>[0110] 所述氧化妈颗粒合适地具有小于50ym、优选小于25ym、更优选小于10ym、特别 地为5ym或更小的(15。。在一些实施例中，所述颗粒可以具有小于2諸的(15。。所述颗粒的 d5。可以大于0. 1ym，或者大于0. 5ym。可以根据本文中描述的测量d5。。
[0111] 优选地，根据本文中描述的，测得在所述载体中小于5vol%、小于3vol%、或小于 lvol%的所述氧化妈颗粒的颗粒尺寸大于100ym。合适地，小于5vol%的所述氧化妈颗粒 具有的颗粒尺寸大于10ym。合适地，大于5vol%、优选大于25vol%、更优选大于50vol%、 特别地大于75vol%的所述氧化妈颗粒的尺寸大于0. 40ym、优选大于0. 30ym。
[0112] 所述制剂中至少90wt%、优选至少95wt%的所述氧化妈颗粒以初级颗粒的形式 分散。合适地，小于l〇wt%、更优选小于5wt%的所述氧化妈颗粒是团块的成分。优选地， 所述液体制剂基本不存在氧化钨颗粒的团块。
[0113] 根据第九方面，提供一种制备第八方面的液体制剂的方法，该方法包括：
[0114] (i)将第八方面的载体与钨和氧的化合物（特别是氧化钨颗粒）接触，以形成混合 物；
[0115] (ii)处理该混合物，以打碎所述氧化钨颗粒的团块，从而产生所述液体制剂。
[0116] 合适地，所述处理不会明显降低所述氧化钨颗粒的初级颗粒的尺寸。所述处理可 以包括研磨混合物。
【附图说明】
[0117] 现在，参考附图，以示例的方式详细描述本发明的具体实施例，其中：
[0118] 图1为预制件再加热温度与一系列添加剂的活性添加量的图表；
[0119] 图2为光透过率与一系列添加剂的活性添加量的图表；
[0120] 图3为预制件a*与一系列添加剂的活性添加量的图表；
[0121] 图4为预制件b*与一系列添加剂的活性添加量的图表；
[0122] 图5为预制件的光透过率（％ )与预制件再加热温度峰值（°C)的图表；
[0123] 图6为提供用于分散液A、B和C的颗粒尺寸数据的图表；
[0124] 图7为预制件L*与一系列添加剂的预制件再加热温度的图表；和
[0125] 图8为预制件b*与一系列添加剂的活性添加量的图表。
[0126] 以下材料在下文中称为：
[0127]W0-A-氧化钨（氧含量 20. 70% )
[0128]W0-B-氧化钨（氧含量2〇. )
[0129]TO-C-氧化钨（氧含量19. 71% )
[0130]W0-D-氧化钨（氧含量 10. 32% )
[0131] 钨材料（W)-氧含量小于500ppm
[0132]TO-E-氧化钨（氧含量I8.邠％ )
【具体实施方式】
[0133] 上述材料为市售的。除非另外指出，本文中描述的氧的还原态及浓度通过应用 ASTME159-10标准测试方法测试钴、铜、钨和铁粉末在氧气中的重量损失来评估。
[0134] 除非另外指出，本文中描述的颗粒尺寸利用配备有充满二氯甲烷微体积模块的贝 克曼LS230激光衍射粒度分析仪检查。样品在加入该模块前，预先稀释在矿物油中。
[0135] 氮化钛_市售氮化钛再加热添加剂。
[0136]C93-不包含再加热添加剂的聚酯对照材料。
[0137]U1-有Polytrade出售的活性炭再加热添加剂，具有D50 =〈0. 5ym，最大颗粒尺 寸为2um。
[0138] 可选择地，例如预制件的数据L*a*b*可以利用连接至IBM可兼容个人计算机的 MinoltaCM-3700d分光光度计（D65光源10°观察，包括反射，包括紫外线）测量透过率来 测得。利用Minolta提供的标准预制件支架进行测试。
