一种从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法
【技术领域】
[0001]本发明是涉及一种回收三乙胺的方法，特别涉及一种从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法。
【背景技术】
[0002]在碳烯青霉素关键中间体4AA合成中要使用到三乙胺作为反应过程中的膊酸剂，由于合成中三乙胺的用量较大，且反应完全后，均以三乙胺盐酸盐或磷酸盐的形式存在水中，导致排出的废水氨-氮过高，通过一般的生化好氧-厌氧处理难以达到预期的排放要求。为了达到废水排放的减量化，从源头上控制污染因子的排出，加强废水中有机胺类化合物的回收是唯一的办法。
[0003]为实现上述目的，需要找到一种回收率高，回收纯度高，可减少废水中难处理污染因子的排入，可用于实际生产的方法。通过这种方法改进即可降低碳烯青霉素关键中间体4AA的生产成本，又可减少废水中难处理污染因子的排入，以达到废水特征因子减排的目的。
【发明内容】
[0004]本发明公开了一种从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法，其包括以下步骤:(一)、将所述废水加热至60°C后，加入纯度20%的液碱，将所述废水调节至PH值为8-10，(二)、保温半小时，将三乙胺从三乙胺盐酸盐中游离出来，(三)、保温结束后，静置分层，分去水层。在分去所述水层后，在剩下的有机层加入无水硫酸钠干燥I小时，过滤。
[0005]进一步地，将所述过滤后的滤液在常压下蒸馏，收集馏分。
[0006]优选地，在所述常压蒸馏的步骤后，收集88_90°C馏分。
[0007]优选地，将在所述常压蒸馏的步骤后，收集89°C馏分。
[0008]优选地，在步骤(一)中，将所述废水调节至PH值为8。
[0009]优选地，在步骤(一)中，将所述废水调节至PH值为9。
[0010]优选地，在步骤(一)中，将所述废水调节至PH值为10。
[0011]本发明的显著优点:
[0012]1、本发明所提供的从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法，回收率高，回收纯度高，可减少废水中难处理污染因子的排入，废水中回收三乙胺，减少废水中三乙胺的含量，达到降低废水中氨-氮的目的。
[0013]2、回收得到的三乙胺，其质量满足现有原料的质量标准，可以用于生产中，大大降低三乙胺使用，降低生产成本，减少有机氨-氮的排放，达到降低废水中特征因子的目的。
[0014]3、工业化生产操作简单，通过这种方法改进即可降低碳烯青霉素关键中间体4AA的生产成本，又可减少废水中难处理污染因子的排入，以达到废水特征因子减排的目的，即可降低成本，又可以提高效率，可用于实际生产。具有显著的环保、经济双重效益，符合污水特征因子减少目的。
【具体实施方式】
[0015]下面结合优选实施方式对本发明技术方案进行详细说明。
[0016]本发明公开了一种从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法，其包括以下步骤:(一)、将所述废水加热至60°C后，加入纯度20%的液碱，将所述废水调节至PH值为8-10，(二)、保温半小时，将三乙胺从三乙胺盐酸盐中游离出来，(三)、保温结束后，静置分层，分去水层。在分去所述水层后，在剩下的有机层加入无水硫酸钠干燥I小时，过滤。进一步地，将所述过滤后的滤液在常压下蒸馏，收集馏分。为了得到纯度较高的纯度优选地，在所述常压蒸馏的步骤后，收集88-90°C馏分。这种情况下，回收的三乙胺纯度大于99%，水份小于0.5%，回收率达90%以上，其质量达到同类原料进厂标准，用于实际生产，对合成反应无任何不良影响。回收的三乙胺纯度更大，回收率更高，优选地，将在所述常压蒸馏的步骤后，收集89°C馏分。
[0017]实施例1
[0018]取反应废水1000ML，加热至60°C后，用20 %的液碱调节至PH至8，再保温半小时，，保温结束后，静置分层，分去水层，有机层加入30g无水硫酸钠干燥I小时，过滤，滤液常压蒸馏，收集88-90°C馏分，得三乙胺152g，纯度大于99.18%，水份小于0.31 %。
[0019]实施例2
[0020]取反应废水1000ML，加热至60°C后，用20 %的液碱调节至PH至9，再保温半小时，，保温结束后，静置分层，分去水层，有机层加入30g无水硫酸钠干燥I小时，过滤，滤液常压蒸馏，收集88-90°C馏分，得三乙胺160g，纯度大于99.26%,水份小于0.31 %。
[0021]实施例3
[0022]取反应废水1000ML，加热至60°C后，用20%的液碱调节至PH至10，再保温半小时，，保温结束后，静置分层，分去水层，有机层加入30g无水硫酸钠干燥I小时，过滤，滤液常压蒸馏，收集88-90°C馏分，得三乙胺162g，纯度大于99.46%，水份小于0.39%。
[0023]本发明所提供的从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法，回收率高，回收纯度高，可减少废水中难处理污染因子的排入，通过这种方法改进即可降低碳烯青霉素关键中间体4AA的生产成本，又可减少废水中难处理污染因子的排入，以达到废水特征因子减排的目的，即可降低成本，又可以提高效率，可用于实际生产。
[0024]本发明尚有多种实施方式，凡采用等同变换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法，其包括以下步骤:(一)、将所述废水加热至60°c后，加入纯度20%的液碱，将所述废水调节至PH值为8-10，(二)、保温半小时，将三乙胺从三乙胺盐酸盐中游离出来，(三)、保温结束后，静置分层，分去水层。2.根据权利要求1所述从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法，其特征在于，分去所述水层后，在剩下的有机层加入无水硫酸钠干燥I小时，过滤。3.根据权利要求2所述从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法，其特征在于，将所述过滤后的滤液在常压下蒸馏，收集馏分。4.根据权利要求3所述从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法，其特征在于，在所述常压蒸馏的步骤后，收集88-90°C馏分。5.根据权利要求4所述从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法，其特征在于，将在所述常压蒸馏的步骤后，收集89°C馏分。6.根据权利要求4所述从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法，其特征在于，在步骤(一)中，将所述废水调节至PH值为8。7.根据权利要求4所述从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法，其特征在于，在步骤(一)中，将所述废水调节至PH值为9。8.根据权利要求4所述从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法，其特征在于，在步骤(一)中，将所述废水调节至PH值为10。
【专利摘要】本发明揭示了一种从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法，其包括以下步骤：(一)、将所述废水加热至60℃后，加入纯度20％的液碱，将所述废水调节至PH值为8-10，(二)、保温半小时，将三乙胺从三乙胺盐酸盐中游离出来，(三)、保温结束后，静置分层，分去水层。在分去所述水层后，在剩下的有机层加入无水硫酸钠干燥1小时，过滤。将所述过滤后的滤液在常压下蒸馏，收集馏分。本发明所提供的从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法，回收率高，回收纯度高，可减少废水中难处理污染因子的排入，通过这种方法改进即可降低碳烯青霉素关键中间体4AA的生产成本，具有显著的环保、经济双重效益，符合污水特征因子减少目的。
【IPC分类】C02F9/04, C07C209/86, C02F101/38, C02F9/10, C02F103/36, C07C211/05
【公开号】CN105111088
【申请号】CN201510557999
【发明人】赵小泉, 朱家伍, 张 杰
【申请人】江苏瑞克医药科技有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月2日