HA色值，所述稳定的氨氧化胆碱 溶液例如包括稳定剂，诸如连二亚硫酸盐和/或二烷基径胺。
【具体实施方式】
[0027] 如本文和权利要求书中所用的，术语"含有"和"包括"是包含性的或开放式的，并 不排除存在额外未陈述的因素、组成组分或方法步骤。因此，术语"含有"和"包括"涵盖了 限制性更强的术语"基本由……组成"和"由……组成"。除非另有说明，本文所提供的所有 的值和范围包括直至且包括给定的端点，并且组合物的成分或组分的值被表示为组合物中 各成分的重量百分比或wt%。此外，本文中所使用的各化合物相对于其化学式、化学名称、 缩写等等可进行可互换的讨论。
[0028] 如本文所用，组合物中氨氧化胆碱的浓度是指不仅包含氨氧化胆碱本身，即，严格 地为2-径基乙基=甲基锭氨氧化物本身，而且它是指还包含通过氨氧化胆碱0-乙氧基化 成更高分子量的乙氧基化物所形成的所有副产物，而不考虑已纳入该分子的EO分子数。
[0029] 在本发明的实施方式中，水性介质包含水。水带来W下好处：它是W适合于许多 Cbase应用的质量广泛地可得的。使用水作为水性介质的进一步优点是，当通过适当地选择 压力进行蒸发从反应产物中除去水和TM时，水可易于在非常方便的冷凝溫度下冷凝，由 此气相富集TM。运是一个重大的优点，与用惰性气体汽提从反应产物中除去TM时相比。 可进一步利用此优点W使TMA也可易于冷凝。TMA蒸气可与水蒸气一起冷凝，从而产生TMA 和水的液体混合物。根据本发明的方法的优点是，冷凝的TMA和水的运种液体混合物的至 少一部分可再循环到该方法的反应步骤a)。
[0030] 本发明尤其是用水作为反应介质的进一步优点在于，根据本发明的方法能够生产 高纯度的Cbase产物，即，非挥发性组分含量大大降低的Cbase产物，非挥发性组分的降低 含量有时被称呼为水性组合物的"灰分"含量，具体为代表低金属含量。
[0031] 在更敏感的应用中，可能有必要至少部分地且优选完全地使用更高质量的水成分 作为原料。在一个实施方式中，可使用软化水，并且可提供非挥发性组分含量显著降低的Cbase产物。然而，用去离子水所制成的Cbase产物的应用被认为仍然不够纯净。在运种情 况下，较高纯度水质可优选用作起始材料。
[0032] 根据本发明的实施方式，一种生产氨氧化胆碱的方法包括：在水性介质的存在下， 使包含环氧乙烧、=甲胺和水的主反应剂反应形成稀释氨氧化胆碱溶液（例如，10~小于 40%氨氧化胆碱的水性溶液，包含水作为平衡的主要部分，诸如含有90~60%水），从稀 释氨氧化胆碱溶液中除去至少一部分水性介质，W形成浓缩水性氨氧化胆碱溶液（例如， 40~50%氨氧化胆碱的水性溶液，包含水作为60~50%平衡的主要部分。
[0033] 在根据本发明的方法的实施方式中，相对于在稀释氨氧化胆碱溶液中形成氨氧化 胆碱的量理论上所需要的化学计量的量，水性介质包含摩尔过量为100%~6000%的水， 且相对于在稀释氨氧化胆碱溶液中形成氨氧化胆碱的量理论上所需要的化学计量的量，优 选至少500 %，更优选至少1000 %，甚至更优选至少2000 %，还更优选至少2500 %，并且可 选地至多5000%，优选至多4000%，更优选至多3500%，还更优选至多3000%的水。
[0034] 在根据本发明的方法的实施方式中，基于稀释氨氧化胆碱溶液的总重量，步骤a) 中产生的稀释氨氧化胆碱溶液包含浓度为10%~39. 0重量％的氨氧化胆碱，并且基于稀 释氨氧化胆碱溶液的总重量，氨氧化胆碱的浓度为优选至多38. 0 %，更优选至多37. 0 %， 甚至更优选至多35. 0 %，还更优选至多32. 0 %，优选至多30. 0 %，更优选至多28. 0 %，甚至 更优选至多26. 0 %，还更优选至多24. 0 %，优选至多22. 0 %，更优选至多20.Owt%，氨氧化 胆碱的浓度任选为至少10. 0 %，优选至少15. 0 %，更优选至少ISwt%。