[0139] 将待评估的所有的钨粉末制备成在与聚合物宿主相容的载体体系内的活性粉末 的分散液。当模制部件在其无定形态透过检测时，该载体使用的浓度对宿主聚合物颜色、透 过率、或雾度没有影响。该载体对模制预制件的再加热行为也没有影响。
[0140] 实施例1-预制件的制备
[0141] 制备包括在载体媒介中的再加热添加剂的液体分散液，并将其添加至注射成型机 器的喉部、干的C93聚合物上面。然后利用一次喷射两个预制件的160-tonHUSKY注射成型 机从聚合物制备预制件。在285°C进行该注射成型。每个预制件重量约为35g，为圆柱形， 长度约为l〇5mm，具有螺旋盖底部，和3. 7mm的侧壁厚度。该预制件可以被吹制成一个带有 花瓣状底部的一升瓶子。
[0142] 实施例2-用于评估再加热的方法
[0143] 用于所有样品/批次的预制件存储在相同区域，并存放至少24小时，以确保待测 量的所有预制件具有相同的起始温度。
[0144] 标准设定进入SidelSB-01拉伸吹塑成型机。该机械容纳两个炉子，每个炉子含 有9x1500W+1x2000瓦红外线加热灯，每个炉子10灯，一共20个灯。
[0145] 输入设定的吞吐率，为1000b/p/h(每小时的瓶数）。在这种产率下，预制件大概 花45秒钟穿过炉子。当预制件穿过炉子时，它们自动以恒速转动，从而预制件的整个外表 面同等地暴露在炉子灯下。
[0146] 当红外能量供给至每个预制件时，关闭机器加热系数（这是一个函数，当自主控 制供给至炉子灯的能量时，试图引导预制件再加热温度至预设点），从而没有偏差。
[0147] 每个灯设定60%的能量，控制每个灯的能量的主能量也设定为60%。在这些条件 下，炉子灯都在其最大操作能力的60 %的60 %下操作。
[0148] 在预制件穿过炉子后，在它们经过测量预制件表面温度的红外摄像机之前大约有 3秒的调整时间（没有红外能量暴露）。该摄像机连接至数据采集站，该数据采集站记录当 预制件经过时全部预制件的表面温度。
[0149] 至少测试一个批次中的五个预制件，获得平均再加热数据。代表每个批次的预制 件以交错形式进入机器，从而没有一个批次会有偏差。通过举例的方式，如果要比较三个不 同树脂（A、B和C)的再加热行为，那么至少选择由每种树脂制成的5个预制件进行再加热 测试，且预制件将以随机顺序进入机器（例如A-C-B-B-C-C-A-C-B-A-C-A-A-B-B，不是所有 的A，然后B，然后C)。随后获得每组预制件的再加热数据。
[0150] 评估再加热的改善（由测试预制件得到的温度减去有C93对照组（即，不包含任 何再加热添加剂）得到的温度来界定）
[0151] 根据以下例子中描述的，对涉及的材料的进行各种评估，以建立具有性能的最好 组合的再加热材料。
[0152] 实施例3-再加热与活性添加量的比较
[0153] 评估用于不同化学计量的氧化钨以及市售的氮化钛和活性炭（U1)材料的预制件 再加热温度与活性添加量的对比。结果如图1所示。
[0154] 参考图1，结果显示，在评估的钨样品中，W0-C表现出最好的再加热与活性添加量 的关系。TiN表现出每ppm活性添加量最好的再加热性能，U1位于TiN和最好的氧化妈之 间。
[0155] 实施例4-光透过率与活性添加量的比较
[0156] 评估各种材料的预制件光透过率与活性添加量的对比，结果如图2所示。
[0157] 参考实施例3,虽然TiN具有每ppm活性添加量的最好的再加热性能，但是从图2 中可以清楚看出，其对光透过率具有最大的影响。可以理解的是，可用于预制件的再加热添 加剂的量取决于添加剂对聚合物美观的影响。从图2中可以看出，W0-C具有每ppm添加剂 最好的再加热性能（图1)，且它不会阻挡像WO-E或W0-D-样多的透射光（图2)。
