可以合成异长叶烷酮、异长叶烯酮、异长叶烯醇、乙酸异长叶烯酯、羟甲基异长叶烯等香料；其本身具有木香香气，以在现代合成香料工业中的得到广泛的应用。
[0003]目前，按照常用合成方法制得的异长叶烯的纯度一直不是很高，这使得异长叶烯的应用受到一定的限制。
【发明内容】
[0004]本发明解决的技术问题是提供一种高纯度异长叶烯的制备方法，该方法制得的异长叶烯纯度高。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
按重量份计，将100份长叶烯放入反应釜中，加热至100°C?105°c，然后向该反应釜中加入15份催化剂，恒温搅拌8小时，然后冷却出料；
其中，所述催化剂的原料由以下重量份的组分组成:
30份?45份阳离子交换树脂、20份?25份二氧化钛、15份?20份二氧化硅以及50份?60份98%浓硫酸；
该催化剂的制备方法包括以下步骤:
A、按上述重量份计，将二氧化钛、二氧化硅放入98%浓硫酸中酸化I小时；
B、将经过A步骤酸化处理后的二氧化钛、二氧化硅下在50°C?55°C下进行干燥，然后再在550 °C?600 °C进行煅烧4小时；
C、将经过B步骤煅烧处理后的二氧化钛、二氧化硅趁热与阳离子交换树脂混合均匀制得。
[0006]上述技术方案中，更具体的技术方案是:30份阳离子交换树脂、25份二氧化钛、18份二氧化硅以及50份98%浓硫酸；
更进一步的，45份阳离子交换树脂、22份二氧化钛、15份二氧化硅以及55份98%浓硫酸。
[0007]更进一步的，40份阳离子交换树脂、20份二氧化钛、20份二氧化硅以及60份98%
浓硫酸。
[0008]由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是:
本发明通过在制备过程中加入经过特定方法制得的催化剂，从而使制得的异长叶烯的纯度得到有效的提高。
【具体实施方式】
[0009]以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
[0010]实施例1
本高纯度异长叶烯的制备方法如下:
将100g长叶烯放入反应釜中，加热至100°C?105°C，然后向该反应釜中加入150g催化剂，恒温搅拌8小时，然后冷却出料；
其中，所述催化剂的原料由以下组分组成:
3000g阳离子交换树脂、2500g 二氧化钛、1800g 二氧化硅以及5000g98%浓硫酸； 该催化剂的制备方法包括以下步骤:
A、将二氧化钛、二氧化硅放入98%浓硫酸中酸化I小时；
B、将经过A步骤酸化处理后的二氧化钛、二氧化硅下在50°C?55°C下进行干燥，然后再在550 °C?600 °C进行煅烧4小时；
C、将经过B步骤煅烧处理后的二氧化钛、二氧化硅趁热与阳离子交换树脂混合均匀制得。
[0011]本实施例制得的异长叶烯的纯度高达95%。
[0012]实施例2
本高纯度异长叶烯的制备方法如下:
将100g长叶烯放入反应釜中，加热至100°C?105°C，然后向该反应釜中加入150g催化剂，恒温搅拌8小时，然后冷却出料；
其中，所述催化剂的原料由以下组分组成:
4500g阳离子交换树脂、2200g 二氧化钛、1500g 二氧化硅以及5500g98%浓硫酸； 该催化剂的制备方法包括以下步骤:
A、将二氧化钛、二氧化硅放入98%浓硫酸中酸化I小时；
B、将经过A步骤酸化处理后的二氧化钛、二氧化硅下在50°C?55°C下进行干燥，然后再在550 °C?600 °C进行煅烧4小时；
C、将经过B步骤煅烧处理后的二氧化钛、二氧化硅趁热与阳离子交换树脂混合均匀制得。
[0013]本实施例制得的异长叶烯的纯度高达95.5%。
[0014]实施例3
本高纯度异长叶烯的制备方法如下:
将100g长叶烯放入反应釜中，加热至100°C?105°C，然后向该反应釜中加入150g催化剂，恒温搅拌8小时，然后冷却出料；
其中，所述催化剂的原料由以下组分组成:
4000g阳离子交换树脂、2000g 二氧化钛、2000g 二氧化硅以及6000g98%浓硫酸；
其制备方法包括以下步骤:
A、将二氧化钛、二氧化硅放入98%浓硫酸中酸化I小时；
B、将经过A步骤酸化处理后的二氧化钛、二氧化硅下在50°C?55°C下进行干燥，然后再在550 °C?600 °C进行煅烧4小时；
C、将经过B步骤煅烧处理后的二氧化钛、二氧化硅趁热与阳离子交换树脂混合均匀制得。
[0015]本实施例制得的异长叶烯的纯度高达96%。
【主权项】
1.一种高纯度异长叶稀的制备方法，其特征在于: 按重量份计，将100份长叶烯放入反应釜中，加热至100°C?105°c，然后向该反应釜中加入15份催化剂，恒温搅拌8小时，然后冷却出料； 其中，所述催化剂的原料由以下重量份的组分组成: 30份?45份阳离子交换树脂、20份?25份二氧化钛、15份?20份二氧化硅以及50份?60份98%浓硫酸； 该催化剂的制备方法包括以下步骤: A、按上述重量份计，将二氧化钛、二氧化硅放入98%浓硫酸中酸化I小时； B、将经过A步骤酸化处理后的二氧化钛、二氧化硅下在50°C?55°C下进行干燥，然后再在550 °C?600 °C进行煅烧4小时； C、将经过B步骤煅烧处理后的二氧化钛、二氧化硅趁热与阳离子交换树脂混合均匀制得。2.根据权利要求1所述的异长叶烯生产用催化剂组合物的制备方法，其特征在于:30份阳离子交换树脂、25份二氧化钛、18份二氧化硅以及50份98%浓硫酸。3.根据权利要求1所述的异长叶烯生产用催化剂组合物的制备方法，其特征在于:45份阳离子交换树脂、22份二氧化钛、15份二氧化硅以及55份98%浓硫酸。4.根据权利要求1所述的异长叶烯生产用催化剂组合物的制备方法，其特征在于:40份阳离子交换树脂、20份二氧化钛、20份二氧化硅以及60份98%浓硫酸。
【专利摘要】本发明公开一种高纯度异长叶烯的制备方法，属于林产化工产品制备技术领域。本发明包括按重量份计，将100份长叶烯放入反应釜中，加热至100℃～105℃，然后向该反应釜中加入15份催化剂，恒温搅拌8小时，然后冷却出料。本发明通过在制备过程中加入经过特定方法制得的催化剂，从而使制得的异长叶烯的纯度得到有效的提高。
【IPC分类】C07C13/72, C07C5/29, B01J31/38
【公开号】CN104909977
【申请号】CN201510286206
【发明人】梁劲捷, 冯恺
【申请人】梁劲捷, 冯恺
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月29日