光学材料用组合物和使用其的光学材料的制作方法_4

文档序号:9438043阅读:来源:国知局
5-二叔下基-2-径基苯基)-2护苯并^挫、2-(3-叔下 基-2-径基-5-甲基苯基)-5-氯-2H-苯并S挫、2- (3, 5-二叔戊基-2-径基苯基)-2H-苯 并=挫、2-(3, 5-二叔下基-2-径基苯基)-2H-苯并S挫、2-(2-径基-4-辛基氧基苯 基)-2护苯并^挫、2-(2-径基-5-叔辛基苯基)-2护苯并^挫,它们可^单独使用也可^ 混合2种W上使用。对于添加量,通常相对于光学材料用组合物总量为0. 01~10质量%。
[0060] 作为添加到本发明的光学材料用组合物中时的上蓝剂的优选例,可W举出蔥酿系 化合物,它们可W单独使用也可W混合2种W上使用。对于添加量,通常相对于光学材料用 组合物总量为0. 0001~5质量%。
[0061] 由聚硫氨醋系树脂形成的光学材料通常可W通过诱铸聚合来制造,所述聚硫氨醋 系树脂是使本发明中的、包含多硫醇化合物的光学材料用组合物聚合固化而得到的。具体 而言,将多硫醇化合物和多异氯酸醋化合物混合。将该混合液(光学材料用组合物)根据需 要利用适当的方法进行脱泡后,注入到光学材料用模具中,通常,从低溫缓慢加热至高溫, 使其聚合。之后,进行脱模,从而得到光学材料。
[0062] 本发明中,优选在注入光学材料用模具前对光学材料用组合物预先进行脱气处 理。脱气处理如下进行:在能够与组成成分的一部分或全部反应的化合物、聚合催化剂、添 加剂混合前、混合时或混合后,在减压条件下进行。优选在混合时或混合后,在减压条件下 进行。处理条件如下:在0. 001~50torr的减压条件下、于0°C~100°C进行1分钟~24 小时。减压度优选为0. 005~25torr、更优选为0. 01~lOtorr,在运些范围内可W改变减 压度。脱气时间优选为5分钟~18小时,更优选为10分钟~12小时。脱气时的溫度优选 为5°C~80°C、更优选为10°C~60°C,在运些范围内可W改变溫度。脱气处理时,对于通过 揽拌、吹入气体、利用超声波等的振动等,更新光学材料用组合物的界面,在提高脱气效果 的方面是优选的操作。
[0063] 进而,在进一步提高本发明的光学材料的品质的方面,优选将运些光学材料用组 合物和/或混合前的各原料用具有0. 05~10ym的孔径的滤光镜过滤杂质等并纯化。
[0064] 进行了上述反应、处理的光学材料用组合物通过注入到玻璃、金属制的模具中并 加热、照射紫外线等活性能量射线而促进聚合固化反应,然后自模取下。如此,可W制造光 学材料。光学材料用组合物优选通过加热进行聚合固化来制造光学材料。上述情况下,固化 时间为0. 1~200小时、优选为1~100小时,固化溫度为-10~160°C、优选为0~140°C。 对于聚合,在规定的聚合溫度下保持规定时间,通过0.rc~ioo°c/小时的升溫、0.rc~ 10(TC/小时的降溫和它们的组合来进行。另外,本发明的光学材料的制造方法中,聚合结 束后,在50~150°C的溫度下对固化物实施10分钟~5小时左右的退火处理是为了消除光 学材料的应变而优选的处理。 阳0化]通过本发明的方法制造的聚硫氨醋系树脂具有透明性极优异、且没有白浊的特 征,进而色调良好。因此,该树脂适于透镜、棱镜等光学材料的用途。特别是,非常适于眼镜 透镜、相机透镜等透镜的用途。
[0066] 另外,为了防止反射、赋予高硬度、提高耐磨耗性、提高耐化学药品性、赋予防雾 性、或赋予时尚性等的改良,可W根据需要对光学材料实施表面研磨、抗静电处理、硬涂层 处理、无反射涂布处理、染色处理、调光处理等物理处理、化学处理。
[0067] 实施例 w側 w下,根据实施例具体地说明本发明,但本发明不限定于此。需要说明的是,利用 W下的方法进行评价。
[0069] <多硫醇化合物中所含的锭阳离子浓度>
[0070] 将多硫醇化合物50g和纯水50g放入到玻璃制小瓶并塞严后,使用振荡器充分地 进行揽拌混合。之后,进行静置直至多硫醇化合物层与水层充分分离,利用离子色谱法测定 水层中的锭阳离子浓度,算出每1kg多硫醇化合物所含的锭阳离子的物质量(mol),将其作 为锭阳离子浓度[NH/]。
[0071 ] <多硫醇化合物中所含的硫氯酸阴离子浓度>
