一种制备乙草胺的方法
【技术领域】
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[0001]本发明涉及乙草胺生产加工技术领域，更具体地说涉及一种制备乙草胺的方法。【背景技术】:
[0002]乙草胺是一种酰胺类选择性芽前除草剂，主要通过幼芽吸收，其次通过根部吸收，在杂草内抑制蛋白质合成，从而抑制芽和根的生长，而使杂草死亡，乙草胺适合用于玉米、花生和大豆田除草，防除一年生禾本科杂草和一年生阔叶杂草。
[0003]由于在生成乙草胺的过程中物料损耗大，而且原来的工艺对环境的影响较大，因此本行业的技术人员致力于研究新的生产乙草胺的生产工艺和方法，经过技术人员的长期研究人们发明了通过甲叉法生产乙草胺，采用甲叉法可以降低生产成本，降低三废的排放量，改善生产环境同时可提高产品纯度，因此采用甲叉法生产的乙草胺具有较强的市场竞争力，为了进一步地提高甲叉法生产的乙草胺在市场中的竞争力，人们致力于研究怎么提高其生产加工的收率。
【发明内容】
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[0004]本发明的目的就在于提供一种制备乙草胺的方法，它可以提高甲叉法生产乙草胺的收率。
[0005]为实现上述目的，本发明一种制备乙草胺的方法，所述方法包括生成乙草胺的步骤，所述的生成乙草胺的步骤的具体反应为:使叔亚胺和乙醇反应生成乙草胺和氯化氢，在所述的生成乙草胺的步骤中，所述叔亚胺以滴加到所述乙醇的方式与所述乙醇混合。
[0006]作为上述技术方案的优选，所述的生成乙草胺的步骤具体为:将无水乙醇计量好加入醇化釜，搅拌，并开启冷却系统降温到8?12°C，然后直接将计量好的叔亚胺滴加到醇化釜，控制温度不超过25?35°C，在25?35°C下搅拌6?10h。
[0007]作为上述技术方案的优选，所述方法还包括处理氯化氢的步骤，所述的处理氯化氢的步骤的具体反应为:使氯化氢和氨气反应生成氯化铵。
[0008]作为上述技术方案的优选，所述的处理氯化氢的步骤具体为:在所述的处理氯化氢的步骤中得到的物料转入通氨釜，将物料降温到10°c以下，然后通入氨气；通氨到中性或弱碱性为终点。
[0009]作为上述技术方案的优选，所述方法还包括蒸醇的步骤，所述的蒸醇的步骤具体为:在所述的处理氯化氢的步骤中得到的反应产物进行蒸馏以获得乙醇水溶液和固态物料。
[0010]作为上述技术方案的优选，所述方法还包括回收乙醇的步骤，所述的回收乙醇的步骤具体为:使所获得的乙醇水溶液进入萃取塔内，其中，萃取塔的上部加入乙二醇和乙酸钾的混合物以获得无水乙醇蒸汽，然后对所获得的无水乙醇蒸汽进行冷凝处理以获得无水乙醇。
[0011 ] 作为上述技术方案的优选，所述方法还包括回收乙醇的步骤，所述的回收乙醇的步骤具体为:使所获得的乙醇水溶液进入萃取塔内，萃取塔的上部加入乙二醇和乙酸钾的混合物以获得无水乙醇蒸汽，经萃取塔冷凝器冷凝后的冷凝液一部分回流，另一部分进入产品冷却器，得到无水乙醇送往贮槽，萃取塔底得到乙二醇、乙酸钾和水的混合物，送到溶剂塔回收，得到乙二醇和乙酸钾的混合物，送往溶剂冷却器，冷却后返回到萃取精馏塔循环使用。
[0012]作为上述技术方案的优选，所述方法还包括提纯乙草胺的步骤，所述的提纯乙草胺的步骤具体为:水洗所获得的固态物料以获得混有乙草胺的氯化铵溶液和乙草胺原油。
[0013]作为上述技术方案的优选，所述方法还包括提纯氯化铵的步骤，所述的提纯氯化铵的步骤具体为:通过萃取方式将氯化铵溶液和乙草胺原油进行分离提纯。
[0014]本发明的有益效果在于:本发明采用滴加叔亚胺的方式使得叔亚胺与乙醇混合，在技术人员采用添加叔亚胺的方式的时候，偶然采用了滴加的方式，结果在后期检测试验的过程中发现采用滴加叔亚胺的方式使得叔亚胺和乙醇混合可明显提高乙草胺的收率。
【具体实施方式】
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[0015]以下所述仅为体现本发明原理的较佳实施例，并不因此而限定本发明的保护范围
[0016]实施例:本发明制备乙草胺的方法，本发明采用甲叉法生成的叔亚胺为原料，所述方法包括生成乙草胺的步骤，所述的生成乙草胺的步骤的具体反应为:使叔亚胺和乙醇反应生成乙草胺和氯化氢，在所述的生成乙草胺的步骤中，所述叔亚胺以滴加到所述乙醇的方式与所述乙醇混合。
[0017]采用滴加叔亚胺方式生成乙草胺，其乙草胺的最低含量可达到96%，而收率可达到92%以上。
[0018]所述的生成乙草胺的步骤具体为:将无水乙醇计量好加入醇化釜，搅拌，并开启冷却系统降温到8?12°C，然后直接将计量好的叔亚胺滴加到醇化釜，控制温度不超过25?35°C，在25?35°C下搅拌6?10h。
[0019]所述方法还包括处理氯化氢的步骤，所述的处理氯化氢的步骤的具体反应为:使氯化氢和氨气反应生成氯化铵。
