专利名称：一种丁酰丙酮酸乙酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种丁酰丙酮酸乙酯的制备方法。
背景技术：
丁酰丙酮酸乙酯是一种用于制备化合物IV 的中间体，而IV用于制备医药、农药的重要中间体。目前，——-NM搏 *·*~~合成丁酰丙酮酸乙酯已有多种方法报道。如PCT Int. Appl. , 2011144338, Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters, U. S. Pat. App I. Pub I. , 20060100229, PCT Int. Appl., 2005079195, PCT Int. Appl., 2003037432, Tetrahedron Letters 等报道了合成丁酰丙酮酸乙酯的方法。本发明的制备方法操作简单，产物收率高、反应时间短、反应过程中所用的试剂都比较廉价，具有良好的应用价值。
发明内容本发明要解决的技术问题是提供一种简便制备丁酰丙酮酸乙酯的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案一种如式(I)所示的丁酰丙酮酸乙酯的制备方法，包括下述步骤如式(II)所示的戊酮与如式(III)所示的草酸二乙酯在甲醇钠中于-5飞。C进行微波辐射反应，充分反应后所得反应液经后处理即得产物丁酰丙酮酸乙酯。
反应方程式如下
权利要求
1.一种如式(I)所示的丁酰丙酮酸乙酯的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括下述步骤如式(II)所示的戊酮与如式(III)所示的草酸二乙酯在甲醇钠中于-5飞。C进行微波辐射反应，充分反应后所得反应液经后处理即得产物丁酰丙酮酸乙酯
2.如权利要求I所述的丁酰丙酮酸乙酯的制备方法，其特征在于所述的戊酮草酸二乙酯甲醇钠的投料摩尔比为I: I. O 1.5: I. O I. 5。
3.如权利要求I所述的丁酰丙酮酸乙酯的制备方法，其特征在于所述的关环反应温度为-5 5°C，反应时间为5 15 min。
4.如权利要求I所述的丁酰丙酮酸乙酯的制备方法，其特征在于所述的关环反应温度为O°C，反应时间为IOmin。
全文摘要
本发明公开了一种丁酰丙酮酸乙酯的制备方法，包括下述步骤戊酮与草酸二乙酯在甲醇钠中于-5~5℃进行微波辐射反应，充分反应后所得反应液经后处理即得产物丁酰丙酮酸乙酯。本发明的制备方法操作简单，产物收率高、反应时间短，具有良好的应用价值。
文档编号C07C67/343GK102976941SQ20121050751
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月3日 优先权日2012年12月3日
发明者武宏科, 史鸿鑫, 沈海民 申请人:浙江工业大学