一种2-羰基丁酸苯甲酰腙二苯基锡配合物及其制备方法和应用_2

文档序号:9591586阅读:来源:国知局
4, 1064, 972, 732, 715, 694, 588, 453〇
[0038] 4NMR(500MHz,CDC13)δ(ppm) : 8.33-8.35 (m, 2H), 7.81-7.83 (m, 4H), 7.60 (t, ^7.4Hz, 1H), 7.45-7.53 (m, 8H,Ph-H), 3.ll(q, ^7.6Hz, 2H), 1.31 (t,方7. 5Hz, 3H)〇
[0039]13C匪R(125MHz,CDC13)δ(ppm) : 174. 79, 163. 26, 160. 26, 136. 14, 135.68, 132.83, 132.26, 131.42, 129.40, 126.75, 128.49, 21.21, 10. 70〇
[0040]119SnNMR(187MHz,CDC13)δ(ppm) : -284. 66〇
[0041]晶体学数据:单斜晶系,空间群P2(l)/n,a= 1. 18100(7)nm,b= 0.89659(5) nm,c= 2.02830(11)nm,α=γ=90°,β=99·8920(10)°,Z=4,V= 2.1158(2)nm3,Dc= 1.542 Mg,m3,m(MoKa)= 1.233mm^FCOOO) = 984〇
[0042] 实施例2: 2_羰基丁酸苯甲酰腙二苯基锡配合物的制备: 在有氮气保护的l〇〇mL三口烧瓶中加入0. 344g(l.Ommol)二苯基二氯化锡、0. 136g(1.Ommol)苯甲酰肼、0. 107g(1. 05mmol)2-丁酮酸及35mL溶剂无水甲醇,在温度为 45~65°C的条件下反应5h,冷却,过滤,在20~35°C的条件下控制溶剂挥发结晶,得无色透明 晶体,即为2-羰基丁酸苯甲酰腙二苯基锡配合物。产率:87. 4%。熔点:260~262°C(dec)。
[0043]元素分析(C23H20N203Sn):计算值:C56. 25,Η4· 10,Ν5· 70 ;实测值:C56. 24,Η 4. 09,Ν5. 75〇
[0044]FT-IR(KBr,ν/cm: 3047, 2978, 2935, 1635, 1598, 1502, 1342, 1298, 1201, 1174, 1064, 972, 732, 715, 694, 588, 453〇
[0045] 4NMR(500MHz,CDC13)δ(ppm) : 8.33-8.35 (m, 2H), 7.81-7.83 (m, 4H), 7.60 (t, ^7.4Hz, 1H), 7.45-7.53 (m, 8H,Ph-H), 3.ll(q, ^7.6Hz, 2H), 1.31 (t,方7. 5Hz, 3H)〇
[0046]13C匪R(125MHz,CDC13)δ(ppm) : 174. 79, 163. 26, 160. 26, 136. 14, 135.68, 132.83, 132.26, 131.42, 129.40, 126.75, 128.49, 21.21, 10. 70〇
[0047]119SnNMR(187MHz,CDC13)δ(ppm) : -284. 66〇
[0048]晶体学数据:单斜晶系,空间群P2 (1)/n,a= 1. 18100(7)nm,b= 0.89659(5) nm,c= 2.02830(11)nm,α=γ=90°,β=99·8920(10)°,Z=4,V= 2.1158(2)nm3,Dc= 1.542 Mg,m3,m(MoKa)= 1.233mm^FCOOO) = 984〇
[0049] 实施例3: 2_羰基丁酸苯甲酰腙二苯基锡配合物的制备: 在有氮气保护的l〇〇mL三口烧瓶中加入0. 344g(l.Ommol)二苯基二氯化锡、0. 142g(1. 05mmol)苯甲酰肼、0· 117g(1. 15mmol)2-丁酮酸及30mL溶剂无水甲醇,在温度为 45~65°C的条件下反应15h,冷却,过滤,在20~35°C的条件下控制溶剂挥发结晶,得无色透 明晶体,即为2-羰基丁酸苯甲酰腙二苯基锡配合物。产率:87. 7%。熔点:260~262°C(dec)。
[0050] 元素分析(C23H20N203Sn):计算值:C56. 25,Η4. 10,N5. 70 ;实测值:C56. 24,Η 4. 09,N5. 75〇
[0051]FT-IR(KBr,v/cm 3 : 3047, 2978, 2935, 1635, 1598, 1502, 1342, 1298, 1201,1174,1064,972,732,715,694,588,453。
[0052] 4NMR(500MHz, CDC13)δ (ppm) : 8. 33-8. 35 (m,2H),7. 81-7. 83 (m,4H), 7.60 (t, ^7.4Hz, 1H), 7.45-7.53 (m, 8H,Ph-H), 3.ll(q, ^7.6Hz, 2H ), 1.31 (t,方7. 5Hz, 3H)〇
