一种生产硝基苯的方法及装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及工业化生产硝基苯技术领域，尤其涉及一种生产硝基苯的方法及装置。
【背景技术】
[0002]硝基苯的生产是将硝酸、循环酸按比例混合形成均一的混合物，其中含12%左右的硝酸、含68%左右的硫酸，用泵将混合酸输至反应器，与苯(苯过量约10%，以避免二硝基苯的生成并保证硝基苯的高产率)在此进行连续的硝化反应生成硝基苯。硝化反应过程当中，反应器中可以分为不互溶的酸相和油相，其反应主要是在其界面上进行，反应过程中，传质(保证酸相和油相的接触界面)和传热(反应热的及时移出以保证反应的平稳进行)都是非常重要的，由于反应介质的比重差非常大(最大时相差接近一倍)，而硝化反应过程主要在界面进行，保证其宏观混合效果就是非常重要的，通常是采用大循环量的推进式搅拌达到此目的。为了保证反应过程稳定进行，应当保证反应热及时移出，反应过程均匀而不太激烈，这一点对于减少副产物的生成是非常重要的。
[0003]目前国内外苯硝化有三种方法:绝热硝化法、釜式硝化法及环形硝化法。
[0004]1、绝热硝化法
绝热硝化法由加拿大工业炸药研究所开发，1979年在美国氰氨公司建立的工业生产装置，该法的最大优点是硝化采用稀硝酸硝化并且硫酸在系统内循环，从而不产生废酸，所以生产过程中污染少。另外硝化反应热用于硫酸的浓缩，从而节省了废酸处理所需的设备和能量，对于有稀硝酸生产的企业，该法减少了稀硝酸浓缩的成本，但对无稀硝酸的企业运输存一定问题。该法的缺点是由于硫酸浓缩的腐蚀性对材质要求较高，设备费用大，但设备效率高、装置占地小。目前国内一些研发单位在进行技术开发，但国内技术尚未形成工业化装置。
[0005]2、环形硝化法
该法的优点是循环量大、停留时间短，换热面积大，可把硝化温度降至50?60°C，从而使二硝含量降低，增加了硝基苯生产的安全性，但环形硝化器造价稍高。
[0006]3、釜式硝化法
该法反应比较平稳、技术成熟、产品质量稳定，且反应器造价低廉，易上马。该法的缺点是换热面积小，硝化温度容易升高，从而使二硝含量增加，所以控制硝化温度是此法的关键。在自控系统上增加联锁等安全措施，从而大大提高了生产的安全性，现国内大多数苯硝化生产企业均采用此法进行生产。
[0007]目前在我国广泛采用最成熟可靠的是釜式串联工艺，通过几台釜式反应器串联操作完成最终反应。其第一级反应釜是反应最为剧烈的，其未反应物浓度最高，同时也是负反应最为集中的地方，在工艺过程控制中，应当尽量是第一级反应缓和，在低温下进行反应，减少副产物二硝基苯和硝基酚的生成。后级未反应物浓度逐步降低，反应剧烈程度也逐步降低，为了保证反应转化率，可以将反应温度逐步升高，最终达到比较高的转化率和比较低的副产物生成。
【发明内容】
[0008]本发明主要是解决现有技术中所存在反应效率低、产品纯度低，且设备投资大、污染排放大的技术问题，本发明的第一目的在于提供一种生产硝基苯的方法。
[0009]本发明的第二目的在于提供本实现上述生产硝基苯的方法的装置。
[0010]一方面，本发明为实现上述第一目的所采用的技术方案是:
一种生产硝基苯的方法，包括以下步骤，S1.首先将硝酸、硫酸、酸性苯、废酸混合后混合酸加入第一级加装有第一静态混合器的第一环流硝化器，S2.然后进入第二级加装有第二静态混合器的第二环流硝化器，S3.最后进入依次串联的多组混流反应釜进行连续硝化，其中，所述硝酸的质量分数不小于98%、所述硫酸的质量分数不小于96%、所述酸性苯的质量分数不小于83%，所述废酸的质量分数不小于63%，并且硝酸、硫酸、酸性苯、废酸的体积比为1: 2?3:1?1.5: 4?8。
