二级过滤罐内进行过滤，且过滤罐内设置活性炭，二级过滤罐过滤时的温度为70°C，且二级过滤罐的活性炭为粉末状，过滤罐中的活性炭可以将部分焦油类杂质进行。
[0043]因此采用上述生产工艺，同时温度控制很重要，能够避免副产物的增多，可以提高成品硬质酰氯的纯度，因此就提高了提纯的效率，成本降低，可以光气进一步的回收，可以减少整体光气的浪费，缩短了精馏和过滤的时间，使得纯度提高为原来的0.99倍，且其中回收了光气14.8%，时间节省了 3.2小时。
[0044]实施例4
[0045]首先将粗硬脂酰氯转移至一级精馏釜内，且一级精馏釜内的温度保持为30°C，且时间为38分钟，这样可以避免物料进一步焦油化，同时可以保持焦油物质大部分为固体，因此粗硬脂酰氯不需要进行脱色，节省了脱色的步骤，使得粗硬脂酰氯的成色更好，同时可以保持光气为气体，氯化氢物质为氯化氢气体，也避免了粗硬脂酰氯内的所有混合物质进一步产生副反应生成副产物；
[0046]其次将上述温度保持为30°C的一级精馏釜内通入氮气赶氯化氢气体和光气，且时间为72分钟，可以将粗硬脂酰氯中的所有气体物质排出去；
[0047]再次将上述赶过气的物料转移至一级过滤罐内进行过滤，可以将固体类焦油物质过滤掉，且保持过滤釜的温度为45°C，同时将赶出来的HCL气体和光气通过NaOH溶液，其中NaOH溶液的浓度为55%，可以将光气氯化氢气体进一步分离回收；
[0048]再其次将上述中过滤后的物料转移至二级精馏釜内，保持温度为40°C，且同时进行搅拌，再次进行二次氮气赶气，且赶气时间为58分钟，可以将一次精馏后的物质进行再次精馏后，可以将粗硬质酰氯中的剩余气体进行赶光；
[0049]最后将上述进行二次氮气赶气后的物料转移至二级过滤罐内进行过滤，且过滤罐内设置活性炭，二级过滤罐过滤时的温度为72°C，且二级过滤罐的活性炭为粉末状，过滤罐中的活性炭可以将部分焦油类杂质进行。
[0050]因此采用上述生产工艺，同时温度控制很重要，能够避免副产物的增多，可以提高成品硬质酰氯的纯度，因此就提高了提纯的效率，成本降低，可以光气进一步的回收，可以减少整体光气的浪费，缩短了精馏和过滤的时间，使得纯度提高为原来的0.79倍，且其中回收了光气13.6%，时间节省了 3.0小时。
[0051]实施例5
[0052]首先将粗硬脂酰氯转移至一级精馏釜内，且一级精馏釜内的温度保持为35°C，且时间为35分钟，这样可以避免物料进一步焦油化，同时可以保持焦油物质大部分为固体，因此粗硬脂酰氯不需要进行脱色，节省了脱色的步骤，使得粗硬脂酰氯的成色更好，同时可以保持光气为气体，氯化氢物质为氯化氢气体，也避免了粗硬脂酰氯内的所有混合物质进一步产生副反应生成副产物；
[0053]其次将上述温度保持为35°C的一级精馏釜内通入氮气赶氯化氢气体和光气，且时间为65分钟，可以将粗硬脂酰氯中的所有气体物质排出去；
[0054]再次将上述赶过气的物料转移至一级过滤罐内进行过滤，可以将固体类焦油物质过滤掉，且保持过滤釜的温度为55°C，同时将赶出来的HCL气体和光气通过NaOH溶液，其中NaOH溶液的浓度为58%，可以将光气氯化氢气体进一步分离回收；
[0055]再其次将上述中过滤后的物料转移至二级精馏釜内，保持温度为42°C，且同时进行搅拌，再次进行二次氮气赶气，且赶气时间为55分钟，可以将一次精馏后的物质进行再次精馏后，可以将粗硬质酰氯中的剩余气体进行赶光；
[0056]最后将上述进行二次氮气赶气后的物料转移至二级过滤罐内进行过滤，且过滤罐内设置活性炭，二级过滤罐过滤时的温度为74°C，且二级过滤罐的活性炭为粉末状，过滤罐中的活性炭可以将部分焦油类杂质进行。
[0057]因此采用上述生产工艺，同时温度控制很重要，能够避免副产物的增多，可以提高成品硬质酰氯的纯度，因此就提高了提纯的效率，成本降低，可以光气进一步的回收，可以减少整体光气的浪费，缩短了精馏和过滤的时间，使得纯度提高为原来的0.75倍，且其中回收了光气10.9%，时间节省了 2小时。
[0058]实施例6
[0059]首先将粗硬脂酰氯转移至一级精馏釜内，且一级精馏釜内的温度保持为45°C，且时间为30分钟，这样可以避免物料进一步焦油化，同时可以保持焦油物质大部分为固体，因此粗硬脂酰氯不需要进行脱色，节省了脱色的步骤，使得粗硬脂酰氯的成色更好，同时可以保持光气为气体，氯化氢物质为氯化氢气体，也避免了粗硬脂酰氯内的所有混合物质进一步产生副反应生成副产物；