[0053]13C匪R(125MHz,CDC13)δ(ppm) : 174. 79, 163. 26, 160. 26, 136. 14, 135.68, 132.83, 132.26, 131.42, 129.40, 126.75, 128.49, 21.21, 10. 70〇
[0054]119SnNMR(187MHz,CDC13)δ(ppm) : -284. 66〇
[0055]晶体学数据:单斜晶系,空间群P2(l)/n,a= 1. 18100(7)nm,b= 0.89659(5) nm,c= 2.02830(11)nm,α=γ=90°,β=99·8920(10)°,Z=4,V= 2.1158(2)nm3,Dc= 1.542 Mg,m3,m(MoKa)= 1.233mm^FCOOO) = 984〇
[0056] 实施例4 : 2_羰基丁酸苯甲酰腙二苯基锡配合物的制备: 在有氮气保护的250mL三口烧瓶中加入1. 720g(5.Ommol)二苯基二氯化锡、0. 694g(5.lmmol)苯甲酰肼、0. 551g(5. 4mmol)2-丁酮酸及100mL溶剂无水甲醇,在温度为 45~65°C的条件下反应20h,冷却,过滤,在20~35°C的条件下控制溶剂挥发结晶,得无色透 明晶体,即为2-羰基丁酸苯甲酰腙二苯基锡配合物。产率:83. 0%。熔点:260~262°C(dec)。
[0057]元素分析(C23H20N203Sn):计算值:C56. 25,Η4. 10,N5. 70 ;实测值:C56. 24,Η 4. 09,Ν5. 75〇
[0058]FT-IR(KBr,ν/cm: 3047, 2978, 2935, 1635, 1598, 1502, 1342, 1298, 1201, 1174, 1064, 972, 732, 715, 694, 588, 453〇
[0059] 4NMR(500MHz,CDC13)δ(ppm) : 8.33-8.35 (m, 2H), 7.81-7.83 (m, 4H), 7.60 (t, ^7.4Hz, 1H), 7.45-7.53 (m, 8H,Ph-H), 3.ll(q, ^7.6Hz, 2H), 1.31 (t,方7. 5Hz, 3H)〇
[0060]13C匪R(125MHz,CDC13)δ(ppm) : 174. 79, 163. 26, 160. 26, 136. 14, 135.68, 132.83, 132.26, 131.42, 129.40, 126.75, 128.49, 21.21, 10. 70〇
[0061] 119SnNMR(187MHz,CDC13)δ(ppm) : -284. 66〇
[0062]晶体学数据:单斜晶系,空间群P2 (1)/n,a= 1. 18100(7)nm,b= 0.89659(5) nm,c= 2.02830(11)nm,α=γ=90°,β=99·8920(10)°,Z=4,V= 2.1158(2)nm3,Dc= 1.542 Mg,m3,m(MoKa)= 1.233mm^FCOOO) = 984〇
[0063] 实施例5 : 2_羰基丁酸苯甲酰腙二苯基锡配合物的制备: 在有氮气保护的250mL三口烧瓶中加入1. 720g(5.Ommol)二苯基二氯化锡、0. 707g(5. 2mmol)苯甲酰肼、0. 571g(5. 6mmol)2-丁酮酸及150mL溶剂无水甲醇,在温度为 45~65°C的条件下反应22h,冷却,过滤,在20~35°C的条件下控制溶剂挥发结晶,得无色透 明晶体,即为2-羰基丁酸苯甲酰腙二苯基锡配合物。产率:83. 2%。熔点:260~262°C(dec)。
[0064]元素分析(C23H20N203Sn):计算值:C56. 25,Η4. 10,N5. 70 ;实测值:C56. 24,Η 4. 09,Ν5. 75〇
[0065]FT-IR(KBr,v/cmJ) : 3047, 2978, 2935, 1635, 1598, 1502, 1342, 1298, 1201, 1174, 1064, 972, 732, 715, 694, 588, 453〇
[0066] 4NMR(500MHz, CDC13)δ(ppm) : 8. 33-8. 35 (m, 2H), 7. 81-7. 83 (m, 4H), 7.60 (t, ^7.4Hz, 1H), 7.45-7.53 (m, 8H,Ph-H), 3.ll(q, ^7.6Hz, 2H), 1.31 (t,方7. 5Hz, 3H) 〇
[0067]13C匪R(125MHz,CDC13)δ(ppm) : 174. 79, 163. 26, 160. 26, 136. 14, 135.68, 132.83, 132.26, 131.42, 1
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