有机溶剂，无毒，纯天然。 【【具体实施方式】】
[0056]通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
[0057]实施例1:由茴香和烟草提取混合精油 [0058]该实施例的实施步骤如下：
[0059] A、混配
[0060] 使用干燥设备让烟末烟草原料与茴香分别在温度40°C与压力0.02MPa的条件下干 燥52min，达到水含量为以重量计3 %，然后磨碎成粒度30~60目的粉末，接着按照烟草粉与 茴香粉的质量比为20:1将烟草粉与茴香粉混合均匀，得到一种烟草茴香混合物；
[0061 ] B、超临界CO2萃取
[0062]把步骤A得到的烟草茴香混合物加到萃取釜中，在压力25MPa、温度44°C与CO2流量 3L/h的条件下循环萃取3. Oh，得到一种香料粗样；
[0063] C、香料粗样纯化
[0064] 按照乙醇水溶液与香料粗样的体积比7:1，往步骤B得到的香料粗样中加入浓度以 体积计90%乙醇水溶液，在搅拌下在温度42°C的条件下加热溶解1.8h，然后在温度-6°C的 条件下冷藏4小时，过滤得到的澄清溶液在温度40°C与压力0.02MPa的条件下浓缩，得到所 述的混合精油。
[0065]采用本说明书描述的方法对所得到的混合精油进行了分析，确定它主要含有尼古 丁，茴香醚，法尼基丙酮，高级脂肪酸，西柏三烯二酮等。
[0066] 使用由1重量份无水乙醇与99重量份丙二醇组成的混合溶剂制备浓度以重量计 1%。的混合精油溶液，然后按照每克卷烟烟丝为IyL混合精油溶液，把所述的混合精油溶液 加入卷烟烟丝中。同时以同样方式制备对照样品，进行空白平行试验。通过评定小组评定， 其试验结果列于下表中。
[0068] 实施例2:由茴香和烟草提取混合精油
[0069] 该实施例的实施步骤如下：
[0070] A、混配
[0071]使用干燥设备让烟灰烟草原料与茴香分别在温度42°C与压力0.04MPa的条件下干 燥68min，达到水含量为以重量计4%，然后磨碎成粒度30~60目的粉末，接着按照烟草粉与 茴香粉的质量比为80:1将烟草粉与茴香粉混合均匀，得到一种烟草茴香混合物；
[0072] B、超临界CO2萃取
[0073]把步骤A得到的烟草茴香混合物加到萃取釜中，在压力29MPa、温度46°C与CO2流量 4L/h的条件下循环萃取3.5h，得到一种香料粗样；
[0074] C、香料粗样纯化
[0075] 按照乙醇水溶液与香料粗样的体积比8:1，往步骤B得到的香料粗样中加入浓度以 体积计95%乙醇水溶液，在搅拌下在温度58°C的条件下加热溶解2.2h，然后在温度-15°C的 条件下冷藏2小时，过滤得到的澄清溶液在温度42°C与压力0.04MPa的条件下浓缩，得到所 述的混合精油。
[0076]采用本说明书描述的方法对所得到的混合精油进行了分析，确定它主要含有尼古 丁，茴香醚，法尼基丙酮，高级脂肪酸，西柏三烯二酮等。
[0077]使用由1重量份无水乙醇与99重量份丙二醇组成的混合溶剂制备浓度以重量计 1%。的混合精油溶液，然后按照每克卷烟烟丝为IyL混合精油溶液，把所述的混合精油溶液 加入卷烟烟丝中。同时以同样方式制备对照样品，进行空白平行试验。通过评定小组评定， 其试验结果列于下表中。
[0079] 实施例3:由茴香和烟草提取混合精油
[0080] 该实施例的实施步骤如下：
[0081 ] A、混配
[0082] 使用干燥设备让烟末、烟灰、烟碎片或烟梗废弃物烟草原料与茴香分别在温度46 °C与压力0.0 lMPa的条件下干燥40min，达到水含量为以重量计5%，然后磨碎成粒度30~60 目的粉末，接着按照烟草粉与茴香粉的质量比为120:1将烟草粉与茴香粉混合均匀，得到一 种烟草茴香混合物；
[0083] B、超临界CO2萃取
[0084]把步骤A得到的烟草茴香混合物加到萃取釜中，在压力31MPa、温度40°C与CO2流量 5L/h的条件下循环萃取4. Oh，得到一种香料粗样；
[0085] C、香料粗样纯化
[0086] 按照乙醇水溶液与香料粗样的体积比5:1，往步骤B得到的香料粗样中加入浓度以 体积计92 %乙醇水溶液，在搅拌下在温度30°C的条件下加热溶解1.0 h，然后在温度0°C的条 件下冷藏5小时，过滤得到的澄清溶液在温度46°C与压力0.0 lMPa的条件下浓缩，得到所述 的混合精油。
[0087]采用本说明书描述的方法对所得到的混合精油进行了分析，确定它主要含有尼古 丁，茴香醚，法尼基丙酮，高级脂肪酸，西柏三烯二酮等。
[0088] 使用由1重量份无水乙醇与99重量份丙二醇组成的混合溶剂制备浓度以重量计 1%。的混合精油溶液，然后按照每克卷烟烟丝为IyL混合精油溶液，把所述的混合精油溶液 加入卷烟烟丝中。同时以同样方式制备对照样品，进行空白平行试验。通过评定小组评定， 其试验结果列于下表中。
