重结晶，得成品，产品收率为100%，产品收率为84.2%。
[004引实施例6:
[0049] -种合成季戊四醇双缩对漠苯甲醒的方法，通过W下步骤实现的：
[0050] (1)将季戊四醇与对漠苯甲醒充分研磨，季戊四醇和对漠苯甲醒的摩尔比为1: 2.5;
[0051] (2)控溫烙融后，加入催化量的对甲苯横酸催化剂，瞬间合成季戊四醇双缩对漠苯 甲醒.
[0052] (3)将上述粗产物进行重结晶，得成品，产品收率为100%，产品收率为84.2%。 [0化3] 实施例7:
[0054] -种合成季戊四醇双缩对漠苯甲醒的方法，通过W下步骤实现的：
[0055] (1)将季戊四醇与对漠苯甲醒充分研磨，季戊四醇和对漠苯甲醒的摩尔比为1: 2.2；
[0056] (2)控溫烙融后，加入催化量的盐酸(浓度Imol/L)，瞬间合成季戊四醇双缩对漠苯 甲醒.
[0057] (3)将上述粗产物进行重结晶，得成品，产品收率为100%，产品收率为84.2%。
[0化引实施例8:
[0059] -种合成季戊四醇双缩对漠苯甲醒的方法，通过W下步骤实现的：
[0060] (1)将季戊四醇与对漠苯甲醒充分研磨，季戊四醇和对漠苯甲醒的摩尔比为1: 2.2；
[0061] (2)控溫烙融后，加入催化量的出S化(浓度Imol/L)，瞬间合成季戊四醇双缩对漠苯 甲醒.
[0062] (3)将上述粗产物进行重结晶，得成品，产品收率为100%，产品收率为84.2%。
[0063] W上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用W限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法，其特征在于，所述合成季戊四醇双缩对 溴苯甲醛的方法包括： 首先将季戊四醇与对溴苯甲醛充分研磨，季戊四醇和对溴苯甲醛的摩尔比为1:2~1: 2.5； 其次控温熔融后，加入为原料总质量的0.1%~5%的对甲苯磺酸催化剂，合成季戊四 醇双缩对溴苯甲醛； 再次将上述反应之后的产物，采用重结晶溶剂进行重结晶，得成品，产品收率为100%。2. 如权利要求1所述的合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法，其特征在于，所述对甲苯 磺酸催化剂为对甲苯磺酸、盐酸、硫酸。3. 如权利要求1所述的合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法，其特征在于，所述重结晶 提纯所用溶剂为1，4-二氧六环。4. 如权利要求1所述的合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法，其特征在于，所述合成季 戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法具体包括： 步骤一，将季戊四醇与对溴苯甲醛充分研磨，季戊四醇和对溴苯甲醛的摩尔比为1:2; 步骤二，控温熔融后，加入催化量的对甲苯磺酸催化剂，瞬间合成季戊四醇双缩对溴苯 甲醛； 步骤三，将上述粗产物进行重结晶，得成品，产品收率为100%。5. 如权利要求1所述的合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法，其特征在于，所述合成季 戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法具体包括： 步骤一，将季戊四醇与对溴苯甲醛充分研磨，季戊四醇和对溴苯甲醛的摩尔比为1: 2.1； 步骤二，控温熔融后，加入催化量的对甲苯磺酸催化剂，瞬间合成季戊四醇双缩对溴苯 甲醛； 步骤三，将上述粗产物进行重结晶，得成品，产品收率为100%，产品收率为84.2%。6. 如权利要求1所述的合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法，其特征在于，所述合成季 戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法具体包括： 步骤一，将季戊四醇与对溴苯甲醛充分研磨，季戊四醇和对溴苯甲醛的摩尔比为1: 2.2； 步骤二，控温熔融后，加入催化量的对甲苯磺酸催化剂，瞬间合成季戊四醇双缩对溴苯 甲醛； 步骤三，将上述粗产物进行重结晶，得成品，产品收率为100 %，产品收率为84.2 %，产 品收率为85.6%。7. 如权利要求1所述的合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法，其特征在于，所述合成季 戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法具体包括： 步骤一，将季戊四醇与对溴苯甲醛充分研磨，季戊四醇和对溴苯甲醛的摩尔比为1: 2.3； 步骤二，控温熔融后，加入催化量的对甲苯磺酸催化剂，瞬间合成季戊四醇双缩对溴苯 甲醛； 步骤三，将上述粗产物进行重结晶，得成品，产品收率为100%，产品收率为84.2%。8. 如权利要求1所述的合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法，其特征在于，所述合成季 戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法具体包括： 步骤一，将季戊四醇与对溴苯甲醛充分研磨，季戊四醇和对溴苯甲醛的摩尔比为1: 2.4； 步骤二，控温熔融后，加入催化量的对甲苯磺酸催化剂，瞬间合成季戊四醇双缩对溴苯 甲醛； 步骤三，将上述粗产物进行重结晶，得成品，产品收率为100%，产品收率为84.2%。9. 如权利要求1所述的合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法，其特征在于，所述合成季 戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法具体包括： 步骤一，将季戊四醇与对溴苯甲醛充分研磨，季戊四醇和对溴苯甲醛的摩尔比为1: 2.5； 步骤二，控温熔融后，加入催化量的对甲苯磺酸催化剂，瞬间合成季戊四醇双缩对溴苯 甲醛； 步骤三，将上述粗产物进行重结晶，得成品，产品收率为100%，产品收率为84.2%。10. 如权利要求1所述的合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法，其特征在于，所述合成 季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法具体包括： 步骤一，将季戊四醇与对溴苯甲醛充分研磨，季戊四醇和对溴苯甲醛的摩尔比为1: 2.2； 步骤二，控温熔融后，加入催化量的盐酸，浓度lmol/L，瞬间合成季戊四醇双缩对溴苯 甲醛； 步骤三，将上述粗产物进行重结晶，得成品，产品收率为100%，产品收率为84.2%。
【专利摘要】本发明公开了一种合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛的方法，首先将季戊四醇与对溴苯甲醛充分研磨，季戊四醇和对溴苯甲醛的摩尔比为1:2～1:2.5；其次控温熔融后，加入催化量的对甲苯磺酸催化剂，合成季戊四醇双缩对溴苯甲醛；再次将上述粗产物进行重结晶，得成品，产品收率为100％。本发明在常压条件下的无溶剂反应，具有工艺简便、合成温度低和产品收率高的特点；与现有的合成技术相比，本发明采用无溶剂法，杜绝溶剂污染，催化剂廉价易得，有效降低生产成本，合成时间极快，大大降低了能源消耗，同时降低了生产设备的技术指标和生产成本，有利于工业化生产。
【IPC分类】C07D493/10
【公开号】CN105585575
【申请号】CN201610006473
【发明人】郑晓凤, 牛凯凯
【申请人】曲阜师范大学
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2016年1月7日