小时放空底部废液回乙醇，取上部已酯化鱼油灌桶并计量。
[0017]B、将已酯化鱼油进行真空脱水，脱水后的已酯化鱼油进行分子蒸馏加工工序
4、分子蒸馏:
A、第一次分子蒸馏
将分子蒸馏各级控制温度设置好
I级2级 3级 4级 5级黑头
真空度 20Pa IPa IPa 8Pa 5Pa 控制温度 120°C 140°C 160°C 180°C 186°C 各种液率 33.36% 16.66% 16.66% 16.66% 16.66%
B、第二次蒸馏
将2、3馏份混合进行再次蒸馏
I级 2级 3级 4级5级黑头
真空度 20Pa IPa IPa 8Pa5Pa
控制温度 120°C 130°C 135°C 170°C 178°C 各种液率 33.33% 25% 8.33% 25%8.33%
经过2次蒸馏C16:1般都在35-40%之间，C16:1以前峰面积在30%-47%左右，C16:1后峰面积在17%-30%左右。
[0018]5、尿素包合
A、鱼油、尿素、乙醇比例，与C16: I含量提尚关系
①鱼油:尿素:乙醇=1:1:2
C16:l 含量 12.65前峰 16.08 后峰 71.21
②鱼油:尿素:乙醇=1:1.5:3 (:16:1含量39.94前峰 13.74 后峰 46.31
③鱼油:尿素:乙醇=1:2:4
(:16:1含量46.06前峰 13.68 后峰 40.21
④鱼油:尿素:乙醇=1:2.5:5 (:16:1含量54.28前峰 16.59 后峰29.1
⑤鱼油:尿素:乙醇=1:3:6
(:16:1含量47.87前峰 28.08 后峰 24.05
从图1表中看出，鱼油:尿素=1:2.5最好超过1:3 C16:l含量反而低。
[0019]从图2表中看C16:1前峰面积鱼油:尿素=2.0最小
从图3表中看C16:1后峰面积鱼油:尿素=3.0最小
B、尿素包含冷却温度，控制在10左右在加热溶解尿素时要充分溶解。
[0020]C、乙醇浓度为无水乙醇。
[0021]6、再进行分子蒸馈
A、运用分子蒸馏将C16:l以前脂肪酸蒸出，然后再蒸出C16:l，使C16:l以后脂肪酸进行分离，这样C16:1会大幅度升高。
[0022]B、另外通过再蒸馏使含有高的C16:l鱼油颜色会更浅又起着脱色效果。
[0023]三、质量指标
气味色泽:黄色或淡黄色透明液体，无明显鱼腥味。
[0024]含量:C16:lN7 500mg/g以上。
[0025]C16:010mg/g 以下。
[0026]酸价:1.0mgKOH/g以下。
[0027]过氧化值:5mmol/kg以下。
[0028]茴香胺值:20以下。
[0029]总氧化值:26以下。
[0030]不皂化物:1.5%以下。
[0031 ]冷冻测试:1Oml溶液在0°C冷却3小时后依然澄清。
[0032]砷:小于等于0.1毫克/千克。
[0033]铅:小于等于0.1毫克/千克。
[0034]镉:小于等于0.1毫克/千克。
[0〇35] 二卩惡英、呋喃、多氯联苯:小于10.0pg/g。
【主权项】
1.一种鱼油中提取棕榈油酸的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤: (1)脱酸:将鱼油打入碱洗桶，称重，搅拌测鱼油酸价，然后加热搅拌，当油温度达到50°C加入碱保持50°C温度I小时后停止搅拌，放入80°C的热水沉淀2小时排出下层皂脚和水分，待皂脚排完再加入80°C热水，水洗，同时开启搅拌器搅拌数分钟，停止搅拌静置2小时放出下层水分，再用上述步骤再水洗一遍； (2)脱色:将脱酸后的鱼油抽入脱锅内，然后开启搅拌器，并用蒸汽加热同时开启冷凝水的阀门脱去水分，待脱色锅内鱼油水分脱完后，将活性白土加入脱色锅，使锅内鱼油温度控制在100°C_110°C，保温1.5小时，然后冷却使鱼油温度降至70°C，过滤； (3)脱臭:将脱色后的鱼油抽到脱臭锅后加热，当油温达到130°C以上再加入蒸汽使蒸汽不断地冲入锅内的鱼油，在真空状态下进行脱臭时间3-5小时，油温130°C_150°C，待脱臭完毕先关掉直接蒸汽，观察锅内鱼油，待鱼油没有气泡油面透明时，冷却至70°C; (4)鱼油乙酯化:将已脱臭后的鱼油加入酯化反应锅内，加入乙醇和氢氧化钠溶液，搅拌并加热然后进行回流5小时，反应结束将鱼油重量相同量的热水加入酯化反应锅然后停止搅拌，静置3小时放空底部废液回，取上部已酯化鱼油灌桶，然后将已酯化鱼油进行真空脱水； 将脱水后的已酯化鱼油进行多级分子蒸馏加工处理； 尿素包合:将多级分子蒸馏加工处理后的鱼油与尿素、乙醇混合包合，所述的鱼油、尿素、乙醇比例为1:1-3:6; 再进行分子蒸馏:再运用分子蒸馏将棕榈油酸蒸出。2.根据权利要求1所述的一种鱼油中提取棕榈油酸的制备方法，其特征在于:所述的步骤(5)多级分子蒸馏包括以下步骤: a、脱水后的已酯化鱼油进行多级分子蒸馏，所述的多级分子蒸馏包括I级蒸馏、2级蒸馏、3级蒸馏、4级蒸馏、5级蒸馏，所述的I级蒸馏真空度为20Pa，温度为120°C，所述的2级蒸馏真空度为IPa，温度为140°C，所述的3级蒸馏真空度为IPa，温度为160°C，所述的4级蒸馏真空度为8Pa，温度为180°C，所述的5级蒸馏真空度为5Pa，温度为186°C; b、将第一次多级蒸馏的第2、3级馏份混合进行再次五级分子蒸馏，所述的I级蒸馏真空度为20Pa，温度为120°C，所述的2级蒸馏真空度为IPa，温度为130°C，所述的3级蒸馏真空度为IPa，温度为135°C，所述的4级蒸馏真空度为8Pa，温度为170°C，所述的5级蒸馏真空度为5Pa，温度为 178°C。3.据权利要求1所述的一种鱼油中提取棕榈油酸的制备方法，其特征在于:所述的步骤(6)尿素包合中鱼油、尿素比例为1:2.5。
【专利摘要】一种鱼油中提取棕榈油酸的制备方法，通过脱酸、脱色、脱臭、乙酯化、多级分子蒸馏处理、尿素包合再蒸馏等步骤，使制备的棕榈油酸为黄色或淡黄色透明液体，无明显鱼腥味，纯度高、产量品质高。
【IPC分类】C07C57/03, C07C51/09
【公开号】CN105461539
【申请号】CN201510827250
【发明人】王庆和, 刘书云, 李碧祥, 张继光
【申请人】舟山奥旭鱼油制品有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年11月25日