[0090]实施例4:由茴香和烟草提取混合精油 [0091 ]该实施例的实施步骤如下：
[0092] A、混配
[0093]使用干燥设备，让烟末、烟灰、烟碎片或烟梗废弃物烟草原料与茴香分别在温度50 °C与压力0.06MPa的条件下干燥80min，达到水含量为以重量计6%，然后磨碎成粒度30~60 目的粉末，接着按照烟草粉与茴香粉的质量比为200:1将烟草粉与茴香粉混合均匀，得到一 种烟草茴香混合物；
[0094] B、超临界CO2萃取
[0095]把步骤A得到的烟草茴香混合物加到萃取釜中，在压力35MPa、温度50°C与CO2流量 6L/h的条件下循环萃取4. Oh，得到一种香料粗样；
[0096] C、香料粗样纯化
[0097] 按照乙醇水溶液与香料粗样的体积比10:1，往步骤B得到的香料粗样中加入浓度 以体积计94 %乙醇水溶液，在搅拌下在温度70°C的条件下加热溶解3. Oh，然后在温度-20°C 的条件下冷藏1小时，过滤得到的澄清溶液在温度50°C与压力0.06MPa的条件下浓缩，得到 所述的混合精油。
[0098]采用本说明书描述的方法对所得到的混合精油进行了分析，确定它主要含有尼古 丁，茴香醚，法尼基丙酮，高级脂肪酸，西柏三烯二酮等。
[0099] 使用由1重量份无水乙醇与99重量份丙二醇组成的混合溶剂制备浓度以重量计 1%。的混合精油溶液，然后按照每克卷烟烟丝为IyL混合精油溶液，把所述的混合精油溶液 加入卷烟烟丝中。同时以同样方式制备对照样品，进行空白平行试验。通过评定小组评定， 其试验结果列于下表中。
【主权项】
1. 一种由茴香和烟草提取混合精油的方法，其特征在于该方法的步骤如下： A、 混配 烟草原料与茴香分别在温度40~50°C与压力0.01-0.06MPa的条件下干燥40min-80min，然后磨碎成粉末，接着按照烟草粉与茴香粉的质量比为20~200 :l将烟草粉与茴香 粉混合均匀，得到一种烟草茴香混合物； B、 超临界C02萃取 把步骤A得到的烟草茴香混合物加到萃取釜中，在压力25~35MPa、温度40~50°C与C02 流量2~6L/h的条件下循环萃取3~5h，得到一种香料粗样； C、 香料粗样纯化 往步骤B得到的香料粗样中加入浓度以体积计90~95%乙醇水溶液，在搅拌下加热溶 解，然后低温冷藏，过滤，得到的澄清溶液经浓缩得到所述的混合精油。2. 根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的烟草原料是在烟草加工过程中 产生的烟末、烟灰、烟碎片或烟梗废弃物。3. 根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于所述烟草粉与所述茴香粉的粒度是30 ~60目。4. 根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于所述乙醇水溶液与所述香料粗样的体 积比是5~10:1。5. 根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的香料粗样在温度30~70°C的条 件下搅拌溶解1~3h。6. 根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的香料粗样在乙醇水溶液中的溶 液在温度0~-20°C的条件下冷藏1~5小时。7. 根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的澄清溶液在在温度40°C~50°C 与压力0 · 01-0 · 06MPa的条件下进行浓缩。8. 根据权利要求1-8中任一项权利要求所述提取方法得到的混合精油。9. 根据权利要求9所述的混合精油在生产香烟中的用途。
【专利摘要】本发明涉及一种混合精油及其提取方法与它的用途。该提取方法包括混配、超临界CO2萃取与香料粗样纯化等步骤。本发明的烟草茴香混合精油在增加卷烟烟草本香的同时，明显的提现清甜香韵，赋予卷烟谐调的茴香植物香韵，增加卷烟香气的丰富性。本发明充分利用烟草和香料植物资源，开发天然、安全的植物混合精油，对开发独特烟用香精香料提供了广泛的空间和应用价值。
【IPC分类】A24B3/12, C11B9/02
【公开号】CN105542962
【申请号】CN201510992815
【发明人】云亮, 崔秀明, 贠秋冬
【申请人】华宝食用香精香料（上海）有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月25日