[0035] 也被称为2-(径乙基甲基锭氨氧化物的氨氧化胆碱是适用于多种用途的有机 碱。例如，胆碱的水性溶液可用于与电子器件有关的应用中，诸如正型光刻胶显影剂、光刻 胶剥离剂、各向异性蚀刻剂和娃晶片的清洗剂。运些电子应用属于高要求的应用，并可坚 持在此应用中别处指定的非常低的非挥发物含量，特别是坚持金属的含量，金属属于由化、 化、化、A1、化、化、K、Mg、Mn、Pb和化组成的组，其含量为至多1000卵b，优选至多5(K)ppb 并且更优选至多200ppb，并且可选结合有W重量计的至多5.Oppm、优选至多为2.化pm、更 优选至多为1.化pm的总金属浓度。
[0036] 在另一个实施方式中，根据本发明的方法生产的Cbase的钢（化）含量W重量计为 至多lOOOppb，优选至多500ppb。
[0037] 在根据本发明的方法的实施方式中，添加到步骤a)的水至少部分地包含但优选 完全由具有W下总金属浓度的水组成，该总金属浓度W重量计为至多5.Oppm,优选至多 2.Oppm,更优选至多1.Oppm,由此优选钢含量W重量计为至多lOOOppb，优选至多50化pb， 并且可选地属于由Fe、化、化、A1、化、化、1(、1旨、111、口6和化组成的组中的金属的总含量为 至多lOOOppb，优选至多50化pb，并且更优选至多20化pb。
[0038] 在本发明的上下文中，作为族的金属被定义为2007年6月22日版本的IUPAC元 素周期表中出现的元素，并且，其中，元素族被编号为1~18 (包括端点），金属为用数字1， 2, 3,4, 5,6, 7,8,9,10,11，12,13,14和15表示的组，但不包括氨化)，并且它排列在半金属 或类金属的在周期系左侧，半金属发现在棚度）至扱（At)的对角线上。在本发明的上下文 中，排列在B至At的对角线上的半金属或类金属被包括在金属的含义内。
[0039] 在另一个实施方式中，添加到步骤a)的水的钢（化）含量W重量计为至多8(K)ppb， 优选至多30化pb。
[0040] 在另一个实施方式中，添加到步骤a)的水具有至少一个并优选具有所有下列特 征：
[0041] (i)W重量计至多20化Pb的铁（Fe)的浓度， 阳0创 （iUW重量计至多20化Pb的钢（Na)的浓度，
[0043] (iii) W重量计至多100卵b的巧（Ca)的浓度， W44] (iv)W重量计至多5化pb的儀（Ca)的浓度，
[0045] (V)W重量计至多5化Pb的钟（K)的浓度。
[0046] 因为Cbase产物和一些副产物含有水，所W根据本发明的方法需要补充水。补充 水的质量影响cbase产物的质量，特别是就金属含量而言。申请人已发现，对于生产高品质 Cbase产物，诸如W上讨论的电子级，需要提供非常高质量的补充水。申请人已发现，常规 的去矿化技术不能提供运种高品质Cbase产物所需的非常高的水质量。申请人偏爱使用所 谓的"精制"水作为补充水，用于上文所述的高品质低金属含量Cbase产物的生产中的步骤 a)O
[0047] 氨氧化胆碱可通过环氧乙烧巧0)、=甲胺灯MA)和水的直接反应来制备，该直接 反应可被描述如下：
[0048] 畑2邸2) 0+畑3)3脚2〇-出O-CH2-CH2-N畑3)3] +OH -
[0049] 在根据本发明的方法中，在第一步骤中，环氧乙烧、=甲胺和水的主反应物在水性 介质的存在下反应形成稀释氨氧化胆碱溶液。换句话说，可将包含环氧乙烧、=甲胺和水的 主反应物引入到反应区中，W形成反应混合物。例如W连续的方式，可将主反应物作为原料 依次或同时添加到反应区。
