一种4-氟溴代苯乙酮的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化合物制备领域，尤其是一种4-氟溴代苯乙酮的合成方法。
【背景技术】
[0002] 目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多， 结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化 合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新 化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合 物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
[0003] 4-氟溴代苯乙酮是一种重要的合成中间体，需求量较大。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种4-氟溴代苯乙酮的合成方法，本发明合成步骤简单、 成品得率高、杂质含量低。
[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
[0006] -种4-氟溴代苯乙酮的合成方法，步骤如下：
[0007] 在容器中加入叔丁基甲醚，对氟苯甲酸，加热至50度，滴加溴素，先滴加数滴，待 搅拌褪色后滴加其余的溴素，并撤去加热换上水浴冷却，滴加完毕，搅拌〇. 5h，旋干溶剂，再 加入石油醚，搅拌冷却至_20°C，白色固体产品析出，抽滤干燥得到4-氟溴代苯乙酮。
[0008] 而且，所述叔丁基甲醚：对氟苯甲酸：溴素的重量比为：350-400 :110-120: 130-140。
[0009] 本发明的优点和积极效果是：
[0010] 1、本发明合成的4-氟溴代苯乙酮的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化 学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
[0011] 2、本发明提供了 4-氟溴代苯乙酮的合成过程中的合成条件、原料，以及合成后产 物的核磁图，为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
【附图说明】
[0012] 图1为4-氟溴代苯乙酮的核磁图。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0014] 本发明的合成路线如下
[0015]
[0016] -种4-氟溴代苯乙酮的合成方法，步骤如下：
[0017] 在1L单口瓶中，加入500ml叔丁基甲醚，114克化合物1。加热至50度，滴加132 克溴素。先滴加数滴，待搅拌褪色后（即反应引发）滴加其余的溴素，并撤去加热换上水浴 冷却。滴加完毕，搅拌〇. 5h，旋干溶剂，再加入300ml石油醚，搅拌冷却至-20度，白色固体 产品析出，抽滤干燥得到产品150克。
【主权项】
1. 一种4-氟溴代苯乙酮的合成方法，其特征在于：步骤如下： 在容器中加入叔丁基甲醚，对氟苯甲酸，加热至50度，滴加溴素，先滴加数滴，待搅拌 褪色后滴加其余的溴素，并撤去加热换上水浴冷却，滴加完毕，搅拌〇. 5h，旋干溶剂，再加入 石油醚，搅拌冷却至_20°C，白色固体产品析出，抽滤干燥得到4-氟溴代苯乙酮。2. 根据权利要求1所述的4-氟溴代苯乙酮的合成方法，其特征在于：所述叔丁基甲 醚：对氟苯甲酸：溴素的重量比为：350-400 :110-120 :130-140。
【专利摘要】本发明公开了一种4-氟溴代苯乙酮的合成方法，步骤如下：在容器中加入叔丁基甲醚，对氟苯甲酸，加热至50度，滴加溴素，先滴加数滴，待搅拌褪色后滴加其余的溴素，并撤去加热换上水浴冷却，滴加完毕，搅拌0.5h，旋干溶剂，再加入石油醚，搅拌冷却至-20℃，白色固体产品析出，抽滤干燥得到4-氟溴代苯乙酮。本发明合成的4-氟溴代苯乙酮的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
【IPC分类】C07C45/63, C07C49/80
【公开号】CN105315141
【申请号】CN201410356887
【发明人】王帮臣
【申请人】天津希恩思生化科技有限公司
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2014年7月24日