一种红豆杉提取紫杉醇的浸提方法
【专利摘要】本发明公开了一种红豆杉提取紫杉醇的浸提方法，所使用的浸提装置包括提取溶剂储罐、提取罐、过滤器、循环管道、循环泵和循环罐，具体操作步骤如下：①对提取溶剂储罐的提取溶剂进行预热；②将52～56℃的提取溶剂加入提取罐，对红豆杉原料进行浸泡提取；③使提取溶液在循环罐与提取罐之间进行循环流动；④制取第一次浸泡提取液；⑤制取第二次浸泡提取液；⑥制取第三次浸泡提取液；⑦将第一次浸泡提取液、第二次浸泡提取液和第三次浸泡提取液合并，完成浸提操作。该方法不会对红豆杉原料造成破坏，能提高紫杉醇的提取收率和产品质量、降低提取成本。
【专利说明】
一种红豆杉提取紫杉醇的浸提方法
技术领域
[0001]本发明涉及紫杉醇的提取技术领域，具体涉及一种红豆杉提取紫杉醇的浸提方法。
【背景技术】
[0002]紫杉醇是红豆杉属植物中的一种复杂的次生代谢产物，是世界公认的广谱、强活性的抗癌药物。目前，紫杉醇主要从红豆杉植物原料中提取而得到。现有从红豆杉植物原料中提取紫杉醇的常用方法是先经原料粉碎、浸泡提取、浓缩、萃取等步骤制得紫杉醇粗品，再将紫杉醇粗品用柱层析法进行分离纯化制得高纯度紫杉醇。例如授权公告号为CN101560197B、发明名称为“从人工栽培的红豆杉枝叶中提取紫杉醇的方法”的中国专利中，公开了从红豆杉枝叶中提取紫杉醇的方法，包括红豆杉叶枝粉碎后经甲醇浸泡提取、依次用石油醚和乙酸丙酯萃取等步骤制得紫杉醇粗品，其中浸泡提取的方法为“将红豆杉枝叶粉碎后，在40?50°C下用75%?95%甲醇浸泡3次，每次4小时”。
[0003]在这些用红豆杉原料中制备紫杉醇的方法中，红豆杉枝、叶、皮、根等原料在粉碎后通常使用化学溶剂(如甲醇、乙醇等)进行浸泡提取，传统的浸泡提取方法通常是将红豆杉原料投入到提取罐内，加入提取溶剂，然后对红豆杉原料及提取溶剂进行直接加热并保持在一定温度条件下进行提取，这类浸泡提取方法存在以下不足:1、对提取罐中的红豆杉原料进行直接加热会对红豆杉原料造成破坏，会降低紫杉醇的提取收率和产品质量;2、使用大量的化学溶剂(如甲醇、乙醇等)作为提取溶剂，提取成本高且不利于环境保护。
【发明内容】
[0004]本发明所解决的技术问题是提供一种不会对红豆杉原料造成破坏，能提高紫杉醇的提取收率和产品质量、降低提取成本的红豆杉提取紫杉醇的浸提方法，通过该方法，还能将红豆杉内的其他紫杉烷类化合物同时浸提出来。
[0005]本发明所采用的技术方案是:一种红豆杉提取紫杉醇的浸提方法，所使用的浸提装置包括提取溶剂储罐、提取罐、过滤器、循环管道、循环栗和循环罐;所述提取溶剂储罐中设有加热装置，提取溶剂储罐通过管道与提取罐相连接;所述提取罐上设有限位装置，提取罐的底部与循环管道相连接，提取罐与循环管道的连接处设有过滤器;所述循环管道还与循环栗相连接，循环栗再通过管道与循环罐相连接;所述循环罐中设有加热装置和温控装置，循环罐还通过管道与提取罐相连接；
[0006]具体操作步骤如下:
[0007]①将提取溶剂加入提取溶剂储罐中，通过提取溶剂储罐中的加热装置将提取溶剂加热到52?56°C;
[0008]②将红豆杉原料投入提取罐内，再将提取溶剂储罐内已加热到52?56°C的提取溶剂加入到提取罐内，提取溶剂的重量为红豆杉原料重量的2?4倍，对红豆杉原料进行浸泡提取；
[0009]③开启循环栗，通过循环管道将提取罐内温度下降的提取溶液连续抽送至循环罐内，通过循环罐中加热装置将循环罐内的提取溶液加热至52?56°C后再流回提取罐内，使提取溶液在循环罐与提取罐之间进行循环流动；
[0010]④红豆杉原料浸泡提取5?6小时后，循环栗停止工作，让循环罐内的提取溶液全部流回提取罐内，再将提取罐内的提取溶液抽出，得到第一次浸泡提取液，红豆杉原料继续留放在提取触内；
[0011]⑤再次将提取溶剂储罐内已加热到52?56°C的提取溶剂加入到提取罐内，提取溶剂的重量为红豆杉原料重量的2?4倍，对红豆杉原料进行第二次浸泡提取;重复步骤③的操作，在红豆杉原料再次浸泡提取5?6小时后，循环栗停止工作，让循环罐内的提取溶液全部流回提取罐内，再将提取罐内的提取溶液抽出，得到第二次浸泡提取液，红豆杉原料继续留放在提取触内；