[0011]进一步地，所述混流反应釜的数量为4个分别为第一至第四混流反应釜。
[0012]进一步地，所述第一环流硝化器中的温度为35?40°C，所述第二环流硝化器中的温度为40?45°C，所述第一混流反应釜中的温度为50?65°C，所述第二混流反应釜中的温度为55?70°C，所述第三混流反应釜中的温度为60?75°C，所述第四混流反应釜中的温度为65?78V。
[0013]进一步地，所述第一静态混合器与第一环流硝化器之间的循环流量大于300 m3/小时，所述第二静态混合器与第二环流硝化器之间的循环流量大于300 m3/小时。
[0014]进一步地，所述第一、第二静态混合器的换热面积大于260 m2。
[0015]另一方面，本发明为实现上述第二目的所采用的一个技术方案是:
一种生产硝基苯的装置，包括依次循环连接的第一环流硝化器、第一静态混合器、第一泵，依次循环连接的第二环流硝化器、第二静态混合器、第二泵，一进料口依次通过所述第一环流硝化器、溢流管、第二环流硝化器后再通过依次串联的第一至第四混流硝化釜。
[0016]进一步地，所述进料口与所述第一环流硝化器之间还设有一冷却器。
[0017]进一步地，所述第一泵与所述第二泵均为轴流泵。
[0018]进一步地，所述第一、第二静态混合器，所述第一至第四混流硝化釜均与一冷却水装置相连接。
[0019]与现有技术相比，本发明的优点在于:通过加装静态混合器的环流硝化器，对硝酸、苯、硫酸等液相流体能提供良好的分散和混合效果，可大大提高相间接触和界面的更新，达到强化传质和提高反应速率；多组混流硝化釜内部多层盘管和混流板相对隔离，有效的保证了反应物在釜内充分返流混合，多组混流硝化釜中的反应物浓度逐步降低，反应剧烈程度也逐步降低，最终达到比较高的转化率和比较低的副产物生成。
【附图说明】
[0020]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0021]图1是本发明的生产硝基苯的方法的方法流程图图2是本发明的生产硝基苯的装置的结构示意图。
[0022]附图标记说明:1、第一环流硝化器，2、第一静态混合器，3、第一泵，4、第二环流硝化器，5、第二静态混合器，6、第二泵，7、进料口，8、溢流管，9、第一混流硝化釜，10、第二混流硝化釜，11、第三混流硝化釜，12、第四混流硝化釜，13、冷却器，14、冷却水装置。
[0023]
【具体实施方式】
[0024]下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0025]参阅图1所示，本发明的一种生产硝基苯的方法，包括以下步骤，S1.首先将硝酸、硫酸、酸性苯、废酸混合后混合酸加入第一级加装有第一静态混合器2的第一环流硝化器1，S2.然后进入第二级加装有第二静态混合器5的第二环流硝化器4，S3.最后进入依次串联的多组混流反应釜进行连续硝化，其中，硝酸的质量分数不小于98%、硫酸的质量分数不小于83%、酸性苯的质量分数不小于96%，废酸的质量分数不小于63%，并且硝酸、硫酸、酸性苯、废酸的体积比为1: 2?3:1?1.5: 4?8。通过加装静态混合器的环流硝化器，对硝酸、苯、硫酸等液相流体能提供良好的分散和混合效果，可大大提高相间接触和界面的更新，达到强化传质和提高反应速率；多组混流硝化釜用于保证反应深度提高转化率，其内部多层盘管和混流板相对隔离，有效的保证了反应物在釜内充分返流混合，多组混流硝化釜中的反应物浓