一种高纯度四氯化碳的连续化生产工艺及其生产装置的制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种高纯度四氯化碳的连续化生产工艺，它得到高纯度的四氯化碳产品进入物料收集槽（4）中。本发明还公开了一种高纯度四氯化碳的连续化生产的装置，其特征是它包括精馏塔（1）、碱洗分离罐（2）和共沸塔（3），在精馏塔（1）的侧面分别设有进料口（6）和出料口（7），原料桶（8）通过进料管道（9）与进料口（6）相连通，在进料管道（9）上设有DCS调节系统（5），所述的精馏塔（1）的出料口（7）通过出料管道（10）与碱洗分离罐（2）的进口相连通，在出料管道（10）上设有换热器Ⅳ（18），碱洗分离罐（2）的出口与共沸塔（3）侧面的输入端口相连通，共沸塔（3）底部的输出端口与物料收集槽（4）相连通。
【专利说明】
一种高纯度四氯化碳的连续化生产工艺及其生产装置
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种高纯度四氯化碳的连续化生产工艺及其生产装置。
【背景技术】
[0002] 目前甲烷氯化物装置的副产物四氯化碳可以通过以下方法得到:粗四氯化碳经过 精馏塔处理，去除掉三氯乙烯、四氯乙烯等高沸物后四氯化碳主含量不超过99.5%，经过碱 洗共沸处理达不到高纯度的要求，四氯化碳纯度的标准纯度是99.8%以上，而目前现有的纯 度只有99.4%。用一般精制方法得到的四氯化碳主含量达不到市场需要的主含量超过99.8% 的要求，因为粗四氯化碳中含有的几千PPM的1，2_二氯乙烷与四氯化碳在精馏塔中形成了 共沸物，在精馏塔中1，2_二氯乙烷由重组分变成了轻组分，在塔顶产品中富集，降低了主含 量，降低了四氯化碳产品的品级，达不到市场的质量要求。
【发明内容】
[0003] 本发明提供了一种高纯度四氯化碳的连续化生产工艺及其生产装置，它不但可以 获得高纯度的四氯化碳，而且制备方法可靠，制备装置方便快捷，结构简单。
[0004] 本发明采用了以下技术方案:一种高纯度四氯化碳的连续化生产工艺，它将粗四 氯化碳流量在1.3~1.5m3/h，连续向四氯化碳的精馏塔中进料，然后通过蒸汽加热，精馏塔 塔顶的温度控制在76.5~77°C，精馏塔塔顶的压力控制在0.005~0.007Mpa，精馏塔塔顶的 回流比控制在5.5~6,全回流操作，当塔顶组分中1，2_二氯乙烷达到浓度时间隙出料，保障 精馏塔中的1，2-二氯乙烷的分布浓度，塔侧出料组分分析合格，四氯化碳含量大于99.8%后 连续出料依次进入碱洗分离罐和共沸塔中处理，得到高纯度的四氯化碳产品进入物料收集 槽中。
[0005] 所述的将粗四氯化碳通过DCS调节系统对流量进行调控。
[0006] -种生产权利要求1-2所述的高纯度四氯化碳的连续化生产的装置，其特征是它 包括精馏塔、碱洗分离罐和共沸塔，在精馏塔的侧面分别设有进料口和出料口，原料桶通过 进料管道与进料口相连通，在进料管道上设有DCS调节系统，所述的精馏塔的出料口通过出 料管道与碱洗分离罐的进口相连通，在出料管道上设有换热器IV，碱洗分离罐的出口与共 沸塔侧面的输入端口相连通，共沸塔底部的输出端口与物料收集槽相连通。
[0007] 所述的精馏塔的底部依次通过离心栗I和换热器I与精馏塔侧面相连。所述的精馏 塔的顶部依次通过换热器Π 、收集槽和离心栗Π 与精馏塔侧面相连。所述的碱洗分离罐的 出口与共沸塔侧面的输入端口之间设有离心栗m。所述的共沸塔底部与共沸塔的侧面之间 串接有换热器m。
[0008] 本发明具有以下有益效果:采用了以上技术方案后，本发明粗四氯化碳中的杂质 1、2_二氯乙烷与四氯化碳在精馏过程中形成共沸物，1、2_二氯乙烷由重组分变成轻组分在 塔顶富集，严重影响四氯化碳的主含量。根据1、2_二氯乙烷与四氯化碳的共沸物在精馏塔 中不同分布的原理，选择合适的出料部位而非塔顶出料，高纯度的四氯化碳通过塔釜连续 出料进入碱洗共沸系统处理，得到高纯度的四氯化碳产品。本发明是针对粗四氯化碳中的 1，2_二氯乙烷能够与四氯化碳形成共沸物，在正常的工艺处理中难以脱除，影响四氯化碳 主含量，从而影响产品品级进行设计的，通过塔侧出料，脱除不同性质的杂质，得到高纯度 的四氯化碳。本发明采用的制备装置方便快捷，结构简单，而且制备效率高，有效地降低了 制备成本。
【附图说明】
[0009] 图1为本发明的结构示意图。