[0012]⑥第三次将提取溶剂储罐内已加热到52?56°C的提取溶剂加入到提取罐内，提取溶剂的重量为红豆杉原料重量的2?4倍，对红豆杉原料进行第三次浸泡提取;重复步骤③的操作，在红豆杉原料第三浸泡提取5?6小时后，循环栗停止工作，让循环罐内的提取溶液全部流回提取罐内，再将提取罐内的提取溶液抽出，得到第三次浸泡提取液；
[0013]⑦将第一次浸泡提取液、第二次浸泡提取液和第三次浸泡提取液合并，完成浸提操作。
[0014]步骤①中所述提取溶剂的组分及各组分的体积配比为:水70?90份，甲醇25?30份，丙酮15?20份。
[0015]本发明的有益效果是:1、本发明通过设计和使用包括提取溶剂储罐、提取罐、循环管道、循环栗、过滤器和循环罐的浸提装置，在红豆杉原料提取紫杉醇的浸提过程中，使用提取溶剂储罐、循环罐内设置的加热装置对提取溶剂进行外加热，加热过程避免了加热装置与红豆杉枝叶、根等原料进行直接接触，不会对红豆杉原料造成破坏，能提高紫杉醇及其他紫杉烷类化合物的提取收率(能达到98%以上)和产品质量;2、本发明使用水作为主要提取溶剂，降低了提取成本且有利于环境保护;3、本发明由于设计和增设了循环罐，相当于增大了提取设备的容量，能增加红豆杉原料的单次提取量，且提取溶液在循环罐与提取罐之间进行循环流动，能提尚提取速度和提取效率。
【附图说明】
[0016]图1是本发明使用的浸提装置的结构示意图。
[0017]符号说明:I一提取溶剂储罐；2—提取罐；3—循环管道;4一循环栗；5—循环罐；6 -过滤器;7 —出料管;8 -控制阀；9 一加热装置A; 10 —加热装置B; 11 —限位装置；12 —温控装置。
【具体实施方式】
[0018]下面结合附图与具体实施对本发明做进一步的说明。
[0019]实施例1
[0020]—种红豆杉提取紫杉醇的浸提方法，所使用的浸提装置包括提取溶剂储罐1、提取罐2、过滤器6、循环管道3、循环栗4和循环罐5;所述提取溶剂储罐I中设有加热装置A9，提取溶剂储罐I通过管道与提取罐2相连接;所述提取罐2上设有限位装置11，提取罐2的底部与循环管道3相连接，提取罐2与循环管道3的连接处设有过滤器6;所述循环管道3还与循环栗4相连接，循环栗4再通过管道与循环罐5相连接;所述循环罐5中设有加热装置BlO和温控装置12，循环罐5还通过管道与提取罐2相连接。循环管道3中设有控制阀8，循环管道3还与出料管7相连接；
[0021 ]具体操作步骤如下:
[0022]①将提取溶剂加入提取溶剂储罐I中，通过提取溶剂储罐I中的加热装置A9将提取溶剂加热到52?56°C，所述提取溶剂的组分及各组分的体积配比为:水70份，甲醇25份，丙酮15份；
[0023]②将红豆杉原料投入提取罐2内，再将提取溶剂储罐I内已加热到52?56°C的提取溶剂加入到提取罐2内，提取溶剂的重量为红豆杉原料重量的2?4倍，对红豆杉原料进行浸泡提取；
[0024]③开启循环栗4，通过循环管道3将提取罐2内温度下降的提取溶液连续抽送至循环罐5内，通过循环罐5中加热装置BlO将循环罐5内的提取溶液加热至52?56°C后再流回提取罐2内，使提取溶液在循环罐2与提取罐5之间进行循环流动；
[0025]④红豆杉原料浸泡提取5?6小时后，循环栗4停止工作，让循环罐5内的提取溶液全部流回提取罐2内，再将提取罐2内的提取溶液从出料管7抽出，得到第一次浸泡提取液，红?杉原料继续留放在提取触2内；
[0026]⑤再次将提取溶剂储罐I内已加热到52?56°C的提取溶剂加入到提取罐2内，提取溶剂的重量为红豆杉原料重量的2?4倍，对红豆杉原料进行第二次浸泡提取;重复步骤③的操作，在红豆杉原料再次浸泡提取5?6小时后，循环栗4停止工作，让循环罐5内的提取溶液全部流回提取罐2内，再将提取罐2内的提取溶液从出料管7抽出，得到第二次浸泡提取液，红?杉原料继续留放在提取触2内；
