保存1,5-戊二胺或其盐的方法、防止其变色的方法、和包装的1,5-戊二胺或其盐的制作方法_3

文档序号:9251890阅读:来源:国知局
KUINDUSTRIESCO.,LTD制备的 0ME2000 (光路长 度:33nm,CV= 3%以下)测量的。(以下所述的APHA值是类似测量的)。
[0065] 〈2>取决于水含量差异的保存方法的评估试验
[0066] 水含量对1,5-PD的保存稳定性的影响的评估试验通过以下方法进行。
[0067] 将超纯水添加至上述〈1>制备的100重量%的1,5-H)溶液(水添加量:0)中,以 制备其中水添加量分别为50重量%、20重量%、10重量%或5重量%的1,5-H)溶液。
[0068] 将各浓度的1,5-ro液体置于玻璃烧瓶,将该玻璃烧瓶置于调节至20°C的水浴,且 将1,5-ro溶液在搅拌下保存预定的时间段。
[0069] 各液体的APHA值在每个预定的时间段测量。APHA值的测量结果示于表1。
[0070] [表 1]
[0071] 表1:取决于水添加量的APHA值的变化
[0072]
[0073] 将各1,5-ro液体按与上述相同方式进行保存试验,其中水添加量为0重量%,5重 量%,10重量%,或50重量%。143天后,APHA值的测量结果示于表2。
[0074][表 2]
[0075] 表2:取决于水添加量的APHA值的变化
[0077] 如表1和2所示,证实了着色的发展可显著通过添加水至1,5-H)而受到抑制。
[0078] 〈3>取决于温度条件差异的保存方法的评估试验
[0079] 通过以下方法进行温度对1,5-PD的保存稳定性的影响的评估试验。
[0080] 制备如上述〈1>所述的1〇〇重量%的1,5-ro液体(即,水添加量:〇重量% ),且 通过添加超纯水至该1〇〇重量%的1,5-ro液体制备水添加量为5〇重量%的1,5-ro溶液。
[0081] 将各1,5-ro液体置于玻璃烧瓶中,玻璃烧瓶的温度调节至-20°C、5°C、20°C、40°C 和60°c,且将1,5-ro溶液在搅拌下保存预定的时间段。在-20°c条件的测试中,将玻璃烧 瓶置于冰箱中。在其他条件的测试中,将玻璃烧瓶置于水浴中。
[0082] 在每个预定的时间段后测量各液体的APHA值。APHA值的测量结果示于表3 (在水 添加量为〇重量%的情况下)和表4 (在水添加量为50重量%的情况下)。
[0083][表 3]
[0084] 表3:取决于温度的APHA值的变化
[0085](水添加量:0重量% )
[0087][表 4]
[0088] 表4:取决于温度的APHA值的变化
[0089](水添加量:50重量% )
[0091] 即使当添加或不添加水时,证实了着色倾向于随着温度增加而发展。
[0092] 如表4所示,证实了在水添加量为50重量%的1,5-H)溶液中,相比于不添加水的 情况,着色随着温度增加的发展可进一步被抑制,且着色可在低于60°C的保存条件下显著 被抑制。
[0093] 〈4>取决于保存材料的稳定性的评估试验1
[0094] 将超纯水添加至上述〈1>制备的100重量%的1,5-TO液体中以制备水添加量为8 重量%即为92重量%的1,5-H)溶液,其作为测试溶液。测量测试溶液的APHA值,且结果 为17。
[0095] 将可用于容器等的各种包装材料按需要剪切以制备0. 5g测试包装材料。将0. 5g 测试包装材料各自单独添加至玻璃烧瓶中的30mL测试溶液中,且搅拌5天,使之静置13 天。添加测试包装材料18天后,目测观察该测试包装材料且测量1,5-H)溶液的APHA值。 在添加各测试包装材料至玻璃烧瓶后的18天,将玻璃烧瓶置于20°C的温度条件。测量结果 示于表5〇
[0096][表5]
[0097] 表5:取决于保存材料的稳定性的评估1
[0098]