【具体实施方式】
[0010] 本发明公开了一种高纯度四氯化碳的连续化生产工艺，它将粗四氯化碳流量在 1.3~1.5m3/h，连续向四氯化碳的精馏塔1中进料，然后通过蒸汽加热，精馏塔1塔顶的温度 控制在76.5~77°C，精馏塔1塔顶的压力控制在0.005~0.007Mpa，精馏塔(1)塔顶的回流比 控制在5.5~6,全回流操作，当塔顶组分中1，2_二氯乙烷达到浓度时间隙出料，保障精馏塔 1中的1，2-二氯乙烷的分布浓度，塔侧出料组分分析合格，四氯化碳含量大于99.8%后连续 出料依次进入碱洗分离罐2和共沸塔3中处理，得到高纯度的四氯化碳产品进入物料收集槽 4中，所述的将粗四氯化碳通过DCS调节系统5对流量进行调控。
[0011] 最后对物料收集槽4中的产品进行分析，产品分析数据见表1
依据出峰时间先后，六个峰分别对应三氯甲烷、四氯化碳、1-2二氯乙烷、三氯乙烯、一 溴二氯甲烷、一溴三氯甲烷。
[0012] 在图1中，本发明公开了一种生产高纯度四氯化碳的连续化生产的装置，它包括精 馏塔1、碱洗分离罐2和共沸塔3,在精馏塔1的侧面分别设有进料口 6和出料口 7,原料桶8通 过进料管道9与进料口 6相连通，在进料管道9上设有DCS调节系统5,所述的精馏塔1的出料 口 7通过出料管道10与碱洗分离罐2的进□相连通，在出料管道10上设有换热器IV18,碱洗 分离罐2的出口与共沸塔3侧面的输入端口相连通，共沸塔3底部的输出端口与物料收集槽4 相连通，所述的精馏塔1的底部依次通过离心栗111和换热器112与精馏塔1侧面相连，所述 的精馏塔1的顶部依次通过换热器Π 13、收集槽14和离心栗Π 15与精馏塔1侧面相连，所述 的碱洗分离罐2的出口与共沸塔3侧面的输入端口之间设有离心栗ΙΠ 16,所述的共沸塔3底 部与共沸塔3的侧面之间串接有换热器ΙΠ 17。
【主权项】
1. 一种高纯度四氯化碳的连续化生产工艺，其特征是它将粗四氯化碳流量在1.3~ 1.5m3/h，连续向四氯化碳的精馏塔（1)中进料，然后通过蒸汽加热，精馏塔（1)塔顶的温度 控制在76.5~77°C，精馏塔(1)塔顶的压力控制在0.005~0.007Mpa，精馏塔(1)塔顶的回流 比控制在5.5~6,全回流操作，当塔顶组分中1，2_二氯乙烷达到浓度时间隙出料，保障精馏 塔（1)中的1，2_二氯乙烷的分布浓度，塔侧出料组分分析合格，四氯化碳含量大于99.8%后 连续出料依次进入碱洗分离罐(2)和共沸塔(3)中处理，得到高纯度的四氯化碳产品进入物 料收集槽(4)中。2. 根据权利要求1所述的高纯度四氯化碳的连续化生产工艺，其特征是所述的将粗四 氯化碳通过DCS调节系统(5 )对流量进行调控。3. -种生产权利要求1-2所述的高纯度四氯化碳的连续化生产的装置，其特征是它包 括精馏塔(1)、碱洗分离罐(2)和共沸塔(3 )，在精馏塔(1)的侧面分别设有进料口（ 6)和出料 口（7)，原料桶(8)通过进料管道(9)与进料口（6)相连通，在进料管道(9)上设有DCS调节系 统(5 )，所述的精馏塔（1)的出料口（ 7 )通过出料管道（10 )与碱洗分离罐(2)的进口相连通， 在出料管道（10)上设有换热器IV (18)，碱洗分尚罐(2)的出口与共沸塔(3)侧面的输入端口 相连通，共沸塔(3)底部的输出端口与物料收集槽(4)相连通。4. 根据权利要求3所述的高纯度四氯化碳的连续化生产的装置，其特征是所述的精馏 塔(1)的底部依次通过离心栗1(11)和换热器1(12)与精馏塔(1)侧面相连。5. 根据权利要求3所述的高纯度四氯化碳的连续化生产的装置，其特征是所述的精馏 塔(1)的顶部依次通过换热器Π (13)、收集槽(14)和离心栗Π (15)与精馏塔(1)侧面相连。6. 根据权利要求3所述的高纯度四氯化碳的连续化生产的装置，其特征是所述的碱洗 分离罐(2)的出口与共沸塔(3)侧面的输入端口之间设有离心栗ΠΚ16)。7. 根据权利要求3所述的高纯度四氯化碳的连续化生产的装置，其特征是所述的共沸 塔(3)底部与共沸塔(3)的侧面之间串接有换热器ΙΠ ( 17)。
【文档编号】C07C19/041GK105859510SQ201610300768
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年5月9日
【发明人】魏宗虎, 沈爱萍
【申请人】江苏梅兰化工有限公司