一种对位芳纶（ppta）多级套洗法分离溶剂方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及对位芳纶生产领域，特别涉及其中对位芳纶粉体与溶剂分离的方法。
【背景技术】
[0002]对位芳纶是一种合成纤维，具有超高强度、高模量和耐高温、耐酸耐碱、重量轻等优良性能，其强度是钢丝的5?6倍，模量为钢丝或玻璃纤维的2?3倍，韧性是钢丝的2倍，而重量仅为钢丝的1/5左右，在560°C下，不分解，不融化，具有良好的绝缘性和抗老化性能，其应用领域有个体防护、橡胶制品、光缆增强和复合材料等诸多领域，也是国防建设不可缺少的新材料。
[0003]目前，对位芳纶市场主要被美国杜邦公司、日本帝人公司及俄罗斯，韩国科隆，韩国晓星等少数公司垄断。国内如仪征化纤，烟台泰和新材，四川蓝星，河北硅谷，河南神马，常熟兆达等公司多年来致力于对位芳纶的研究开发，目前国内对位芳纶材料正处于产业化阶段的关键时期。
[0004]国内对位芳纶的主要生产方法仍然采用低温溶液缩聚方法，由对苯二胺与对苯二甲酰氯两种单体在N-甲基吡咯脘酮(简称NMP)及氯化钙溶剂体系中等摩尔反应生成对位芳纶(简称PPTA)聚合体。该工艺生产的聚合体中含有大量NMP，氯化钙盐份及少量氯化氢，通常采用多级水洗方式对聚合体进行洗涤过滤，以分离得到纯净PPTA聚合粉体，再经过压滤(或离心)、干燥后送去纺丝工段，残留富含溶剂及氯化钙盐份的洗涤滤液精馏回收NMP作为溶剂回用。
[0005]考核洗涤工艺优劣的关键参数为洗涤水用量和洗涤次数，现阶段，该过程国内生产上主要采用设备为传统带式过滤机，洗涤次数多，水耗高，大幅度的增加了回收溶剂能耗。另外国内带式过滤机一般来说均为敞开式，物料在处理过程中容易带入其它杂质影响聚合体质量，同时溶剂的挥发降低了溶剂回收率，导致生产成本提高，且不利于环保要求，挥发的溶剂对现场生产设备也具有较强的腐蚀性。
[0006]相对于多级干净水洗涤工艺(图1)，理论和实际经验均已证明，在同等考核指标的基准下，传统多级逆流套洗工艺(图2)具有明显的优势，传统多级逆流套洗工艺的原理如下:干净的洗涤液从末级洗涤区进入洗涤、过滤设备，与底流(定义为过滤后从带洗液的聚合体)进行溶质交换，完成一级洗涤、过滤，交换完成后洗液溶质浓度增加，底流液溶质浓度减小，从末级洗涤区排出的底流达到洗涤要求排出洗涤、过滤设备，从末级洗涤区排出的洗液流至其对应的末级滤液罐内，滤液罐内的滤液又通过末级滤液栗送入洗涤、过滤设备上一级洗涤区继续进行溶剂交换，这样逐级依次向前洗涤，与底流流动方向相反，从第1级洗涤区排出洗液溶质浓度最高，送去精馏工段回收溶剂。单位干粉体所耗的干净洗涤液定义为洗涤比。在每级洗涤过程中，对于现有的设备及操作，实现两流股完全混合存在困难，故底流液溶质浓度要比洗液溶质浓度高，将洗液溶质浓度与底流液溶质定义为级混合效率，级混合效率决定于物料特性、设备类型、操作参数等，洗涤比确定的情况下，级混合效率的大小决定了洗涤级数。
【发明内容】
[0007]本发明提供一种较传统多级逆流套洗方法更有效、经济的对位芳纶(PPTA)多级套洗法分离溶剂方法。在对位芳纶(PPTA)多级套洗法分离溶剂过程中，物料与洗涤液流向为逆流，洗涤液从末级洗液罐送入，末级洗液罐中的洗液通过末级洗液栗强制送入洗涤、过滤设备的末级洗涤区中，末级洗涤区中排出的洗液排入末级洗液罐中，每级洗涤区形成级内洗液的强制大流量循环；浓度最高的洗液从第一级洗液罐排出，达到洗涤要求的对位芳纶从洗涤过滤设备末级洗涤区排出；洗涤合格的对位芳纶在排出设备时经过压滤。
[0008]所述末级洗液罐设置溢流口，高于溢流口液位的洗液自流进入前一级洗液罐，前一级洗液罐在布置上低于末级洗液罐，每一级洗液罐在布置上均低于其后一级洗液罐。
[0009]洗涤级数为8-16次。
[0010]所述压滤是机械式或气压式。
[0011]本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、在现有生产装置洗涤级数一定的情况下，可以减小洗涤比，即减少干净洗涤液的用量。
[0012]2、在洗涤比一定的情况下，采用此工艺，可以减少洗涤级数，对应于洗涤、过滤设备即减小了设备投资，降低了设备的复杂性。
【附图说明】
[0013]下面结合附图对本发明的【具体实施方式】作进一步详细的说明。
[0014]图1为多级干净水洗涤工艺原理图。
[0015]图2为传统多级逆流套洗工艺原理图。
