一种从三羟甲基丙烷残液中回收双三羟甲基丙烷的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从三羟甲基丙烷残液中回收双三羟甲基丙烷的方法，属于精细化工技术领域中的分离再提纯部分。
【背景技术】
[0002]三羟甲基丙烷生产过程中会产生一种俗称双三羟甲基丙烷的副产物，由于双三羟甲基丙烷的产生量很少所以价格较高，一般是三羟甲基丙烷的2-3倍。因此尽可能的提高双三羟甲基丙烷的收率是企业增加效益的研究方向。现有回收双三羟甲基丙烷的方法一般经过脱色、过滤、结晶、再过滤、蒸发和切片等步骤，其中一次母液经萃取塔将里面的三羟甲基丙烷和双三羟甲基丙烷萃取出来，然后经过溶剂再回收塔回收溶剂，塔底仍含有15%左右的三羟甲基丙烷和50%左右的双三羟甲基丙烷残液。
[0003]目前国内对于上述残液的处理一般有两种方式，一是将残液输送到固废进行焚烧产汽，由于产气量很低，直接焚烧很不经济又污染空气。二是用来做树脂的粘合剂，但做树脂其价格较低，也不经济。所以如何将残液中50%的双三羟甲基丙烷进行回收则是企业增加效益的研究方向，日本曾经有过使用溶剂将残液进行低温萃取以回收一定的双三羟甲基丙烷的研究，但回收效率不高。
[0004]因此研发一种如何更好的从三羟甲基丙烷残液中回收双三羟甲基丙烷的方法势在必行。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是提供一种利用双三羟甲基丙烷在酮类、醇类和水的中结晶程度不同，相同条件下双三羟甲基丙烷更容易在酮类、醇类内结晶的原理，进而从三羟甲基丙烷残液中回收更多的双三羟甲基丙烷的方法。
[0006]为解决上述技术问题，本发明的技术方案为:一种从三羟甲基丙烷残液中回收双三羟甲基丙烷的方法，其创新点在于所述方法为:步骤S1:首先将丙酮和乙醇按质量比2:1配制的混合溶剂加入结晶釜内；并在结晶釜内加入与溶剂质量相同三羟甲基丙烷残液；步骤S2:添加完三羟甲基丙烷残液后，保持结晶釜在-5?-10°C恒温结晶3-5h ;步骤S3:将结晶釜内的物料输送至过滤器内进行过滤，在过滤开始时先将过滤器和结晶釜通过循环管道连通构成一个物料循环回路，然后将物料通过物料循环回路循环一段时间，待结晶体开始形成后，进行过滤得到滤饼和滤液，将滤液输送至回收双三羟甲基丙烷母液罐；步骤S4:将步骤S3中过滤得到的滤饼在过滤器内升温至80°C?120°C进行融化，同时对过滤器进行抽真空至-0.095 MPa?-0.098MPa，持续时间0.5h?lh，将滤饼中的溶剂脱除干净，得到双三羟甲基丙烷；步骤S5:回收双三羟甲基丙烷母液罐达到一定液位后送到母液蒸发釜进行蒸发，溶剂被蒸发从经冷凝器组冷凝后回收到溶剂储罐循环利用。
[0007]优选的，所述步骤S3中，过滤完成后使用氮气吹扫过滤器30~40min。
[0008]本发明的优点在于: 1.通过本方法可以回收残液中40 %以上的双三羟甲基丙烷，充分利用资源，降低了生产成本，提高了经济效益和产品竞争力。
[0009]2.实现洁净生产的要求，原来残液直接焚烧产汽虽然产汽带来了少量的经济价值，但焚烧过程中会产生废气，经过本方法提纯后残液的总量减少了一半，通过外卖就可以直接消化掉，尽量避免焚烧带来废气，做到了清洁生产的目的。
【具体实施方式】
[0010]实施例一
步骤S1:首先将丙酮和乙醇按质量比2:1配制的混合溶剂加入结晶釜内，添加量为5t ;并在结晶釜内加入5t三羟甲基丙烷残液，经检测，残液中双三羟甲基丙烷含量为50% ;
步骤S2:添加完三羟甲基丙烷残液后，保持结晶釜在_7°C下恒温结晶5h ;
步骤S3:将结晶釜内的物料输送至过滤器内进行过滤，在过滤开始时先将过滤器和结晶釜通过循环管道连通构成一个物料循环回路，然后将物料通过物料循环回路循环lh，Ih后，进行过滤得到滤饼和滤液，将滤液输送至回收双三羟甲基丙烷母液罐，过滤完成后使用氮气吹扫过滤器40min ；
步骤S4:将步骤S3中过滤得到的滤饼在过滤器内升温至120°C进行融化，同时对过滤器进行抽真空至-0.095 MPa?-0.098MPa，持续时间0.5h?lh，将滤饼中的溶剂脱除干净，得到90%左右的双三羟甲基丙烷2.7T ；
步骤S5:回收双三羟甲基丙烷母液罐达到一定液位后送到母液蒸发釜进行蒸发，溶剂被蒸发从经冷凝器组冷凝后回收到溶剂储罐循环利用。
[0011]经检验回收溶剂的含量大于99%，母液蒸发釜余下的残液中，没有结晶的双三羟甲基丙烷和三羟甲基丙烷残液里双三羟甲基丙烷含量小于5%。
[0012]实施例二
步骤S1:首先将丙酮和乙醇按质量比2:1配制的混合溶剂加入结晶釜内，添加量为3t ;并在结晶釜内加入3t三羟甲基丙烷残液，经检测，残液中双三羟甲基丙烷含量为50% ;