[0027]⑥第三次将提取溶剂储罐I内已加热到52?56°C的提取溶剂加入到提取罐2内，提取溶剂的重量为红豆杉原料重量的2?4倍，对红豆杉原料进行第三次浸泡提取;重复步骤
③的操作，在红豆杉原料第三浸泡提取5?6小时后，循环栗4停止工作，让循环罐5内的提取溶液全部流回提取罐2内，再将提取罐2内的提取溶液从出料管7抽出，得到第三次浸泡提取液；
[0028]⑦将第一次浸泡提取液、第二次浸泡提取液和第三次浸泡提取液合并，完成浸提操作。
[0029]实施例2
[0030]与实施例1的不同之处在于:步骤①所述提取溶剂的组分及各组分的体积配比为:水90份，甲醇30份，丙酮20份;其它操作与实施例1相同。
[0031]实施例3
[0032]与实施例1的不同之处在于:步骤①所述提取溶剂的组分及各组分的体积配比为:水80份，甲醇28份，丙酮18份;其它操作与实施例1相同。
[0033]实施例4
[0034]与实施例1的不同之处在于:步骤①所述提取溶剂的组分及各组分的体积配比为:水90份，甲醇25份，丙酮15份;其它操作与实施例1相同。
[0035]实施例5
[0036]与实施例1的不同之处在于:步骤①所述提取溶剂的组分及各组分的体积配比为:水70份，甲醇30份，丙酮20份;其它操作与实施例1相同。
【主权项】
1.一种红豆杉提取紫杉醇的浸提方法，其特征在于:该方法所使用的浸提装置包括提取溶剂储罐、提取罐、过滤器、循环管道、循环栗和循环罐;所述提取溶剂储罐中设有加热装置，提取溶剂储罐通过管道与提取罐相连接;所述提取罐上设有限位装置，提取罐的底部与循环管道相连接，提取罐与循环管道的连接处设有过滤器;所述循环管道还与循环栗相连接，循环栗再通过管道与循环罐相连接;所述循环罐中设有加热装置和温控装置，循环罐还通过管道与提取罐相连接； 具体操作步骤如下: ①将提取溶剂加入提取溶剂储罐中，通过提取溶剂储罐中的加热装置将提取溶剂加热到 52 ?56°C; ②将红豆杉原料投入提取罐内，再将提取溶剂储罐内已加热到52?56°C的提取溶剂加入到提取罐内，提取溶剂的重量为红豆杉原料重量的2?4倍，对红豆杉原料进行浸泡提取； ③开启循环栗，通过循环管道将提取罐内温度下降的提取溶液连续抽送至循环罐内，通过循环罐中加热装置将循环罐内的提取溶液加热至52?56 °C后再流回提取罐内，使提取溶液在循环罐与提取罐之间进行循环流动； ④红豆杉原料浸泡提取5?6小时后，循环栗停止工作，让循环罐内的提取溶液全部流回提取罐内，再将提取罐内的提取溶液抽出，得到第一次浸泡提取液，红豆杉原料继续留放在提取罐内； ⑤再次将提取溶剂储罐内已加热到52?56°C的提取溶剂加入到提取罐内，提取溶剂的重量为红豆杉原料重量的2?4倍，对红豆杉原料进行第二次浸泡提取;重复步骤③的操作，在红豆杉原料再次浸泡提取5?6小时后，循环栗停止工作，让循环罐内的提取溶液全部流回提取罐内，再将提取罐内的提取溶液抽出，得到第二次浸泡提取液，红豆杉原料继续留放在提取罐内； ⑥第三次将提取溶剂储罐内已加热到52?56°C的提取溶剂加入到提取罐内，提取溶剂的重量为红豆杉原料重量的2?4倍，对红豆杉原料进行第三次浸泡提取;重复步骤③的操作，在红豆杉原料第三浸泡提取5?6小时后，循环栗停止工作，让循环罐内的提取溶液全部流回提取罐内，再将提取罐内的提取溶液抽出，得到第三次浸泡提取液； ⑦将第一次浸泡提取液、第二次浸泡提取液和第三次浸泡提取液合并，完成浸提操作。2.根据权利要求1所述的一种红豆杉提取紫杉醇的浸提方法，其特征在于:步骤①中所述提取溶剂的组分及各组分的体积配比为:水70?90份，甲醇25?30份，丙酮15?20份。
【文档编号】C07D305/14GK105837534SQ201610351687
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年5月24日
【发明人】李长明, 陈明, 丁晓辉
【申请人】福建紫杉园生物有限公司