一种合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工合成技术领域，尤其设及一种合成季戊四醇双缩对漠苯甲醒的方 法。
【背景技术】
[0002] 季戊四醇双缩对漠苯甲醒是一种重要的有机合成中间体，是许多有机合成的原 料，它能发生许多化学反应，如取代反应、消去反应等。面代烧中的面素容易被一OH、一 0R、一CN、N也或也NR取代，生成相应的醇、酸、腊、胺等化合物。
[0003] 当前尚无季戊四醇双缩对漠苯甲醒的文献报道，类似结构的化合物，如季戊四醇 双缩苯甲醒的合成方法是由季戊四醇与苯甲醒在质子酸的催化下，加入带水剂脱水达到提 高产率之目的，其中用到的苯系带水剂对环境污染严重。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种合成季戊四醇双缩对漠苯甲醒的方法，旨在解决季戊 四醇双缩对漠苯甲醒合成存在加入带水剂造成环境污染的问题。
[0005] 本发明是运样实现的，一种合成季戊四醇双缩对漠苯甲醒的方法，所述合成季戊 四醇双缩对漠苯甲醒的方法包括：
[0006] 首先将季戊四醇与对漠苯甲醒充分研磨，季戊四醇和对漠苯甲醒的摩尔比为1:2 ~1:2.5;
[0007] 其次控溫烙融后，加入催化量的对甲苯横酸催化剂，合成季戊四醇双缩对漠苯甲 醒；
[000引再次将上述粗产物进行重结晶，得成品，产品收率为100%。
[0009] 进一步，所述对甲苯横酸催化剂为对甲苯横酸或其它质子酸，如盐酸、硫酸等。
[0010] 进一步，所述重结晶提纯所用溶剂为1,4-二氧六环。
[0011] 本发明提供的合成季戊四醇双缩对漠苯甲醒的方法，将季戊四醇与对漠苯甲醒充 分研磨，两种反应物充分混合，混合物的烙点降低(季戊四醇的烙点262度，对漠苯甲醒的烙 点在58度，两者混合之后烙点在85度左右就全溶，利于反应物混合，降低反应溫度，减小能 耗;加快了反应速率;1,4-二氧六环为重结晶溶剂提纯效果最好;在常压条件下的无溶剂反 应，具有工艺简便、合成溫度低和产品收率高的特点；与现有的合成技术相比，本发明采用 无溶剂法，杜绝溶剂污染，催化剂廉价易得，有效降低生产成本，合成时间为瞬间完成，加入 催化剂之后不到1分钟就完成反应;合成时间极快，反应溫度在80度左右就可W进行，更高 溫度也可W，传统反应是在甲苯中回流带水进行，甲苯的沸点是110度，溫差在30度，可W减 低能耗，一般溫度高，设备的技术指标和生产成本就高，反应时间久，对设备的要求也高，本 发明的溫度较低，降低了生产设备的技术指标和生产成本，有利于工业化生产。
【附图说明】
[0012]图1是本发明实施例提供的合成季戊四醇双缩对漠苯甲醒的方法流程图。
【具体实施方式】
[001引为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，W下结合实施例，对本发明 进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用W解释本发明，并不用于 限定本发明。
[0014] 本发明实施例的合成季戊四醇双缩对漠苯甲醒的化学方程式如下：
[0015]
[0016] 下面结合附图对本发明的应用原理作新详细的描述。
[0017] 如图1所示，本发明实施例的合成季戊四醇双缩对漠苯甲醒的方法包括W下步骤：
[0018] S101:将季戊四醇与对漠苯甲醒充分研磨，季戊四醇和对漠苯甲醒的摩尔比为1:2 ~1:2.5;
[0019] S102:控溫烙融后，加入催化量的对甲苯横酸催化剂，瞬间合成季戊四醇双缩对漠 苯甲醒；
[0020] S103:将上述粗产物进行重结晶，得成品，产品收率为100%。
[0021] 其中，上述步骤S101所述季戊四醇与对漠苯甲醒充分研磨混合，季戊四醇与对漠 苯甲醒的摩尔比为1:2~1:2.5;步骤S102所述对甲苯横酸催化剂是市售对甲苯横酸成品， 可W由质子酸，盐酸、硫酸等代替;步骤S103所述重结晶提纯所用溶剂为1,4-二氧六环。
[0022] W下结合本发明的具体实施例对本发明的原理做进一步的描述：
[0023] 实施例1:
[0024] -种合成季戊四醇双缩对漠苯甲醒的方法，通过W下步骤实现的：
[0025] (1)将季戊四醇与对漠苯甲醒充分研磨，季戊四醇和对漠苯甲醒的摩尔比为1:2;
[0026] (2)控溫烙融后，加入催化量的对甲苯横酸催化剂，瞬间合成季戊四醇双缩对漠苯 甲醒.
[0027] (3)将上述粗产物进行重结晶，得成品，产品收率为100%。
[002引实施例2:
[0029] -种合成季戊四醇双缩对漠苯甲醒的方法，通过W下步骤实现的：
[0030] (1)将季戊四醇与对漠苯甲醒充分研磨，季戊四醇和对漠苯甲醒的摩尔比为1: 2.1;
[0031] (2)控溫烙融后，加入催化量的对甲苯横酸催化剂，瞬间合成季戊四醇双缩对漠苯 甲醒.
[0032] (3)将上述粗产物进行重结晶，得成品，产品收率为100%，产品收率为84.2%。
[0033] 实施例3:
[0034] -种合成季戊四醇双缩对漠苯甲醒的方法，通过W下步骤实现的：
[0035] (1)将季戊四醇与对漠苯甲醒充分研磨，季戊四醇和对漠苯甲醒的摩尔比为1: 2.2；
[0036] (2)控溫烙融后，加入催化量的对甲苯横酸催化剂，瞬间合成季戊四醇双缩对漠苯 甲醒.
[0037] (3)将上述粗产物进行重结晶，得成品，产品收率为100 %，产品收率为84.2 %。产 品收率为85.6%。
[003引实施例4:
[0039] -种合成季戊四醇双缩对漠苯甲醒的方法，通过W下步骤实现的：
[0040] (1)将季戊四醇与对漠苯甲醒充分研磨，季戊四醇和对漠苯甲醒的摩尔比为1: 2.3;
[0041] (2)控溫烙融后，加入催化量的对甲苯横酸催化剂，瞬间合成季戊四醇双缩对漠苯 甲醒.
[0042] (3)将上述粗产物进行重结晶，得成品，产品收率为100%，产品收率为84.2%。
[0043] 实施例5:
[0044] -种合成季戊四醇双缩对漠苯甲醒的方法，通过W下步骤实现的：
[0045] (1)将季戊四醇与对漠苯甲醒充分研磨，季戊四醇和对漠苯甲醒的摩尔比为1: 2.4;
[0046] (2)控溫烙融后，加入催化量的对甲苯横酸催化剂，瞬间合成季戊四醇双缩对漠苯 甲醒.
[0047] (3)将上述粗产物进行