[0060]其次将上述温度保持为45°C的一级精馏釜内通入氮气赶氯化氢气体和光气，且时间为64分钟，可以将粗硬脂酰氯中的所有气体物质排出去；
[0061]再次将上述赶过气的物料转移至一级过滤罐内进行过滤，可以将固体类焦油物质过滤掉，且保持过滤釜的温度为75°C，同时将赶出来的HCL气体和光气通过NaOH溶液，其中NaOH溶液的浓度为45%，可以将光气氯化氢气体进一步分离回收；
[0062]再其次将上述中过滤后的物料转移至二级精馏釜内，保持温度为42°C，且同时进行搅拌，再次进行二次氮气赶气，且赶气时间为55分钟，可以将一次精馏后的物质进行再次精馏后，可以将粗硬质酰氯中的剩余气体进行赶光；
[0063]最后将上述进行二次氮气赶气后的物料转移至二级过滤罐内进行过滤，且过滤罐内设置活性炭，二级过滤罐过滤时的温度为75°C，且二级过滤罐的活性炭为粉末状，过滤罐中的活性炭可以将部分焦油类杂质进行。
[0064]因此采用上述生产工艺，同时温度控制很重要，能够避免副产物的增多，可以提高成品硬质酰氯的纯度，因此就提高了提纯的效率，成本降低，可以光气进一步的回收，可以减少整体光气的浪费，缩短了精馏和过滤的时间，使得纯度提高为原来的0.85倍，且其中回收了光气12.9%，时间节省了 2.5小时。
[0065]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种硬酯酰氯的精制方法，其特征在于:其步骤如下: 1)将粗硬脂酰氯转移至一级精馏釜内，且一级精馏釜内的温度保持为25-45°C，且时间为30-45分钟； 2)将步骤1中温度保持为25-45°C的一级精馏釜内通入氮气赶氯化氢气体和光气，且时间为60-75分钟； 3)将步骤2赶过气的物料转移至一级过滤罐内进行过滤，且保持过滤釜的温度为25-75°C，同时将赶出来的HCL气体和光气通过NaOH溶液； 4)将步骤3中过滤后的物料转移至二级精馏釜内，保持温度为36-42°C，且同时进行搅拌，再次进行二次氮气赶气，且赶气时间为55-65分钟； 5)将步骤4进行二次氮气赶气后的物料转移至二级过滤罐内进行过滤，且过滤罐内设置活性炭。2.根据权利要求1所述的一种硬酯酰氯的精制方法，其特征在于:其步骤如下: 1)将粗硬脂酸转移至一级精馏釜内，且一级精馏釜内的温度保持为32°C，且时间为43分钟； 2)将步骤1中温度保持为32°C的一级精馏釜内通入氮气赶氯化氢气体和光气，且时间为70分钟； 3)将步骤2赶过气的物料转移至一级过滤罐内进行过滤，且保持过滤釜的温度为65°C，同时将赶出来的HCL气体和光气通过NaOH溶液； 4)将步骤3中过滤后的物料转移至二级精馏釜内，保持温度为40°C，且同时进行搅拌，再次进行二次氮气赶气，且赶气时间为60分钟； 5)将步骤4进行二次氮气赶气后的物料转移至二级过滤罐内进行过滤，且过滤罐内设置活性炭。3.根据权利要求1所述的一种硬酯酰氯的精制方法，其特征在于:所述步骤5中二级过滤罐过滤时的温度为68-75°C，且所述步骤5中二级过滤罐的过滤时间为15-30分钟，同时所述步骤5中二级过滤罐的活性炭为粉末状。4.根据权利要求1所述的一种硬酯酰氯的精制方法，其特征在于:所述步骤3中的NaOH溶液的浓度为45-65%。
【专利摘要】本发明提供了一种硬酯酰氯的精制方法，其步骤如下：首先将粗硬脂酰氯转移至一级精馏釜内；其次将一级精馏釜内通入氮气赶氯化氢气体和光气；再次将上述赶过气的物料转移至一级过滤罐内进行过滤；再其次将上述中过滤后的物料转移至二级精馏釜内；最后将上述进行二次氮气赶气后的物料转移至二级过滤罐内进行过滤。本发明因此采用上述生产工艺，同时温度控制很重要，能够避免副产物的增多，可以提高成品硬质酰氯的纯度，因此就提高了提纯的效率，成本降低，可以光气进一步的回收，可以减少整体光气的浪费，缩短了精馏和过滤的时间，使得纯度提高为原来的一倍，且其中回收了光气10-15％，时间节省了2-3.5小时。
【IPC分类】C07C53/42, C07C51/64
【公开号】CN105294421
【申请号】CN201510692521
【发明人】过学军, 胡安胜, 吴建平, 高焰兵, 戴玉婷, 张军, 刘长庆, 徐小兵, 黄显超, 朱张
【申请人】安徽广信农化股份有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年10月20日