高纯度异长叶烯的制备方法

高纯度异长叶烯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及林产化工产品制备技术领域，尤其是一种高纯度异长叶烯的制备方法。
【背景技术】
[0002]异长叶稀(Isolongifolene)，无色液体，沸程123_142&ordm，C/15mmHg,比重 0.9230-0.9350，折光率 1.4995—1.5001，旋光度-17.42&ordm,纯度 86-80%，是合成ω -AML, ω -HML、异长叶烷酮、异长叶烯烷酮等香料的原料。
[0003]异长叶烯是由重质松节油中的长叶烯经过催化异构所得产物，和长叶烯一样也是一种倍半萜烯，是合成香料工业中一种新型的原料，可以合成异长叶烷酮、异长叶烯酮、异长叶烯醇、乙酸异长叶烯酯、羟甲基异长叶烯等香料；其本身具有木香香气，以在现代合成香料工业中的得到广泛的应用。
[0004]目前，常用的合成方法是以醋酸为溶剂，浓硫酸为催化剂进行长叶烯的异构化反应，由于硫酸具有腐蚀性和刺激性，对设备腐蚀严重，且废液处理费用大，生产成本高。

【发明内容】

[0005]本发明解决的技术问题是提供一种经济实用、能耗小的高纯度异长叶烯的制备方法。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
步骤1、催化剂的制备:将钒的醇盐水解，并用硫酸硫酸化，得到硫酸化的氧化钒，然后干燥该氧化钒，再煅烧，煅烧后待温度下降至40°c后再与阳离子交换树脂混合，得到催化剂；
步骤2、将步骤I所得的催化剂，按催化剂与长叶烯之比为1-30:100的质量比，将长叶烯中加入所述催化剂，在120°C?140°C下反应2小时以上，反应后滤出反应液。
[0007]上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是:所述氧化钒的干燥温度为100°C，干燥时间为5小时；干燥后煅烧，煅烧的温度为550°C?600°C，煅烧时间为4-6小时。
[0008]进一步的，所述长叶烯原料含量为80%_90%。
[0009]进一步的，所述阳离子交换树脂采用轻型离子树脂。
[0010]进一步的:所述催化剂中，按重量份计，所述氧化钒为40份?60份，阳离子交换树脂为40份?60份。
[0011]由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下有益效果:
由于本发明采用硫酸化的氧化钒以及阳离子交换树脂相互组合成的催化剂对长叶烯进行催化反应，异长叶烯得率高，可达92%以上；同时，催化剂易于分离和再利用，降低生产成本。
【具体实施方式】
[0012]以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
[0013]实施例1
将钒的醇盐水解，并用硫酸硫酸化，得到硫酸化的氧化钒，然后在100 °c的温度下对该氧化钒进行干燥，干燥时间为5小时，再煅烧，煅烧的温度为550°C，煅烧4小时，煅烧后待温度下降至40°C后，再与阳离子交换树脂混合，得到催化剂；其中，氧化钒占的重量份为40份，阳离子交换树脂60份；
在10g含有80%的长叶烯溶液中，加入Ig上述催化剂，搅拌并将温度升至120°C，反应2小时后，滤出反应液，气相色谱分析表明，长叶烯的转化率为80%，异构得率为92%。
[0014]实施例2
将钒的醇盐水解，并用硫酸硫酸化，得到硫酸化的氧化钒，然后在100°C的温度下对该氧化钒进行干燥，干燥时间为5小时，再煅烧，煅烧的温度为600°C，煅烧6小时，煅烧后待温度下降至40°C后，再与阳离子交换树脂混合，得到催化剂；其中，氧化钒占的重量份为60份，阳离子交换树脂40份；
在10g含有90%的长叶烯溶液中，加入30g上述催化剂，搅拌并将温度升至140°C，反应4小时后，滤出反应液，气相色谱分析表明，长叶烯的转化率为92%，异构得率为95%。
[0015]实施例3
将钒的醇盐水解，并用硫酸硫酸化，得到硫酸化的氧化钒，然后在100 °c的温度下对该氧化钒进行干燥，干燥时间为5小时，再煅烧，煅烧的温度为560°C，煅烧4小时，煅烧后待温度下降至40°C后，再与阳离子交换树脂混合，得到催化剂；其中，氧化钒占的重量份为50份，阳离子交换树脂50份；
在10g含有85%的长叶烯溶液中，加入1g上述催化剂，搅拌并将温度升至130°C，反应3小时后，滤出反应液，气相色谱分析表明，长叶烯的转化率为85%，异构得率为93%。
【主权项】
1.一种高纯度异长叶稀的制备方法，其特征在于: 步骤1、催化剂的制备:将钒的醇盐水解，并用硫酸硫酸化，得到硫酸化的氧化钒，然后干燥该氧化钒，再煅烧，煅烧后待温度下降至40°c后再与阳离子交换树脂混合，得到催化剂； 步骤2、将步骤I所得的催化剂，按催化剂与长叶烯之比为1-30:100的质量比，将长叶烯中加入所述催化剂，在120°C?140°C下反应2小时以上，反应后滤出反应液。2.根据权利要求1所述的高纯度异长叶烯的制备方法，其特征在于:所述氧化钒的干燥温度为100°C，干燥时间为5小时；干燥后煅烧，煅烧的温度为550°C?600°C，煅烧时间为4-6小时。3.根据权利要求1所述的高纯度异长叶烯的制备方法，其特征在于:所述长叶烯原料含量为80%-90%。4.根据权利要求1所述的高纯度异长叶烯的制备方法，其特征在于:所述阳离子交换树脂采用轻型离子树脂。5.根据权利要求1所述的高纯度异长叶烯的制备方法，其特征在于:所述催化剂中，按重量份计，所述氧化钒为40份?60份，阳离子交换树脂为40份?60份。
【专利摘要】本发明公开一种高纯度异长叶烯的制备方法，涉及林产化工产品制备技术领域，其方法为将钒的醇盐水解，并用硫酸硫酸化，得到硫酸化的氧化钒，然后干燥该氧化钒，再煅烧，煅烧后待温度下降至40℃后再与阳离子交换树脂混合，得到催化剂；按催化剂与长叶烯之比为1-30：100的质量比，将长叶烯中加入所述催化剂，在120℃～140℃下反应2小时以上，反应后滤出反应液；本发明异长叶烯得率高，可达92%以上；同时，催化剂易于分离和再利用，降低生产成本。
【IPC分类】B01J31/36, C07C5/29, C07C13/72
【公开号】CN104945218
【申请号】CN201510387056
【发明人】陈键泉, 陈伟强, 车乾池, 苏炳连, 李战, 廖军
【申请人】梧州市嘉盈树胶有限公司
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年7月6日