步骤S2:添加完三羟甲基丙烷残液后，保持结晶釜在-10°C下恒温结晶3h ;
步骤S3:将结晶釜内的物料输送至过滤器内进行过滤，在过滤开始时先将过滤器和结晶釜通过循环管道连通构成一个物料循环回路，然后将物料通过物料循环回路循环lh，Ih后，进行过滤得到滤饼和滤液，将滤液输送至回收双三羟甲基丙烷母液罐，过滤完成后使用氮气吹扫过滤器30min ；
步骤S4:将步骤S3中过滤得到的滤饼在过滤器内升温至80°C进行融化，同时对过滤器进行抽真空至-0.095 MPa?-0.098MPa，持续时间0.5h?lh，将滤饼中的溶剂脱除干净，得到92%左右双三羟甲基丙烷1.7T ；
步骤S5:回收双三羟甲基丙烷母液罐达到一定液位后送到母液蒸发釜进行蒸发，溶剂被蒸发从经冷凝器组冷凝后回收到溶剂储罐循环利用。
[0013]经检验回收溶剂的含量大于98.8%，母液蒸发釜余下的残液中，没有结晶的双三羟甲基丙烷和三羟甲基丙烷残液里双三羟甲基丙烷含量小于5.2%。
[0014]实施例三
步骤S1:首先将丙酮和乙醇按质量比2:1配制的混合溶剂加入结晶釜内，添加量为4t ;并在结晶釜内加入4t三羟甲基丙烷残液；经检测，残液中双三羟甲基丙烷含量为50% ;步骤S2:添加完三羟甲基丙烷残液后，保持结晶釜在_5°C下恒温结晶4h ;
步骤S3:将结晶釜内的物料输送至过滤器内进行过滤，在过滤开始时先将过滤器和结晶釜通过循环管道连通构成一个物料循环回路，然后将物料通过物料循环回路循环lh，Ih后，进行过滤得到滤饼和滤液，将滤液输送至回收双三羟甲基丙烷母液罐，过滤完成后使用氮气吹扫过滤器35min ；
步骤S4:将步骤S3中过滤得到的滤饼在过滤器内升温至100°C进行融化，同时对过滤器进行抽真空至-0.095 MPa?-0.098MPa，持续时间0.5h?lh，将滤饼中的溶剂脱除干净，得到不含溶剂的双三羟甲基丙烷；得到91%含量的双三羟甲基丙烷2.3T ;
步骤S5:回收双三羟甲基丙烷母液罐达到一定液位后送到母液蒸发釜进行蒸发，溶剂被蒸发从经冷凝器组冷凝后回收到溶剂储罐循环利用。
[0015]经检验回收溶剂的含量大于98.9%，母液蒸发釜余下的残液中，没有结晶的双三羟甲基丙烷和三羟甲基丙烷残液里双三羟甲基丙烷含量小于5.3%。
【主权项】
1.一种从三羟甲基丙烷残液中回收双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于所述方法为: 步骤S1:首先将丙酮和乙醇按质量比2:1配制的混合溶剂加入结晶釜内；并在结晶釜内加入与溶剂质量相同三羟甲基丙烷残液； 步骤S2:添加完三羟甲基丙烷残液后，保持结晶釜在-5?-10°C恒温结晶3-5h ; 步骤S3:将结晶釜内的物料输送至过滤器内进行过滤，在过滤开始时先将过滤器和结晶釜通过循环管道连通构成一个物料循环回路，然后将物料通过物料循环回路循环一段时间，待结晶体开始形成后，进行过滤得到滤饼和滤液，将滤液输送至回收双三羟甲基丙烷母液触; 步骤S4:将步骤S3中过滤得到的滤饼在过滤器内升温至80°C?120°C进行融化，同时对过滤器进行抽真空至-0.095 MPa?-0.098MPa，持续时间0.5h?lh，将滤饼中的溶剂脱除干净，得到双三羟甲基丙烷； 步骤S5:回收双三羟甲基丙烷母液罐达到一定液位后送到母液蒸发釜进行蒸发，溶剂被蒸发从经冷凝器组冷凝后回收到溶剂储罐循环利用。2.根据权利要求1所述的从三羟甲基丙烷残液中回收双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于:所述步骤S3中，过滤完成后使用氮气吹扫过滤器30~40min。
【专利摘要】本发明涉及一种从三羟甲基丙烷残液中回收双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于所述方法为：首先将丙酮和乙醇按质量比2:1配制的混合溶剂加入结晶釜内；并在结晶釜内加入与溶剂质量相同三羟甲基丙烷残液，在-5～-10℃恒温结晶3-5h；然后过滤，滤饼在过滤器内升温至80℃～120℃进行融化，同时对过滤器进行抽真空，将滤饼中的溶剂脱除干净得到不含溶剂的双三羟甲基丙烷。通过本方法可以回收残液中40%以上的双三羟甲基丙烷，充分利用资源，降低了生产成本，提高了经济效益和产品竞争力。
【IPC分类】C07C41/40, C07C43/13
【公开号】CN105152875
【申请号】CN201510436366
【发明人】郑铁江, 赵红伟, 蒋国强, 马阳升, 曹圣平, 孙百亚, 吴晓明, 杜发举, 陶植, 姜伟伟
【申请人】百川化工(如皋)有限公司, 无锡百川化工股份有限公司, 百川化工销售如皋有限公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年7月23日