[0158] 实施例5-预制件a*和b*与活性添加量的比较
[0159] 除了实施例3和4中描述的评估的因素之外，再加热添加剂不会对聚合物的a*和 b*颜色产生不利影响也是人们希望的。希望添加剂对a*赋予中性或稍稍正向（例如红色） 影响，对b*赋予稍稍负向（例如蓝色）影响。这种特性将给予活跃的色调特性。
[0160] 图3和4分别展示了预制件a*与活性添加量的对比，以及预制件b*与活性添加 量的对比。从图中可知，注意到，在钨基材料中，钨金属、W0-A和W0-B提供对a*最好的影 响。但是，这些材料反应出最差的再加热性能。b*结果表明，虽然W0-E和W0-D给出优选 的蓝色色调效果，但是它们对一般光透过率的破坏效果大于W0-C样品的。可以注意到，与 TO-D和W0-E材料相比，W0-C对b*具有相对中性的影响，对a*具有非常相似的影响，且具 有最好的再加热吸收性能。因此，W0-C表现为在所有预制件中最好的。
[0161] 表1总结了用于汇编图1至4的结果。D65为标准光源。
[0162] 表 1
[0163]
[0164] 实施例6
[0165] 再加热添加剂对基体聚合物影响的相关指示用来评价它对宿主聚合物的L*以及 再加热功效的影响如何。表1中引用了功效值（比较添加剂对聚合物再加热的影响，以及 对L*的影响）。
[0166] 根据以下来计算所述值：
[0167] 聚合物功效=(含有添加剂的预制件的再加热倌-非再加热预制件对照倌）
[0168](非再加热预制件的L*_含有添加剂的预制件的L*).
[0169] 该数据展示了为了改善再加热性能，将市场主导的U1添加至聚酯实际上会导致 聚合物更差，U1对聚合物美观的影响远远超出了它提供的再加热的益处。相比而言，在最 佳添加量（12. 5ppm活性），该W0-C添加剂使非再加热对照聚合物的功效性能增加了多于两 倍。
[0170] 实施例7
[0171]图5的表格展示了具有很大改善的功效性能的聚合物的一个明显的益处。该功效 为聚合物制造商带来灵活性。例如，参考图5,该实施例加亮了添加量6ppmU1及其对预制 件再加热和L*的影响。该添加量为用于炭基再加热技术的再加热产品中首先考虑的。该 表表明添加TiN的相似L*的预制件将表现明显改善的再加热性能。生产的含有W0-C材料 的相似L*的预制件将产生超级再加热聚合物。或者，聚合物生产商可以选择生产含有W0-C 的产品，其具有与含有6ppmU1的产品相似的再加热行为，但是具有更加优越的L*。
[0172] 以下实施例报道了进行的实验，该实验用于生产用于制备以上步骤中的预制件的 改善的（例如更具有成本效益）分散液。
[0173] 实施例8-分散液的制备和评估
[0174] 制备并评估W0-C的三种不同的分散液，如下所述：
[0175] 分散液A-利用HamiltonBeach分散机使7. 5g的氧化妈在92. 5g的载体中分散 5分钟，来制备W0-C;
[0176] 分散液B-利用"最优"的磨碎制备W0-C。包括将200g氧化钨与200g载体混合形 成衆体，将该衆体加入至含有〇. 7-lmm铺珠的250ml的EigerTerence卧式珠研机。该混 合物通过再循环研磨1小时。
[0177] 图6包括分散液A和B的颗粒尺寸信息。应该理解的是，研磨并没有减小颗粒尺 寸，而是打碎颗粒尺寸大于4ym的大的团块。发现所有的颗粒大于0. 375ym，但是对于分 散液B，平均颗粒尺寸已经减小。表2展示了这些值。
[0178]表 2