[0016]图3为本发明工艺原理图。
【具体实施方式】
[0017]如图3的一种对位芳纶(PPTA)多级套洗法分离溶剂方法，温度为10_90°C干净的洗涤液从末级洗液罐送入，末级洗液罐中的洗液通过末级洗液栗强制送入洗涤、过滤设备的末级洗涤区中，洗液进入洗涤区的压力为0.2-0.4MPaG，末级洗涤区中排出的洗液排入末级洗液罐中，这样每级洗涤区形成级内洗液的强制大流量循环，末级洗液罐设置溢流口，高于溢流口液位的洗液自流进入前一级洗液罐，前一级洗液罐在布置上低于末级洗液罐，每一级洗液罐在布置上均低于其后一级洗液罐，如此形成洗液自溢流，浓度最高的洗液从第一级洗液罐排出，达到洗涤要求的对位芳纶从洗涤过滤设备末级洗涤区排出，排出时通过压滤以减少物料中洗液含量。
[0018]级内强制大流量循环和洗液自溢流是本发明的主要特色，级内强制大流量循环相比传统多级逆流套洗工艺提高了级混合效率，传统多级逆流套洗工艺的级混合效率多在70-90%之间，本发明的级混合效率大于95%。
[0019]采用压力过滤机作为洗涤、过滤设备的多级逆流套洗工程实例，本实例采用的压力过滤机为天华化工机械及自动化研究设计院有限公司取得专利授权的一种过滤、洗涤、干燥一体化的连续式压力过滤机(专利号:2009 2 0144208.5)，100kg/h的聚合后物料(组成为PPTA干粉体:8.28kg/h ；NMP:86.0Okg/h ;氯化钙:5.72kg/h)，连续送入压力过滤机第1级洗涤区中，100kg/h的常温的干净洗液(除盐水)连续送入末级洗液罐中，末级洗液罐中的洗液通过末级洗液栗打入压力过滤机末级洗涤区中，流量为2.8m3/h，压力为0.15MPaG。末级洗液在末级洗涤区中与底流充分混合、洗涤、过滤后排出流入末级洗液罐，末级洗涤区排出的聚合体为洗涤合格的聚合体，其组成为PPTA干粉体:8.280kg/h ;水:46.920kg/h ;NMP:0.021kg/h ;氯化钙:0.001kg/ho末级洗液罐排出的洗液流入前一级洗液罐中，重复与末级洗涤区相同的洗涤过程，如此逆流洗涤，最后在第一级洗液罐中溢流排出，其组成为水:53.080kg/h ；NMP:85.979kg/h ;氯化钙:5.719kg/h。
【主权项】
1.一种对位芳纶(PPTA)多级套洗法分离溶剂方法，其特征在于:在对位芳纶(PPTA)多级套洗法分离溶剂过程中，物料与洗涤液流向为逆流，洗涤液从末级洗液罐送入，末级洗液罐中的洗液通过末级洗液栗强制送入洗涤、过滤设备的末级洗涤区中，末级洗涤区中排出的洗液排入末级洗液罐中，每级洗涤区形成级内洗液的强制大流量循环；浓度最高的洗液从第一级洗液罐排出，达到洗涤要求的对位芳纶从洗涤过滤设备末级洗涤区排出；洗涤合格的对位芳纶在排出设备时经过压滤。2.根据权利要求1所述的一种对位芳纶(PPTA)多级套洗法分离溶剂方法，其特征在于:所述末级洗液罐设置溢流口，高于溢流口液位的洗液自流进入前一级洗液罐，前一级洗液罐在布置上低于末级洗液罐，每一级洗液罐在布置上均低于其后一级洗液罐。3.根据权利要求1所述的一种对位芳纶(PPTA)多级套洗法分离溶剂方法，其特征在于:洗涤级数为8-16次。4.根据权利要求1所述的一种对位芳纶(PPTA)多级套洗法分离溶剂方法，其特征在于:所述压滤是机械式或气压式。
【专利摘要】一种对位芳纶（PPTA）多级套洗法分离溶剂方法，在对位芳纶（PPTA）多级套洗法分离溶剂过程中，物料与洗涤液流向为逆流，洗涤液从末级洗液罐送入，末级洗液罐中的洗液通过末级洗液泵强制送入洗涤、过滤设备的末级洗涤区中，末级洗涤区中排出的洗液排入末级洗液罐中，每级洗涤区形成级内洗液的强制大流量循环；浓度最高的洗液从第一级洗液罐排出，达到洗涤要求的对位芳纶从洗涤过滤设备末级洗涤区排出；洗涤合格的对位芳纶在排出设备时经过压滤。在现有生产装置洗涤级数一定的情况下，可以减小洗涤比，即减少干净洗涤液的用量；在洗涤比一定的情况下，采用此工艺，可以减少洗涤级数，对应于洗涤、过滤设备即减小了设备投资，降低了设备的复杂性。
【IPC分类】C08G69/32, C08G69/46
【公开号】CN105367788
【申请号】CN201510479445
【发明人】赵旭, 郭中山, 张万尧
【申请人】天华化工机械及自动化研究设计院有限公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年8月3日