[0099] 〈5>取决于保存材料的稳定性的评估试验2
[0100] 测试液体和所测试的包装材料按与上述〈3>相同的方式制备。将0. 5g所测试的 包装材料各自单独添加至玻璃烧瓶中的30mL测试液体中。将玻璃烧瓶置于50°C水浴中,且 各测试液体在搅拌下保存。添加各所测试的包装材料后9天,目测观察该所测试的包装材 料且测量1,5-H)溶液的APHA值。结果示于表6。
[0101][表 6]
[0102] 表6 :取决于保存材料的稳定性的评估2
[0104] 〈6>取决于保存材料的稳定性的评估试验3
[0105] 将上述〈1>制备的100重量%的i,5-ro液体再蒸馏以制备测试溶液。制备上述 〈4>使用的包装材料的一部分、聚四氟乙烯(PEFE,商标名:Teflon(注册商标))和不锈钢 (日本工业标准,材料代号:SUS304和SUS316L)作为所测试的包装材料。
[0106] 将0. 5g所测试的包装材料各自单独添加至玻璃烧瓶中的测试液体中,将玻璃烧 瓶置于调节至20°C的水浴中,且各测试液体在搅拌下保存预定的时间段。在每个预定的时 间段后测量APHA值。结果示于表7。
[0107][表 7]
[0108] 表7 :取决于保存材料的稳定性的评估3
[0111] 本发明可用于使用i,5-ro或其盐的工业,例如,树脂、合成纤维、药物等领域。
【主权项】
1. 保存1,5-戊二胺或其盐的方法,包括调节经纯化的1,5-戊二胺或其盐中的水含量 至多于1重量%且不多于50重量%。2. 根据权利要求1的方法,其中通过添加水至经纯化的1,5-戊二胺或其盐将1,5-戊 二胺或其盐中的水含量调节至多于1重量%且不多于50重量%。3. 根据权利要求2的方法,其中通过添加水至纯度为98重量%或更多的经纯化的 1,5-戊二胺或其盐中将该水含量调节至3重量%以上且不多于8重量%。4. 根据权利要求1至3任一项的方法,其中所述保存在40°C或更低的温度条件下进 行。5. 根据权利要求1至4任一项的方法,其中1,5-戊二胺或其盐不与铁、低密度聚乙烯、 娃、橡胶和聚偏二氯乙稀接触。6. 根据权利要求1至5任一项的方法,其中将1,5-戊二胺或其盐保存在容器中,该容 器的与1,5-戊二胺或其盐接触的内表面涂覆有玻璃、聚丙烯、高密度聚乙烯、不锈钢或聚 四氟乙烯。7. 防止1,5-戊二胺或其盐变色的方法,包括将经纯化的1,5-戊二胺或其盐中的水含 量调节至多于1重量%且不多于50重量%。8. 包装的1,5-戊二胺或其盐,其包含用于保存1,5-戊二胺或其盐的容器,和装在该容 器中的经纯化的1,5-戊二胺或其盐, 其中,该容器的与1,5-戊二胺或其盐接触的内表面涂覆有玻璃、聚丙烯、高密度聚乙 烯、不锈钢或聚四氟乙烯,而铁、低密度聚丙烯、硅、橡胶和聚偏二氯乙烯不暴露于该内表面 上, 其中,1,5-戊二胺或其盐中的水含量多于1重量%且不多于50重量%。
【专利摘要】本发明解决了以下问题,即提供了保存1,5-戊二胺或其盐的手段,保存的方式使得其不发生降解。通过调节以下任一个而保存1,5-戊二胺或其盐:已在蒸馏步骤中纯化的1,5-戊二胺或其盐中包含的水分的量:温度条件;或与1,5-戊二胺或其盐接触的材料。
【IPC分类】C07C211/09, C07C209/90
【公开号】CN104968640
【申请号】CN201480007896
【发明人】日浦岳大, 山本昌孝, 丸田恭弘
【申请人】味之素株式会社
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2014年2月7日
【公告号】EP2955170A1, US20150344405, WO2014123226A1
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