[0050] 氨氧化胆碱的直接合成可在合适的溶剂中进行。换句话说，该反应通常发生在反 应介质中。该反应介质优选包含水性介质。例如，水性介质可包含：水基溶剂，诸如水或与 水混溶的烧醇（例如甲醇）；或其它溶剂（例如丙酬、乙腊、二甲基甲酯胺值MF)、N-甲基化 咯烧酬（NMP)、二甲亚讽值MS0)等）。例如，水/甲醇混合物可用作使EO与TMA反应的介 质。甲醇（MeOH)比水更容易通过挥发除去。因此，本领域普通技术人员可选择水和甲醇的 比例，使得在蒸发全部甲醇（并且可能水的一部分可能被共蒸发）后，剩余的溶液实现所需 的浓缩水性氨氧化胆碱溶液（例如，40~50%水性溶液）。氨氧化胆碱的合成可有利地在 诸如水的水性介质中进行，水性介质既作为试剂也作为反应的有效溶剂。优选地，在整个反 应步骤a)中，水性反应介质保持为连续的单相反应介质。优选的水性介质是水，并且水可 W是任何合适的类型，例如，蒸馈水、去离子水、经处理水等。优选地，水是纯净形式，没有或 几乎没有杂质。 阳051]在示例性的实施方式中，反应介质是过量水或过量的水（例如，主反应物在更多 的水存在下进行反应）。例如，第一步骤中存在的水的量可包括W下组合：（i)反应形成胆 碱-OH的水的量（例如，化学计量的量的水），（ii)补充到最终浓缩溶液的水量（例如，45% 浓度），W及（iii)在第一步骤中稀释氨氧化胆碱溶液（并且在第二步骤中被除去）的水 量。鉴定为（iii)水量也可被表征为"稀释过量"。换句话说，稀释过量包括稀释所必需的 水，运大于浓缩形式所必需的水量。稀释过量可等同于将随后在除去（第二）步骤中例如通 过蒸发除去的量。因此，术语"过量"或"摩尔过量"可通常包括一种反应物（诸如水或TM) 的量，该量高于或超过形成胆碱所必需的化学计量的量，或者换句话说，该量大于I:I:I: 的EO:TMA:水的化学计量的量；并且可包括形成稀释水性胆碱溶液所必需的反应物的量， 诸如大于形成浓缩水性胆碱溶液所必需的水或TMA的量。过量的水优选足W产生稀释氨氧 化胆碱（例如，10~40%氨氧化胆碱的水性溶液，包含大部分平衡量的水，诸如90~60% 的水）。在反应过程中，过量的水可作为稀释剂，并因而可缓和局部发生在反应器体积的一 部分中的溫度上升，并且还可在很大程度上防止发生降解反应和O-乙氧基化反应。优选 地，过量的水W合适于保持单相连续反应介质的量存在。
[0052] 在实施方式中，过量的水可表征为"摩尔过量"的水（例如，水大于产生氨氧化胆 碱的反应的化学计量所需的水，它包括形成所需的稀释溶液所必需的水的量）。摩尔过量的 水优选包括基于稀释氨氧化胆碱溶液给定浓度的稀释过量。过量的水可包括：相对于给定 的稀释氨氧化胆碱溶液，高达约7000%摩尔过量的水（例如，可使用约1000~约6000%， 优选约1000%~约3000% )。当使用更多过量的水的情况下，所获得的胆碱溶液将如表1 所示进行更多稀释。
[0053]表1
[0054]
阳化5] 作为一个实例，可在使用2690%摩尔过量的水作为稀释溶液在第一步骤中形成 20%氨氧化胆碱溶液。随后，在第二步骤中，除去稀释过量的水W提供45%氨氧化胆碱溶 液。
[0056] 在替代的实施方式中，反应介质进一步包含过量的S甲胺灯MA)(例如，主反应物 在过量的TM存在下进行反应）。在根据本发明的方法的实施方式中，反应介质包含摩尔 过量的TMA(例如，TMA大于1:1:1摩尔的E0:TMA:水的化学计量比中的TMA)。优选地，过 量的TMW合适于保持单相连续反应介质的量存在。不希望受特定理论所束缚，据信：在氨 氧化胆碱的合成过程中0-乙氧基化和N-乙氧基化之间的竞争也可通过在反应介质中使用 过量的TM而在一定程度上被控制。此因素被利用在常规的"分批进料"方法中，其中，环 氧乙烧被逐渐供应到反应器中存在的水和过量TMA的一批预混合物。在分批进料方法中， 在反应的早期阶段期间存在非常高度过量的TMA，0-乙氧基化产物主要形成在EO添加结束 时，当反应达到完成时，大部分TMA被消耗，并且氨氧根离子的浓度还处于其最高水平。此 化学计量影响与乙氧基化反应