[0020]所述的处理氯化氢的步骤具体为:在所述的处理氯化氢的步骤中得到的物料转入通氨釜，将物料降温到10°c以下，然后通入氨气；通氨到中性或弱碱性为终点。
[0021]所述方法还包括蒸醇的步骤，所述的蒸醇的步骤具体为:在所述的处理氯化氢的步骤中得到的反应产物进行蒸馏以获得乙醇水溶液和固态物料。
[0022]所述方法还包括回收乙醇的步骤，所述的回收乙醇的步骤具体为:使所获得的乙醇水溶液进入萃取塔内，其中，萃取塔的上部加入乙二醇和乙酸钾的混合物以获得无水乙醇蒸汽，然后对所获得的无水乙醇蒸汽进行冷凝处理以获得无水乙醇。
[0023]所述方法还包括回收乙醇的步骤，所述的回收乙醇的步骤具体为:使所获得的乙醇水溶液进入萃取塔内，萃取塔的上部加入乙二醇和乙酸钾的混合物以获得无水乙醇蒸汽，经萃取塔冷凝器冷凝后的冷凝液一部分回流，另一部分进入产品冷却器，得到无水乙醇送往贮槽，萃取塔底得到乙二醇、乙酸钾和水的混合物，送到溶剂塔回收，得到乙二醇和乙酸钾的混合物，送往溶剂冷却器，冷却后返回到萃取精馏塔循环使用。
[0024]所述方法还包括提纯乙草胺的步骤，所述的提纯乙草胺的步骤具体为:水洗所获得的固态物料以获得混有乙草胺的氯化铵溶液和乙草胺原油。
[0025]所述的提纯氯化铵的步骤具体为:通过萃取方式将氯化铵溶液和乙草胺原油进行分离提纯。
【主权项】
1.制备乙草胺的方法，其特征在于，所述方法包括生成乙草胺的步骤，所述的生成乙草胺的步骤的具体反应为:使叔亚胺和乙醇反应生成乙草胺和氯化氢，在所述的生成乙草胺的步骤中，所述叔亚胺以滴加到所述乙醇的方式与所述乙醇混合。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的生成乙草胺的步骤具体为:将无水乙醇计量好加入醇化釜，搅拌，并开启冷却系统降温到8?12°C，然后直接将计量好的叔亚胺滴加到醇化釜，控制温度不超过25?35°C，在25?35°C下搅拌6?10h。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括处理氯化氢的步骤，所述的处理氯化氢的步骤的具体反应为:使氯化氢和氨气反应生成氯化铵。4.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的处理氯化氢的步骤具体为:在所述的处理氯化氢的步骤中得到的物料转入通氨釜，将物料降温到10°C以下，然后通入氨气；通氨到中性或弱碱性为终点。5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述方法还包括蒸醇的步骤，所述的蒸醇的步骤具体为:在所述的处理氯化氢的步骤中得到的反应产物进行蒸馏以获得乙醇水溶液和固态物料。6.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法还包括回收乙醇的步骤，所述的回收乙醇的步骤具体为:使所获得的乙醇水溶液进入萃取塔内，其中，萃取塔的上部加入乙二醇和乙酸钾的混合物以获得无水乙醇蒸汽，然后对所获得的无水乙醇蒸汽进行冷凝处理以获得无水乙醇。7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法还包括回收乙醇的步骤，所述的回收乙醇的步骤具体为:使所获得的乙醇水溶液进入萃取塔内，萃取塔的上部加入乙二醇和乙酸钾的混合物以获得无水乙醇蒸汽，经萃取塔冷凝器冷凝后的冷凝液一部分回流，另一部分进入产品冷却器，得到无水乙醇送往贮槽，萃取塔底得到乙二醇、乙酸钾和水的混合物，送到溶剂塔回收，得到乙二醇和乙酸钾的混合物，送往溶剂冷却器，冷却后返回到萃取精馏塔循环使用。8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法还包括提纯乙草胺的步骤，所述的提纯乙草胺的步骤具体为:水洗所获得的固态物料以获得混有乙草胺的氯化铵溶液和乙草胺原油。9.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述方法还包括提纯氯化铵的步骤，所述的提纯氯化铵的步骤具体为:通过萃取方式将氯化铵溶液和乙草胺原油进行分离提纯。
【专利摘要】本发明公开了制备乙草胺的方法，所述方法包括生成乙草胺的步骤，所述的生成乙草胺的步骤的具体反应为：使叔亚胺和乙醇反应生成乙草胺和氯化氢，在所述的生成乙草胺的步骤中，所述叔亚胺以滴加到所述乙醇的方式与所述乙醇混合。本发明可以提高甲叉法生产乙草胺的收率。
【IPC分类】C07C231/24, C07C233/18, C07C231/02
【公开号】CN105237429
【申请号】CN201410281697
【发明人】孙磊, 张大亮, 田同梅, 赵艳华, 何尔锦, 毛剑, 朱建民, 徐金旭
【申请人】江苏汇丰科技有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2014年6月20日