[0072] 将多硫醇化合物50g和纯水50g放入到玻璃制小瓶并塞严后,使用振荡器充分地 进行揽拌混合。之后,进行静置直至多硫醇化合物层与水层充分分离,利用MCHEREY-NAGEL 公司制的"便携式多项目水质计PF-12"和MCHEREY-NAG化公司制的"硫氯酸检查试剂 NAN0C0L0R化beTest化io巧anate50"测定水层中的硫氯酸阴离子浓度,算出每化g多硫 醇化合物所含的硫氯酸阴离子的物质量(mol),将其作为硫氯酸阴离子浓度[SCN]。
[0073] <多硫醇化合物中所含的锭阳离子与硫氯酸阴离子的离子浓度积>
[0074] 算出利用前述方法测定的锭阳离子浓度与硫氯酸阴离子浓度的积阳町][SCN]。
[0075] <树脂的透明性(白浊)>
[0076] 对于通过光学材料用组合物的聚合而制造的光学材料(光学透镜)在暗室内、在 巧光灯下观察有无白浊。另外,制造100张光学透镜,按照W下5阶段进行评价。评价A、 B、C为合格。 阳077] A:100张中,没有存在白浊的光学透镜。
[0078] B:100张中,存在白浊的光学透镜为1张W上且小于3张。
[0079] C:100张中,存在白浊的光学透镜为3张W上且小于6张。
[0080] D: 100张中,存在白浊的光学透镜为6张W上且小于10张。 阳0川 E: 100张中,存在白浊的光学透镜为10张W上。
[0082] <光学材料的色调灯I值)>
[0083] 制造厚度5. 0mm、4 60mm的圆形平板的光学材料,使用分光色彩计(CDLORTECHNO SYSTEMCORPORATION制、JS555)测定YI值。
[0084] 实施例1~23
[0085] 使用锭阳离子浓度[NH/]、硫氯酸阴离子浓度[SCN]、锭阳离子浓度与硫氯酸阴离 子浓度的积[畑4+][SCN]为表1所示的值的1,2-双[(2-琉基乙基)硫代]-3-琉基丙烷 (W下,设为化合物A-1),按照下述制法1,制作本发明的光学材料用组合物和光学材料。将 结果归纳于表1。
[0086]实施例 24、25
[0087] 使用锭阳离子浓度[NH/]、硫氯酸阴离子浓度[SCN]、锭阳离子浓度与硫氯酸阴离 子浓度的积[NH/][SCN]为表1所示的值的双(琉基甲基)-3, 6, 9-S硫杂-1,11- ^^一烧 二硫醇(W下,设为化合物A-2),按照下述制法2,制作本发明的光学材料用组合物和光学 材料。将结果归纳于表1。 阳0蝴 实施例26、27
[0089] 使用锭阳离子浓度[NH/]、硫氯酸阴离子浓度[SCN]、锭阳离子浓度与硫氯酸阴离 子浓度的积[畑4+][SCN]为表1所示的值的1,2-双[(2-琉基乙基)硫代]-3-琉基丙烷 (化合物A-1)、和双(琉基甲基)硫酸(W下,设为化合物A-3),按照下述制法3,制作本发 明的光学材料用组合物和光学材料。将结果归纳于表1。
[0090]实施例 28、29
[00川使用锭阳离子浓度阳町]、硫氯酸阴离子浓度[SCNM别日离子浓度与硫氯酸阴离 子浓度的积[NH/][SCN]为表1所示的值的双(琉基甲基)-3, 6, 9-S硫杂-1,11- ^^一烧 二硫醇(化合物A-2)、和双(琉基甲基)硫酸(W下,设为化合物A-4),按照下述制法4,制 作本发明的光学材料用组合物和光学材料。将结果归纳于表1。
[0092]实施例 30、31
[009引使用锭阳离子浓度[NH/]、硫氯酸阴离子浓度[SCN]、锭阳离子浓度与硫氯酸阴离 子浓度的积[畑4+][SCN]为表1所示的值的1,2-双[(2-琉基乙基)硫代]-3-琉基丙烷 (化合物A-1)、和1,3-双(琉基甲基)苯(W下,设为化合物A-5),按照下述制法5,制作 本发明的光学材料用组合物和光学材料。将结果归纳于表1。
[0094]实施例32、33
[0095] 使用锭阳离子浓度[NH/]、硫氯酸阴离子浓度[SCN]、锭阳离子浓度与硫氯酸阴离 子浓度的积[畑4+][SCN]为表1所示的值的1,2-双[(2-琉基乙基)硫代]-3-琉基丙烷 (化合物A-1)、和2, 5-双(琉基甲基)-1,4-二嚷烧(W下,设为化合物A-6),按照下述制 法6,制作本发明的光学材料用组合物和光学材料。将结果归纳于表1。
[0096] 比较例1、2
[0097] 使用锭阳离子浓度[NH/]、硫氯酸阴离子浓度[SCN]、锭阳离子浓度与硫氯酸阴离 子浓度的积[畑4+][SCN]为表2所示的值的1,2-双[(2-琉基乙基)硫代]-3-琉基丙烷 (化合物A-1),按照下述制法1,制作本发明的光学材料用组合物和光学材料。将结果归纳 于表2。 阳09引 比较例3、4
[
当前第4页1 2 3 4 5 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1